1、色谱分析研究生主讲:赵怀清* 1第一节 毛细管色谱柱的分类n 一、毛细管色谱柱的分类n 涂壁开管柱( WCOT)n 开管柱 壁处理毛细管柱 (WTOT) 毛细管柱 n 填充柱 填充毛细管柱n 微型填充柱 Date 2二、 毛细管柱速率理论n (一)纵向扩散项n 峰展宽主要由气相分子扩散引起的。n B = 2Dmn (二)传质阻抗项n 1.气相传质阻抗 Date 32. 液相传质阻抗Date 4Date 5n 与填充柱速率理论比较:n ( 1)毛细管柱中, A=0n ( 2) 在毛细管柱中,因无填料,因此,阻碍因子 =0n ( 3) 在毛细管柱中,以柱半径 r代替填料颗粒直径 dp,且 Cs一般
2、比填充柱小,气相传质阻抗常为色谱峰展宽的重要因素。Date 6三、 速率方程讨论n (一)最小理论塔板高度Date 7(二)最佳适用载气线速度n 从速率方程可知,最小板高时的最佳流速:Date 8n 例 1 用内径为 0.25mm的毛细管柱进行分析,样品为正庚烷。载气为氮气。正庚烷在氮气中的扩散系数 Dm 0.038cm2/s。n 当 k=0时, uopt=21.0cm/s;n 当 k=5时, uopt=7.3cm/s;n 当 k=时, uopt=6.4cm/s。n 载气为氢气。正庚烷在氢气中的扩散系数n Dm 0.095cm2/s。n 当 k=0时, uopt=52.4cm/s;n 当 k=5时, uopt=18.2cm/s;n 当 k=时, uopt=16cm/s。Date 9n 当用氮气为载气时,要得到最小理论塔板高度,所需最佳流速比较小;n 当用氢气为载气时,要得到最小理论塔板高度,所需最佳流速比较大。n 计算出来的 uopt很小,分析时间就要长,所以实际操作时,载气的流速要高于 uopt。n 研究表明,使用比 uopt更高一些的载气流速,并使用较长一些的色谱柱,以补偿因流速增加而降低了的柱效,这样就会节省分析时间。Date 10