1、第三部分 化工分离工程实验实验 13 部分回流时精馏柱分离能力的测定一、实验目的与要求熟悉部分回流精馏塔操作，了解回流比对塔分离性能的影响。二、实验原理在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大） ，但无产品馏出，无实用价值。随着塔顶回流比的减少，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。本实验采用间歇精馏柱测定部分回流时的理论塔板数
2、，为了使在一定回流比下的整个系统维持在稳定状态下操作，采用将柱顶馏出液全部返回塔釜的方法。这样操作的精馏柱就相当于在整个稳定状态下连续精馏塔的精馏段。此时，精馏柱的釜相当于连续精馏塔的加料板。若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品 D（称为馏出液） ，回流量为 L，且令（1）DLRR 为回流比。显然，回流比愈小，馏出液量愈大，即产品愈多，但达到同样分离要求，理论板数愈大。回流比达到某一最小值时，理论塔板数就无穷大。所谓最小回流比，也就是操作线与平衡线交于一点，根据交点坐标 Xw 与Yw 和馏出液组成 xD，由精馏段操作线的斜率或截距，可算出最小回流比：(2)WXYRmin在最小回流比时，X W 与
3、YW 位于平衡线上，根据气液平衡方程：（3）a)1(将（3）代入（2）式，经整理后得（4）)1(min WDXaR部分回流比下，精馏塔理论板数 NTR 的计算，可用计算机作图求得。N TR与全回流下测得的理论板数 NT 之比为精馏塔的利用系数。TRNk在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。三、实验装置流程与试剂图 1 实验装置流程图1、电热套2、釜液取样冷凝3、蒸馏釜4、气相温度计5、分馏头6、液相温度计7、高位槽8、流量计进水槽9、支架接头10、釜液温度计11、流量计12、电流表13、调压器14、填料15、精馏柱16、日光灯17、取样器18
4、、电源开关19、光敏开关20、压差计 21、光电探头22、照明开关 23、支架2345 6 789101121346101415161720 21181819 21 23四、实验方法步骤本实验采用苯-四氯化碳作为试验液，两者体积比配制成 1:1，将配制好的15002000ml 试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。先向冷凝器内通少量冷却水，然后启动电器设备，将釜内试液加热至沸。（开始加热用电压大致控制在 200V 以下） 。料液沸腾后，要注意调节加热电压。并预先液泛一次，以便使填料完全湿润。同时，记录开始液泛时的压强降。然后，将变压器调回至零，稍待片刻，再逐渐升压加热，调到压差计读
5、数为液泛时压差的 8090%，全回流 40 分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取样，用折射仪进行分析，阿贝折射仪操作规程，操作前一定要认真阅读。在回流比 R=130 范围内，选择不同回流比下操作，并让馏出液全部返回塔釜，稳定一段时间后，测定馏出液量，回流比的调节只要旋动两个时间继电器的旋钮。通过调节两者之间的延时比例（回流与馏出时间之比）来调节回流比。在选定的回流比下，稳定操作 40 分钟左右后，取样分析，并以分析数据达到恒定为准。实验注意事项：（1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷水量恒定不变。（2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套的电压，保持电流表与压差计的读数稳定不变
6、。五、实验数据处理1、将实验设备及试验液的基本参数参考下列表格进行记录（1）试验液的体系及物性实验液名称 分子量 M 含 量 沸点 Tb 折光率 BD25 密度 平均相对挥发度 m（2）试液及设备基本参数柱内径DMM填充高度HMM试验液用量VML原始试验液组成XFMOL/1原始试验液体 积 比全 回 流泛点压差P OMMH2O2、将操作条件与全回流和部分回流时测得的各项实验数据，参考下表进行记录。操作条件 柱顶 釜液实验序号电压压电流流冷却水量回流量量回流液温度塔顶蒸汽温度压强降折光率组成%折光率组成%备注3、根据实验数据，计算全回流下理论板数和在一定回流比下的回流液量，蒸汽空塔速度，理论塔板
