钛及钛合金粉末球形率测定方法.DOC

1、 钛及钛合金粉末球形率测定方法 编制说明 （ 送审 稿） 钛及钛合金粉末球形率测定方法 行业 标准编制说明 一、工作简况 1.1 任务来源 根据工业和信息化部办公厅关于印发 2016年 第三批行业标准制修订计划的通知 （工信厅科 201658号） 的文件精神， 西安赛隆金属材料有限责任公司、西北有色金属研究院负责制订 有色金属行业 标准 钛及钛合金粉末形貌测定方法 ，该项目计划编号为： 2016-0206T-YS。按计划要求，本标准应在 2018年完成。 1.2 方法简介 粉末形貌 和球形率 是表征 金属粉末外观形貌及质量 的 重要参数 ，是衡量 金属粉末能否满足 增材制造工艺 要求 的 重要

2、指标 。 其原理 是光学显微镜或扫描电镜放大成像，图像快速显示于电脑，直接观察颗粒形貌。使 用垂直投影法 或扫描成像法 测量粉末颗粒的尺寸 ， 分别量出颗粒的长轴和短轴， 长短轴之比 1.2的颗粒可视为球形，通过统计和计算，可获得粉末的球形率。 1.3 承担单位情况 西安赛隆金属材料有限责任公司（后简称 “赛隆公司 ”）是由西北有色金属研究院（后简称 “西北 院 ”）发起并控股，依托金属多孔材料国家重点实验室创新平台，以重点实验室在高品质金属粉 末和电子束选区熔化成形增材制造相关领域十余年的研发成果为基础成立的科技型企业。 赛隆公司是国内首家实现电子束选区熔化成形增材制造技术产业化的企业，针对

3、国内航空航天、船舶、冶金石化、能源电力、生物医疗等领域对增材制造技术及产品的需求，围绕电子束选区熔化成形技术，开展增材制造专用球形金属粉末和粉末雾化生产装备、电子束选区熔化成形复杂金属零件和电子束选区熔化增材制造装备的技术工艺开发、产品销售和技术服务工作。塞隆公司拥有最为完整的增材制造产品体系，拥有一支高水平的研发和产业化队伍，核心团队原为西北院金属多孔材料国 家重点实验室增材制造科研组团队，是国内最早从事电子束选区熔化成形增材制造相关技术研究的团队之一，完整保留和继承了西北院在稀有金属增材制造领域的科技能力和国内领先地位。近三年来，研发团队先后承担增材制造相关各级政府科技项目 16 项，获批

4、经费近三千万元，为我国十余家航空航天、舰船、电力机械研发和生产单位设计开发出三十余种高性能新型钛及钛合金复杂零件，与国内顶尖医疗机构和医疗器械企业合作推动了增材制造钛合金植入体的临床试验和推广应用。 西北院是我国从事稀有金属材料研究与生产的骨干单位，钛及钛合金的研制与开发是其主要 研究领域之一，具有从事钛粉及钛粉末冶金制品科研生产的经验，从上世纪 70 年代始就对钛、锆、铪等金属粉末的制备进行了系统的研究与开发，掌握了独特的生产加工技术，拥有自主开发的知识产权。为了获得高质量的钛及钛合金粉末，先后开发了高质量氢化脱氢技术、等离子旋转电极制粉技术、气雾化 制粉技术和设备， 起草了钛及钛合金粉末的

5、相关产品及测试国家和行业标准， 生产的钛粉在成分和性能上居国内领先水平。 近年来，西北院还先后承担国家 863、 973、科技支撑、 重点研发计划、 自然基金面上、国际合作等项目的研究工作，在钛 及钛 合金粉末及其制品 的制备、应用研究与开发以及测试表征等方面 取得多项研究成果，在高品质钛 及钛 合金粉末的研发 、 生产 以及测试表征等 方面处于国内领先水平。 许多成果获得国家奖励，包括 1 项全国科技大会奖， 1 项国家 技术发明二等奖、 2 项国家技术进步二等奖和十余项省部级一、二等奖，拥有一百多项专利，发表论文 400 余篇，制定了 相关 材料标准和检测标准 十余项 ，先后出版了 5 部

