1、钽 铌 化 学 分 析 方 法 铌 中 钽 量 的 测 定电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法编 制 说 明（ 预 审 稿 ）（2014-8-30 ）1钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1 项目来源根据国家标准委关于下达 2013 年第二批国家标准制修订计划的通知 （国标委综合201390号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草钽铌化学分析方法 第 1 部分 铌中钽量的测定 。计划编号为 20132123-T-610，项目完成年限为 2015 年。1.2 项目所涉及的方法简况铌、钽具有耐腐蚀性、冷加工性能好和氧
2、化膜电性能好等优点，有许多重要用途。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化铌和碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化铌和氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测
3、，铌中钽含量检测范围 0.00503.00%。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。1.3 起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家 863 成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是世界钽工业三强之一。公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要
4、的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60 多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达 1.2 亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。1.4 主要工作过程（1）根据 2013 年 12 月全国有色金属标准化技术委员会标准计划，宁夏东方钽业股份有限公司接2到钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定编写任务后，组织的相关技术人员，成立了标准编制小组，开展了有关资料、信息收集和调研工作。编制小组据此确立了本标准制定的基本思路，参照 GB/T 15076.1-1994，
5、参阅部分钽铌检测相关方法标准，作为确定新标准技术要素和指标的依据。（2）2014 年 1 月经与有色金属稀有分标委会沟通，落实了钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定起草任务，西北稀有金属材料研究院作为第一验证单位，西部金属材料股份有限公司作为第二验证单位；（3）2014 年 3 月形成国家标准钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定讨论初稿，并连同验证样品一并寄往各验证单位；（4）2014 年 4 月-6 月，陆续收到各验证单位的验证报告及反馈意见，汇总完成标准征求意见稿及编制说明。反馈结果表明该方法切实可行，操作性强。（5）2014 年 6 月 2326 日全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东泰安召
6、开标准讨论会，来自全国有色金属标准化技术委员会、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、大连融德特种合金有限公司、大连博融控股集团有限公司、东港市东方高新金属材料有限公司、遵宝钛业有限公司、遵义钛业股份有限公司、商洛天野高新材料有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、中南大学、广州有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司、朝阳金达钛业股份有限公司、北京有色金属研究总院、中铝沈阳有色金属加工有限公司、湖南金天钛业科技有限公司 、赣州有色金属研究所等 20 个单位 33 位专家代表参会，对本标准（讨论稿）进行了认真、细致的讨论，并提出了对本标准的修改意见
7、和建议。（6）2014 年 7 月-8 月编制小组根据会议汇总意见，形成标准意见汇总处理表，对部分方法进行了进一步试验验证，并对讨论稿进行了修改、补充、完善，形成了标准预审稿。二、标准的编制原则和确定标准主要内容的依据2.1 标准编制原则2.1.1 符合性：该标准按照 GB/T 1.12009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则 、GB/T1.4-2001标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法的要求对本部分进行了编写。2.1.2 合理性：反映当前国内各生产企业的技术水平，宜于应用，经济上合理，兼顾现有资源的合理配置。2.1.3 先进性：铌、钽具有耐腐蚀性、冷加工性能好和氧化膜电
8、性能好等优点，有许多重要用途。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和3矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化铌和碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化铌和氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。2.2 确定标准主要内容的依据本标准参照了 GB/T