7、数及利用系数。按一定回流比下实验测得的 XD 与 XW计算最小回流比 Rmin压降比 最 小回流比R 与Rmin之比回 流液 量空塔速度全回流时理论板数部分回流时理论塔板数利用系数 P/ P0 Rmin L UO NT NTR km3/S m/S 块/m 块/m %（1） （2） （3） （4） （5） （6） （7） （8）4、将不同回流比下的理论塔板数标绘成曲线，并讨论之。六、思考题1、测定精馏柱的利用系数，有何实际意义？为什么利用系数要选择适当？2、在实验室精密精馏中，应如何适当选择回流比和利用系数？实验 14 筛板精馏塔全塔效率的测定一、实验目的与要求1、 观察板式塔（热模）气、液流动
8、状态。2、 测定筛板塔总板效率与空塔气速（或压力、回流液量）的关系。3、 了解精馏流程安装及操作。二、实验原理板式塔是使用量大、运用范围广的重要气（汽）液传质设备，评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中鼓泡式塔板（以筛板塔、浮阀塔为代表）和喷射式塔板（以舌形、斜孔、网孔为代表）在工业上使用较多，板式塔作为气、液传质设备，既可用于吸收，也可用于精镏，用得最多的是精镏。在精镏装置中，塔板是汽、液两相接触的场所。气相从塔底进入，回流从塔顶进入，气液两相逆流接触在塔板上进行相际传质。精馏塔所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的运用。全回流是一种极
9、限情况，它不加料也不出产品。塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义。但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大，当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板用芬斯克方程。板效率是反映塔板及操作好坏的重要指标。影响板效率的因素很多，当板型、体系决定以后，塔板上的气、液量是板效率的主要影响因素，当塔的上升蒸汽量不够，塔板上建立不了液层；若上升气速太大，又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果大大下降。表示全塔效率的方法有总板效率 ：实理N全塔效率的数值在设计中应用得广泛，它常由实验测定
10、。三、实验装置流程与试剂1、实验装置筛板精馏塔一套，塔内径 30mm，板间距 4mm，筛孔 1mm；阿贝折光仪一台；恒温水浴一台；N 实 为 10 块。2、试剂苯（化学纯） ，四氯化碳（化学纯）其物性数据参见实验。四、实验方法与步骤1、检查设备是否完好，各处磨口是否灵活好用，电器部分是否正常，并向釜内加入苯-四氯化碳二元混合溶液，加入量约为釜体积的 1/2，并加入几粒沸石以防爆沸。2、先向冷凝器内通入少量冷却水，打开电源，启动加热系统，缓慢加热（切不可加热太快） ，控制加热电压约在 100200V 之间。3、调节加热系统，仔细观察塔板上气液接触情况，寻找适宜的操作范围，记下其上下限压降。4、在
11、上下限压降范围内，选取不同压降点操作，待操作稳定后，同时取塔底液体样品作折光率分析，并按要求作好记录。每改变一次条件，须稳定后，才取样分析（取三至五组数据） 。5、数据取完后，停止精馏，首先切断电源，待塔顶冷至 40以下，关掉冷却水。打扫室内卫生。五、实验数据处理1、数据计算整理可参考下表。序号回流量Lm3/h蒸汽空塔速度u0m/s压强降PmmH2O理论塔板数NT块全塔效率%2、按下表作好实验记录操作条件 柱顶 釜液实验序号电压电流流冷却水量回流量量回流液温度塔顶蒸汽温度压强降折光率组组成%折光率组组成%备注图 1 筛板精馏塔1.电热套 1000W 2.精馏烧瓶 3.塔节（20 块板） 4.受
