1、阿司匹林肠溶片质量标准起草说明,姓名：李冲学号：201440303073班级：药学2014级一班,阿司匹林肠溶片 Asipilin Changrongpian Aspirin Enteric-coated Tablets,分子式：C9H804性状：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色根据不同批号片剂含量测定结果，本品含阿司匹林限度规定为93.0%107.0%。,鉴别,取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0. lg )，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。,检查,游离水杨酸 临用新
2、制。取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0. lg )，精密称定，置100ml量瓶中，加1% 冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至刻度，摇勻，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml量瓶中，用1% 冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过阿司匹林标示量的1.5% 。,含量测定,照高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验仪器：高效液相色谱仪JAS
3、CO(日本制造）;色谱柱：Sphensorb ODS柱(4.6250,5)流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20 : 5 : 5 : 70)流速：0.8ml/min检测波长：276nm柱温：25,含量测定,溶液配置，参考中国药典2015年版二部供试品：取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林10mg)，置100ml量瓶中，用1% 冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解，并用1% 冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。对照品：精密称定，加1% 冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每lm l中约含0. lm g的溶液。,高效液相色谱法
4、,1.系统性适用性试验在上述色谱条件下，选用不同型号的色谱柱进行系统适用性考察，结果表明，在选定的色谱条件下，三种长度不同的色谱柱(250 mm，200 mm，1 50mm)的理论板数均不低于2000，供试品溶液中阿司匹林与其它组分分离度良好，满足含量测定要求。2.专属性试验取不含阿司匹林的空白样品，照供试品溶液制备方法制戍空白溶液。精密吸取供试品溶液，空白溶液，对照品溶液各20uL，分别注入液相色谱仪中，在对照品色谱峰相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，空白溶液在此峰位无吸收，对本制剂中阿司匹林含量测定无干扰，方法专属性良好。,3.线性试验取阿司匹林对照品400mg，精密称定，
5、置10 mL量瓶中，加乙腈并水稀释至刻度，摇匀，分别取0.1,0.3,0.5,0.75,1.0,1.3ml置于6支10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，取10u L进样，记录峰面积A，做回归曲线，得回归方程为A=3106C-8.48103（r=0.99999）。结果表明,阿司匹林肠溶片浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系。,4.精密度吸取阿司匹林对照品溶液20uL，注入液相色谱仪中，测定色谱峰面积，重复进样6次，RSD()=O5由结果可见，测定方法精密度良好。HPLC,RSD()2%5.重复性试验取阿司匹林肠溶片样品，照含量测定项下方法，在同一实验室由同一人进行含量测定，重复6次，由结果可见，测定方
6、法重复性良好。,6、供试品溶液稳定性试验取阿司匹林肠溶片样品，制成供试品溶液，照上述含量测定项下方法，分别于0、2、4、6、8小时进行含量测定，供试品溶液在8小时内稳定性良好含量测定应在8小时内完成。7、回收率试验取阿司匹林肠溶片样品(约相当于阿司匹林0.1g)精密称定，照含量测定项下方法进行含量测定，重复6次。由结果可见，回收率在95105之间，RSD值为0。测定方法回收率良好。,测定法,取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林10mg)，置100ml量瓶中，加1% 冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度，滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取10pl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀释制成每lm l中含0. lm g的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，,参考文献,1.中国药典二部2015年版2.南楠，高效液相色谱法测定阿司匹林片中阿司匹林的含量J,药物分析杂志3.王晓燕，崔福德，复方阿司匹林片剂的含量测定，药科大学学报，2010,