6、材料专著，在我国乃至国际 粉末冶金 领域具有举足轻重的地位。 1.4 主要工作过程 根据任务落实会议精神，西安赛隆金属材料有限责任公司、西北有色金属研究院接到项目下达任务后，立即组织成 立了标准编制工作组，明确了成员的任务，制定了工作计划和进度安排。 1.5 阶段工作 2016 年 11 月接到任务，编制组首先对国际和国外标准进行了查新，收集、分析、研究了相关技术资料，对该检测方法进行了多次验证实验，在此基础上，于 2017 年 4 月形成了标准的草稿。编制组对国内 钛及钛合金粉末的形貌测定 方法进行了充分讨论和分析，对草稿进行了修改和完善，于 2017 年 10 月形成行业标准讨论稿。 20

7、17 年 11 月 21 日在福建省泉州市进行了标准的讨论会，来自全国有色金属标准化委员会粉末冶金分技术委员会、株洲硬质合金集 团有限公司 、中南大学、广东省工业分析检测中心、广东省材料与加工研究所、 飞而康快速制造科技有限公司 、广东邦普循环科技有限公司、中信国安盟固利电源技术有限公司、济宁市无界科技有限公司、格林 美（无锡）能源材料有限公司、湖南中伟新能源科技有限公司、北大先行科技产业有限公司、四川科能锂电有限公司等 13 家单位的 16位专家对本标准的讨论稿进行了讨论， 编制小组根据会议汇总意见 ，采纳了以上专家意见，根据讨论会意见对标准 进行修改，形成了标准征求意见汇总处理表及预审稿。

8、 预审稿完成后及时发送至各相关单位征求意见。 2018 年 3 月 15 日 全国有 色金属标准化技术委员会 在 云南省昆明市 主持召开了标准预审会， 来自全国有色稀有金属标准化分技术委员会、有色金属技术经济研究院、 广东省工业分析检测中心、广东省材料与加工研究所、 株洲硬质合金集团有限公司、西部宝德科技股份有限公司、 金堆城钼业股份有限公司、崇义章源钨业股份有限公司、 钢铁研究总院、自贡硬质合金有限责任公司、 厦门金鹭特种合金有限公司、 深圳市注成科技有限公司、 九江有色金属冶炼有限公司、中南大学、中信国安盟固利电源技术有限公司、 湖南海纳新材料有限公司、 北京当升材料科技股份有限公司 、

9、深圳清华大学研究院、北京矿冶 研究总院、北矿新材 科技有限公司等 20 家单位的 21 位专家对本标准的预审稿进行了讨论， 主要提出了以下的意见和建议： （ 1） 该标准名称为“钛及钛合金粉末形貌测定方法”，但标准内容主要是球形率的测定，建议标准名称直接修改为“钛及钛合金粉末球形率测定方法” ； （ 2） 1 章中，将“钛及 钛合金 粉末形貌和球形率的测定”改为“钛及 钛合金 粉末球形率的测定”； （ 3） 1 章第二段，将“ 具有 较好流动性的微米级的 ”改为“ 具有 较好流动性的 15m 400m 的 ”；将“亦 适 用于其他微米级粉末形貌和球形率的测定”改为“其他粉末球 形率的测定也可以

10、参照本标准”； （ 4） 3 章 “ 原理 ”改为“方法”， 按内容分为 3.1、 3.2 条，简单描述方法 ； （ 5） 4 章 删除 4.1、 4.2 条，添加“球形粉末”的术语和定义 ； （ 6） 删除 7.1.3、 7.2.3 条，随后的顺序做相应调整 ； （ 7） 7.1.4、 7.2.4 条 中， 将“ 寻找有代表性的视场 ”改为“随机选择具有 代表性的视场 ” ； （ 8） 删除 8.1 条，随后的顺序做相应调整 ； （ 9） 8.2 条中，公式用符号表示，并添加符号的说明 ； （ 10） 9 章 ，将“测定性能数值的修约”改为“测试结果及数值修约”； （ 11） 删除 10 章