12、液管5.冷凝器543213、作出 L、P、u 0 曲线，并讨论之。 （根据实验结果分析回流量对精馏操作的影响）六、思考题1、在精馏塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时操作情况会发生什么变化？2、在同一操作条件下，全回流与部分回流的板效率会如何变化？同是全回流为什么在不同的回流液量下板效率不同？3、如何判断精馏操作是否稳定？它受哪些因素影响？4、编一个计算机作图的程序。实验 15 精密填料精馏塔等板高度的测定一、实验目的与要求精馏实验是研究精馏过程的重要手段之一，实验室精馏主要用于以下几个方面：1、进行精馏理论和设备方面的研究；2、为设计和生产提供数据，如确定物质分离的难易，比较
13、分离方案，确定工艺流程及工艺条件，选择共沸剂、萃取剂、校核数学模型等。3、制备高纯度物质。本实验的目的是使学生熟悉实验室填料精馏塔的操作及等板高度的测定方法，定性了解上升蒸汽量对等板高度的影响，找出该塔适宜的操作范围。二、实验原理影响精馏过程分离能力的因素很多，归纳起来，大致分为三个方面：物料的物质因素、设备的结构因素及操作因素。填料塔等板高度、理论板当量高度，是评价填料塔分离物性的综合指标。在全回流下测定精馏塔理论板数，从而测得其等板高度，可以综合反映塔结构及填料性能，评价塔结构及填料性能，消除回流比对分离性能的影响。全回流下，系统达稳定后，达到一定分离程度所需理论板数为最少，设备分离能力达
14、最大。对二元系统，其理论板数的计算可用芬斯克公式计算：NT= mWPXlog)1)(l式中NT理论板数；XP塔顶低沸点物浓度，mol%;XW塔底低沸点物浓度， mol%; m塔内平均相对挥发度。等板高度：TNHEP式中H填料层高。本实验采用苯-四氯化碳物系。在全回流下精馏，系统达稳定后，用阿贝折光仪测量顶底液相组成，用芬斯克公式计算理论板数，从而求得等板高度。三、实验装置及流程试剂1、实验装置与流程精密填料精馏塔一套，安装方式如图 14 所示。塔内径25，高 1100，玻璃弹簧式或不锈钢环填料。阿贝折光仪一台。恒温水浴一台。图 1 精馏全回流装置示意图1、电热套 2、釜液取样冷凝 3、蒸馏釜
15、4、气相温度计 5、分馏头 6、液相温度计 7、支架接头 8、釜液温度计9、流量计 10、电流表11、调压器 12、填料 13、精馏柱 14、日光灯 15、取样器 16、电源开关 17、光敏开关 18、压差计19、光电探头 20、照明开关21、支架2、试剂苯（化学纯） 、四氯化碳（化学纯） 。物性数据如下：试 剂 M N025 沸点（） 液体密度（kg/m 3）苯 C6H6 78.11 1.5005 80.15 885(15)2345 67891014681213141518 19161617201 21四氯化碳 CCl4 153.80 1.4600 76.55 1589(25)四、实验方法与
16、步骤1、实验前先对照实验安装简图 1，看各部零件是否完好，齐全。检查各处磨口是否灵活好用，电气部分是否正常好用。2、向塔釜内加入苯-四氯化碳二元混合溶液，加入量约为塔釜体积的二分之一左右，并加入几粒沸石，以免爆沸。3、先向冷凝器内通入少量冷却水，然后启动电加热系统，将釜内料液加热到沸（电压大约控制在 150V 范围之内） 。4、料液沸腾后，先预液泛一次，以便使填料完全湿润，记下液泛开始时塔内压强及塔顶冷凝液量，同时停止加热 10 分钟。5、调节加热系统，在液泛压强降以下，取不同塔内压降全回流操作。待稳定操作 20 分钟，从塔顶和塔釜同时取液体样品。注意须待操作稳定后，方可取样分析。6、数据取完后，停止精馏。首先切断加热电源，待塔顶冷却后，切断冷却水，打扫室内卫生。五、实验数据处理1、根据下表作好实验记录控制条件 操作条件 柱顶 釜液实验序号电压V压电流mA流冷却水量l/h冷却水进出温差回流液温度塔顶蒸汽温度压降折光率组成%折光率组成%备注1232、根据实验数据计算蒸汽空塔速度、理论塔板数 NT 和等板高度 HETP 等，并将计算结果列入表格中，下表格式可供参考。实验序号回流量Lm3/s蒸汽空塔速度uom/s压强降PmmH20/mm 填料理论塔板数NT块等板高度HETPmm1