9、15076.1-1994 的方法 1色层分离 5-Br-PADAP 分光光度法和方法 2色层分离焦性没食子酸分光光度法 ，并结合用户的使用要求，经过调研在生产的实际水平上确定的。（1） 将标准名称中的“色层分离 5-Br-PADAP 分光光度法”和“色层分离焦性没食子酸分光光度法”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”，标准正文中作相应修改。（2） 增加了前言。符合GB/T 1.1的要求。（3） 扩大了测定范围。 将原标准的测定范围0.0153.00%修改为0.00503.00%。（4） 对原理进行了重新描述原标准：“试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用纸色层分离法，使钽铌与其它杂质分离。用焦硫酸钾熔
10、融，酒石酸浸取，在硫酸介质中，钽与2-（5-溴-2-吡啶）-偶氮-5-二乙氨基苯酚形成有色配合物，于分光光度计波长562nm处测量其吸光度。”和“试样用氢氟酸和硝酸溶解，用纸色层分离法使钽与铌及其它杂质分离。用焦硫酸钾熔融，草酸铵浸取，在磷酸介质中使钽与焦性没食子酸形成黄色配合物，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。”修改后的标准：试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体发射光谱测定。（5） 相应增加了测定钽分析线。经过轮廓图谱线选择实验，选择灵敏度高，信噪比大，干扰小的元素波长，推荐铌中钽分析线为：240.063nm。（6） 增加了试样规范
11、。5 试样从铸锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。（7） 为减少误差，将试样按含量划分，分别规定合适的取样数量。原标准：方法 1 是“按表 1 称取试样，精确至 0.0001g”和方法 2 是“按表 3 称取试样，精确至0.0001g”。表 14钽含量/% 试料/g0.0150.070 0.10000.0700.200 0.1000表 3钽含量/% 试料/g0.200.50 0.10000.501.00 0.10001.002.00 0.10002.003.00 0.1000修改后的标准：按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
12、钽的质量分数/%0.00500.050 0.5000.0500.50 0.2000.503.00 0.100（8） 为了保证溶解完全，相应增加了试样处理用试剂的用量。原标准：方法 1 是“加入 12mL 氢氟酸，滴加硝酸”和方法 2 是“加入 2mL 氢氟酸，滴加约0.3mL 硝酸” 。修改后的标准： “按表 1 加入氢氟酸，待剧烈反应停止后，滴加 4mL 硝酸”。表 1试料/g 氢氟酸加入量/mL0.500 40.200 20.100 2（9） 增加了热压消解装置溶解样品。由于铌氧化物常温下酸溶解不完全，属于难溶物质，可采用热压消解装置溶解样品。（10） 增加了精密度要求。8.1 重复性在重
13、复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ r），超过重复性限（ r）的情况不超过5%，重复性限（ r）按表2数据采用线性内插法求得：表 2钽质量分数/% 0.0063 0.0368 0.493 2.64r/% 0.0007 0.0023 0.027 0.15注：重复性（ r）为2.83 Sr， Sr为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表 35钽质量分数/% 允许差/%0.00500.020 0.00150.0200.080 0.00500.0800.200 0.0110.2000.50
14、0 0.0300.5001.50 0.0801.503.00 0.16（11） 补充了试验报告条款。试验报告包括以下内容：试样；使用的标准（包括发布或出版年号） ；使用的方法；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。三、 标准水平分析3.1 采用国际标准和国外先进标准的程度经查，国外无相同类型的国际标准。3.2 国际、国外同类标准水平的对比分析经查，国外无相同类型的国际标准。3.3 与现有标准及制定中标准协调配套的情况经查，标准与现有标准及制定中的标准无重复交叉情况。3.4 涉及国内外专利及处置情况经查，本标准不涉及国内外专利。四、与有关的现行法律、法规和强制
15、性国家标准的关系与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。五、重大分歧意见的处理和依据无。六、标准作为强制性或推荐性标准的建议建议该标准为推荐性国家标准。七、贯彻标准的要求和措施建议6无。八、废止现有有关标准的建议自本部分实施之日起，可废止 GB/T 15076.1-1994钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 。九、其他应予说明的事项无。十、预期效果本标准参照了 GB/T 15076.1-1994钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 ，并结合我国钽铌生产企业和使用加工企业的生产工艺技术水平，经过调研在生产的实际水平上确定的。本标准操作方便规范，可执行性强。该标准将是我国目前较为先进的铌中钽的分析标准，能满足我国铌技术发展的客观要求，代表了我国在该领域的先进性水平，也符合我国现阶段的具体实际。本标准实施后，可以积极向国内生产厂家及国内外用户推荐采用本标准。钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定标准编制组2014-8-30