11、中 的 c），随后的顺序做相应调整； （ 12） 删除附录 A。 编制小组根据会议汇总意见，采纳了以上专家意见 。 2018 年 45 月， 西安赛隆金属材料有限责任公司 提供一批钛合金粉末，由西北有色金属研究院 、 广东省工业分析检测中心以及广东省材料与加工研究所共同进行比对验证试验 。 西北有色金属研究院采用扫描电镜观察钛合金粉末的颗粒形貌，广东省工业分析检测中心和广东省材料与加工研究所采用光学显微观察钛合金粉末的颗粒形貌。三方将两种方法观察的颗粒形貌图共享，各自从提供的图片中任选几张图片，分别测量 300 个、 500 个粉末颗粒的尺寸， 计算颗粒的球形率，进行比对验证 。 编制小组根据

12、预审会意见 以及比对验证结果 对标准进行修改 ， 形成标准送审稿 。 二、标准的制定原则、主要内容与论据 2.1 标准制定的原则 1）符合性 该标准 制订的程序和格式严格 按照 GB/T1.1、 GB/T1.2、 GB/T20001.4 和 有色金属冶炼产品、加工产品、化学分析方法国家标准、行业 标准 编写示例 的要求进行 。 本标准充分反应了当前国内各研究、生产单位的检测技术水平，易于检测对比，便于生产应用。 2）适用性 本标准适用于增材制造工艺 用 的 、 具有 较好流动性的钛及钛合金粉末的球形率 的测定，其他球形粉末球形率的测定也可以参照本标准 。 本标准的制订规范了金属粉末的球形率的测

13、定方法，简单易行 ，具有可操作性 ，有利于粉末生产及应用相关企业基于同一粉末样品球形率测试的结果比对。 3）先进性 目前国内外增材制造用粉末 的研究生产有 很多，增材制造 对于原料 粉末 的球形度要求较高，目前国内还没有对 增材制造 用粉末球形率的测定建立标准，这一项在国内尚属空白 。本标准在参照国内技术水平的基础上制定，充分考虑相关企业、使用单位等各方面的意见和建议，体现了 钛及钛合金粉末的球形率测定 技术水平，同时，也体现了与国际先进水平接 轨，对国内生产企业及相关行业的技术进步将产生积极的推动作用。 本标准的制订，可统一我国 增材制造 用金属粉末球形率的测试 方法，具有更好的操作性和规范

14、性 。 2.2 标准制定的主要内容与论据 增材制造用粉末是增材制造技术发展的重要物质基础，其性能、种类等因素决定着增材制造产品的质量和功能。目前，世界各国正在不断加强增材制造技术及材料的研发应用，欧美国家已经形成了从增材制造材料、装备、工艺、测试、验证到零件应用的全链条研究体系，且技术相对先进，成功制备出适用于增材制造用金属粉末并广泛应用，已达到工业生产的规模。我国紧跟世 界发展的最新前沿，各研究结构和制造厂家都投入大量人力、物力就增材制造用粉末开展了大量研究工作，基本实现了增材制造用金属粉末的国产化。不同的增材制造技术根据其成形工艺特点及打印加工能力对原料粉末有不同的技术要求，未来增材制造技

15、术对粉末的性能和适应性要求不断提高，因此增材制造用粉末的性能测试非常重要。 针对增材制造技术用粉末性能的测试标准，仅美国 ASTM 组织发布了 ASTM F3049-14： Standard guide for characterizing properties of metal powders used for additive manufacturing processes。我国增材制造技术标准的发展明显落后于国外，在其关键特性和测试方法方面，国内尚无相关标准。 粉末形貌和球形率 是表征 金属粉末外观形貌及质量 的 最基本且重要的参数 ，是衡量 金属粉末能否满足 增材制造工艺 要求 的 重

16、要指标 ， 因此 急需制定 相应的 检测方法标准。 西北院 于上个世纪 90 年代就采用光学显微镜分析 了各种不同 材质的金属粉末的形貌和球形率，并建立了相应的企业标准 N/XB0303-1994 金属粉末粒度和球形率的测定 显微镜法 。随着本世纪初扫 描电子显微镜的引进，同时采用扫描电镜分析 了各种不同 材质的金属粉末的形貌和球形率。两种方法 获得了大量数据，见 图 1、 2 所示， 测试的结果得到了委托单位和用户的认可。 2018 年 45 月，西北有色金属研究院采用扫描电镜观察钛合金粉末的颗粒形貌， 见 图 3 所示； 广东省工业分析检测中心和广东省材料与加工研究所采用光学显微观察钛合金

