1、 第四章药 物定量分析与分析方法 验证1定量分析样品的前处理方法定量分析方法的特点药品质量标准分析方法验证生物样品分析方法的基本要求2第一节 定量分析样品的前处理方法采用一定的方法 ,使待测药物或待测元素转化为适宜的状态后 ,再进行分析测定。分析样品前处理 前处理对象1.含卤素元素（ F、 Cl、 Br、 I）2.金属元素（ Ca、 Fe、 Hg、 Zn、 Sn 、 Bi)3.含 As、 P、 S等元素4.生物样本3前处理样品分类有机卤素药物1.卤素与脂肪链的碳原子相连 -结合不牢固1.金属离子不直接与碳原子相连 ,在溶液中可直接离解出金属离子 。 -含金属有机药物2.金属离子直接与碳原子以共
2、价键相连 .结合状态比较牢固 ,在溶液中不能直接离解出金属离子 。-有机金属药物含金属有机药物2.卤素与芳环相连 -结合牢固4根据卤素或金属在分子中结合牢固程度不同处理方法而异 。不经有机破坏的分析方法经有机破坏的分析方法直接测定法经水解后测定法经氧化还原后测定法湿法破坏法干法破坏法氧瓶燃烧法前处理方法5卤素结合于芳环上 ,由于分子碘的结合较牢固 ,需在碱性溶液中加还原剂（如锌粉） ,加热回流 ,使碳 -碘键断裂 ,形成无机碘化物后测定。(三 )经氧化还原后测定法（ 1）碱性还原后测定如 :泛影酸（卤素原子与芳环相连 ,化学键牢固） 8+3NaI+2CH3COONa+3Na2ZnO2+3H2O Zn粉NaI+AgNO3 AgI +NaNO3曙红钠为吸附指示剂 黄色 玫瑰红色 9 硝酸 -高氯酸法1.湿法破坏法破坏力强 ,不适于含氮杂环， 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子 ,一般呈高价态。 硝酸 -硫酸法适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏。v有机破坏方法10
