1、1论蛋壳中碳酸钙含量的测定李军摘要：测定某物质中某一种元素或某一种成分，例如蛋壳的硬度试验。蛋壳的主要成分是碳酸钙，其次是碳酸镁，可以用过量的盐酸与之碎粒反应，然后用氢氧化钠去中和过量的盐酸。根据反应比例，就可以计算出碳酸钙的含量。但是，必须知道盐酸和氢氧化钠的准确浓度，由于实验室的盐酸是浓盐酸，取用后会挥发，导致浓度的不确定，而氢氧化钠易吸水，还易和二氧化碳反应，致使无法准确称量其质量，故应配成溶液后，用基准物对其进行标定。主要用碱式滴定管、研钵、移液管、容量瓶、分析天平等仪器进行实验，完成蛋壳中碳酸钙含量的测定。关键字：碳酸钙，盐酸，氢氧化钠，滴定，反应，含量，标定。一、实验目的：1.了解
2、实物处理的方2.掌握返滴定法的原理及操作23 熟练滴定操作和终点判断二、实验原理：先加入一定量且过量的标准液，使其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到合适的指示剂，故采取酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液 1，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反应生成水,反应式为：CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2 + H2OH + + OH- = H2O滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和
3、消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。浓盐酸浓度不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定 2。1.标定定碱的基准物质3苯二甲酸氢钾（KHC 8H4O4）,它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。苯二甲酸氢钾通常在 105110
4、C 下干燥 2h 后备用，干燥温度过高，则脱水成为苯二甲酸酐。2.标定酸的基准物质无水碳酸钠（Na 2CO3）,它易吸收空气中的水分，先将其置于2703000C 干燥 1h，然后保存于干燥器中备用，其标定反应为： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2计量点时，为 H2CO3 饱和溶液，pH 为 3.9，以甲基橙作示剂应滴定至溶液呈橙色为终点，为使 H2CO3 的过饱和部分不断分解逸出，临近终点时应将剧烈摇动或加热。三、主要试剂：鸡蛋壳，浓盐酸，NaOH(s) 分析纯,酚酞指示剂，甲基橙指示剂，苯二甲酸氢钾分析纯，Na 2CO3(s) 分析纯。4四、实验步骤：（一）
5、蛋壳的处理用镊子去除蛋壳中的内膜层，洗净后放入烧杯于烘箱中烘干，取出后于研钵中研碎，倒入洁净烘干过的称量瓶，放入烘箱备用。（二） NaOH 溶液浓度的标定用台秤称取 6g NaOH 固体于 250ml 烧杯中，加 250ml 水搅拌使其完全溶解。然后用分析天平分别称取苯二甲酸氢钾三份于 250ml锥形瓶。质量分别为 0.5466g,0.5100g,0.5065g.分别加入 25ml 水，加热使其完全溶解，冷却后加 2 滴酚酞指示剂，用配好的 NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟无褪色现象出现，即为终点。测定三份，记录 NaOH 溶液的用量。（三） HCl 溶液浓度的标定用分析天平称取 1.
6、3479g 无水 NaCO3 于 250ml 烧杯，加少量水溶解后，转移至 250ml 容量瓶定容，摇匀备用。再用 25.00ml 移液管量取 25.00ml 浓盐酸于装有 500ml 水的烧杯中，混匀。用洁净并润洗过的 25.00ml 移液管移取 25.00ml NaCO3 标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加入 30ml 水溶解后，加入 2 滴甲基橙指示剂，用 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为终点。平行测定三份，记下HCl 溶液的消耗体积。5（四） 蛋壳中碳酸钙含量的滴定用分析天平称取研碎的鸡蛋壳三份于 250ml 锥形瓶中，分别加入 40mlHCl 溶液，加入 2 滴甲基橙指示
7、剂，用 NaOH 标准溶液滴定过量的 HCl 至溶液由红色变为橙色，即为终点，平行测定三份。计算蛋壳中碳酸钙的含量。五、数据处理： 1. NaOH 溶液的标定 2 3苯二甲酸氢钾0.5466g 0.5100g 0.5065gNaOH 溶液的体积4.28ml 3.96ml 3.86mlNaOH 的浓度0.6254ml 0.6306ml 0.6425ml浓度的平 0.6328ml组别用量物质6均值相对标准平均偏差12.HCl 溶液的标定1 2 3无水NaCO31.3479gHCl 溶液的体积4.22ml 4.24ml 4.22mlHCl 的浓度0.6028mol/L0.5998mol/L 0.60
8、28mol/LHCl 溶液浓度的平均值0.6018mol/L组别用 量物 质725ml NaCO3 标准溶液的浓度0.05087mol/L相对标准平均偏差0.23.CaCO3含量的测定1 2 3蛋壳的质量/g1.6858 2.1642 1.6589NaOH 溶液的体积/ml6.41 5.03 12.07NaOH 溶液的物质的量/mmol4.0562 3.1830 7.6379组别用 量物 质8HCl 的总物质的量/mol0.024072反应的 HC的物质的量/mol0.0200158 0.020889 0.0164341CaCO3 的物质的量/mol0.0100079 0.0104445 0.
9、00821705CaCO3 的质量 /g1.0017 1.0454 0.8224CaCO3 的含量 /59.42 48.30 49.58含量的平均值 /52.43相对标准平均偏差/99六、实验结论：1.NaOH 溶液浓度的标定时，相对标准平均偏差为 1，不符合分析实验的要求。一方面是苯二甲酸氢钾没有干燥就直接称量（条件限制） ，导致称量的质量不准，从而影响了 NaOH 溶液浓度的计算；另一方面则是 NaOH 的滴定用量过小，导致操作误差的影响增大，成为主要误差。2.CaCO3 含量的测定的步骤中，相对标准平均偏差为 9.从组内数据的比较来看，显然 59.42是一个错误的数据，离群太远，这属于操
10、作错误，由于是第一次试滴，没有参照的标准，很难准确判断滴定终点。另外，若去掉这个错误的数据，用剩下的数据来计算的话，则 CaCO3 的平均含量为 48.94小于原数据的平均值（52.42）三点五个百分点，且这时的相对标准平均偏差为 1.这里的误差则是蛋壳的研碎程度不同造成的（操作时有意为之） ，还有一部分则是因为平行测定的程度不够，组数过少造成。3.蛋壳中的主要成分是 CaCO3，其次是 MgCO3.由于对蛋壳的处理中，没有加热煮沸一段时间，所以部分的 HCl 实际上是和MgCO3 反应了，而计算时，一起算到了 CaCO3 的头上，因此造成蛋壳中 CaCO3 的含量比实际值略高。但是干燥的蛋壳中 CaCO3 含量的值为 9495，远比实验值大，这主要是对蛋壳的前期处理不够造成的，也有相当一部分来自研碎程度不够造成，及小部分是实验操作的误差。10参考文献：1. http:/ ，华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学主编。