17、粉末的颗粒形貌， 见 图 46 所示 。三方将两种方法观察的颗粒形貌图共享，各自从提供的图片中任选几张图片，分别测量 300 个、 500 个粉末颗粒的尺寸，计算颗粒的球形率，结果见表 13 所示 。 -280 目， 100 倍 -325 目， 100 倍 -280 目， 200 倍 -325 目， 200 倍 图 1 光学显微镜 的 TC4 粉末形貌 Ti 粉， -100 目， 100 倍 TC4 粉， -100 目， 100 倍 TC11 粉， -100 目， 100 倍 TiNi粉， -100 目， 100 倍 TiTa 粉， -180 目， 500 倍 Ti-5Al-2.5Sn 粉，

18、-300 目， 500 倍 图 2 扫描电镜 的钛及 钛合金 粉末形貌 图 3 扫描电镜 的 TC4 粉末形貌 图 4 光学显微镜 的 3#+100 目 钛合金 粉末形貌 图 5 光学显微镜 的 3#-100 目 钛合金 粉末形貌 图 6 光学显微镜 的 Z2 钛合金 粉末形貌 表 1 西北有色金属研究院 钛合金 粉末 球形率验证结果 方 法 样 品 颗粒数（个） 球 形 率（ %） 备 注 SEM TC4 310 99.56 从提供的 18 张中任选的 6 张图中的颗粒数 538 99.63 从提供的 18 张中任选的 10 张图中的颗粒数 780 99.78 颗粒数为提供的全部图片里的所有

19、颗粒 OM 3#+100 目 235 98.49 颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒 3#-100 目 329 96.03 从提供的 15 张中任选的 5 张图中的颗粒数 506 96.74 从提供的 15 张中任选的 10 张图中的颗粒数 810 97.45 颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒 Z2 340 99.21 从提供的 15 张中任选的 6 张图中的颗粒数 536 99.47 从提供的 15 张中任选的 10 张图中的颗粒数 837 99.35 颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒 表 2 广东省工业分析检测中心 钛合金 粉末 球形率验证结果 方 法 样 品 颗粒数（个） 球 形 率

20、（ %） 备 注 SEM TC4 308 99.35 从提供的 18 张中任选的 5 张图中的颗粒数 506 99.60 从提供的 18 张中任选的 10 张图中的颗粒数 787 99.49 颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒 OM 3#+100 目 238 98.74 颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒 3#-100 目 312 95.83 从提供的 15 张中任选的 5 张图中的颗粒 数 503 96.62 从提供的 15 张中任选的 10 张图中的颗粒数 806 97.27 颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒 Z2 304 99.34 从提供的 15 张中任选的 5 张图中的颗粒数 52

21、5 99.05 从提供的 15 张中任选的 10 张图中的颗粒数 810 99.26 颗粒数为提供的全部图片里的所有颗粒 表 3 广东省材料与加工研究所 钛合金 粉末 球形率验证结果 方 法 试样 统计总颗粒 数 球形颗粒总 数 球形率（ %） 备注 SEM TC4 411 407 99.03 有两个颗粒碎 块按非球形颗粒统计 OM 3# +100 目 191 187 97.91 3# -100 目 722 697 96.54 Z2 314 310 98.73 根据钛合金粉末形貌图片中的颗粒形状以及颗粒数计算钛合金粉末的球形率，结果表明球化效果不好的钛合金粉末，其球形率随着统计颗粒数的增加，球形率数值有所增高（如 3#-100 目），而球化效果好的钛合金粉末，其球形率随着统计颗粒数的增加变化不大。 编制小组调研了相关技术资料，收集、分析了近年来测试数据，总结了测试经验和教训，形成了相应的检测方法。 标准对检测 方法 、所用设备、方法条件、试样、实验步骤、结果计算及实验报告等进行了详细表述。 三、标准水平 3.1 采用国际标准及国外先进标准的程度 经查，国外无相同类型的标准。 3.2 与国际标准及国外同类标准水平的对比 经查，国外无相同类型的标准，无法对比。 3.3 与现有标准及制定中的标准协调配套情况