1、 间接碘量法测定维生素 C 片剂含量一、 目的要求1 掌握间接碘量法的基本原理2 熟悉间接碘量法测定维生素 C 含量的操作方法二、 实验原理在酸性条件下,维生素 C 与碘发生氧化还原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。I2+2Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI三、 实验内容1. 主要仪器与试剂仪器:电子天平:(感量:0.0001g) 、酸式滴定管、碘量瓶、量瓶试剂:0.05mol/L 的碘标准液、 0.15mol/L Na2S2O3 标准液、冰醋酸、0.5%淀粉溶液2. 测定步骤(一)维生素 C准确称取 0.2g 左右样品于碘量瓶中,加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸 5mL 溶
2、解。准确移取 50.00mL 碘标准液于碘量瓶中,充分摇匀。然后用 Na2S2O3 标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入 2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。记录滴定消耗的体积为 V。 (每 1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的 C6H8O6)计算方法: %10)230.5(T%WVF含 量(2)维生素 C 片取本品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.4g),置 100mL 容量瓶中,加煮沸并冷却的蒸馏水 100mL、冰醋酸10mL 的混合液适量,振摇使维生素 C 溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸迅速滤过,精密移取续滤
3、液 50mL 于碘量瓶中,加入50.00mL 碘标准液,充分摇匀。然后用 Na2S2O3 标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入 2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。记录滴定消耗的体积为 V。 (每 1ml 碘滴定液(0.05mol/L) 相当于 8.806mg 的 C6H8O6)计算公式: 标 示 量)(标 示 量 WV23-0.5TF%4、注意事项维生素 C 的测定受溶液 pH 影响较大。pH 值太高,空气中的氧与维生素 C 发生氧化还原反应。所以应用冰醋酸作介质控制溶液 pH 值在 4 左右。5、思考题1.间接碘量法测定维 C 片剂含量与直接碘量法相比有何优点?2.为使测定结果更加准确,实验过程中应注意什么?