1、陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法1、引用标准GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法GB/T 5009.15 食品中镉的测定方法GB 13121 陶瓷食具容器卫生标准2、取样方法从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于 6 个，注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。(读取 6 个样读数的平均值，即这批样品的读数)3、浸泡条件3.1 试剂乙酸(4%)。(冰醋酸 AOC)方法： 用 40ML 浓冰醋酸+优级纯(99.99%)定容至 1000ML。附：化学纯-99%、分析纯-99.9%、优级纯-99.9
2、9%、光谱纯-99.999%3.2 分析步骤先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。加入沸乙酸(4%)至距上口边缘 1cm 处(边缘有花彩者则要浸过花面)，加上玻璃盖(屏蔽 避光 避尘 一般置于暗室中)，在不低于 24( 2 )(冰醋酸低于 20后易结晶 高于 28后易挥发)的室温下浸泡 24h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加 2mL 计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以 2。4、铅4.1 火焰原子吸收光谱法4.1.1 原理、试剂、仪
3、器：同 GB/T 5009.12 中 2、3、4 章。4.1.2 分析步骤按 GB/T 5009.12 中第 5 章操作，可把乙酸(4%)浸泡液直接注入原子吸收分光光度计进行分析，当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。4.1.3 计算式中：X1浸泡液中铅的含量，mg/L；m测定时所取浸泡液中铅的质量，g；V测定时所取浸泡液体积，mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。4.1.4 允许差同 GB/T 5009.12 中第 7 章。5、镉5.1 原子吸收光谱法5.1.1 原理浸泡液中镉离子导入原子吸收仪中被原子化以后，吸收 228.8nm 共振线，其吸收量与测试液中
4、的含镉量成比例关系，与标准系列比较定量。5.1.2 试剂5.1.2.1 镉标准溶液：准确称取 0.1142g 氧化镉，加 4mL 冰乙酸，缓缓加热溶解后，冷却，移入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1.00mg 镉。5.1.2.2 镉标准使用液：吸取 1.0mL 镉标准液，置于 100mL 容量瓶中，加乙酸(4%)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10.0g 镉。5.1.3 仪器原子吸收分光光度计。5.1.4 分析步骤5.1.4.1 标准曲线制备：吸取 0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL 镉标准使用液，分别置于 100mL容量瓶中，用乙
5、酸(4%)稀释至刻度，混匀，每毫升各相当于 0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00g 镉，将仪器调节至最佳条件进行测定，根据对应浓度的峰高，绘制标准曲线。5.1.4.2 样品测定将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接导入火焰中进行测定，与标准曲线比较定量。测定条件：波长 228.8nm，灯电流 7.5mA，狭缝 0.2nm，空气流量 7.5L/min，乙炔气流量 1.0L/min，氘灯背景校正。5.1.5 计算式中：X3样品浸泡液中镉的含量，mg/L；m1测定时所取样品浸泡液中镉的质量，g；V1测定时所取样品浸泡液体积(如取稀释液应再乘以稀释倍数)，m
6、L。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。5.1.6 允许差相对相差15%。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省佛山市卫生防疫站负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。冰晶石化学分析方法（国标）2006-10-12 00:33:08 作者：waterdptsy 来源：| 浏览次数：0 网友评论 0 条 1 范围本部分规定了冰晶石的原始试样和干燥试样的制备和贮存2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议
7、的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB4291-200X冰晶石3 试样的制备和贮存31 实验室样品采用 GB4291-200X冰晶石中所指定的方法制备和贮存试验室试样。32 原始试样的制备供某些几何特性测定,供某些物理和物理化学性质的试验,以及供湿存水分的测定。取约 300g 实验室试样（3.1）,将其放到密封容器中,该容器以几乎被试样所充满为宜。3.3 干燥试样的制备供化学试验、某些几何特性的测定以及某些物理和物理化学试验。3.3.1 原理 将试样研磨过筛，直到全部通过孔径为 0.125mm 筛子为止。充分混合过筛后的试样，在约 110烘
8、干。3.3.2 仪器及设备3.3.2.1 试验筛：其筛眼孔径为 0.125mm。用不引入待测杂质元素的材料制成，根据冰晶石和待测杂质元素的性质选择试验筛。3.3.2.2 研钵：用钢玉或玛瑙制成。3.3.2.3 电烘箱：自然对流通风，能控制温度 1102。3.3.3 操作步骤3.3.3.1 将约 100g 试验室样品（3.1）通过试验筛（3.3.2.1），将筛上残留的颗粒放在研钵（3.3.2.2）中研磨，并再次过筛，过筛的料加在前面所筛得的料中仔细混合。反复研磨，过筛，混合，直至所有样品全部通过筛子为止。3.3.3.2 将试料（3.3.3.1）放入铂金皿中，置于电烘箱（3.3.2.3）中，控制温
9、度 1102干燥 2h。从而后从电烘箱中取出铂皿，置干燥器中冷却至常温。3.3.3.3 将试料（3.3.3.1）贮存在密闭的容器内，要求该容器的容积以几乎完全被试料所充满为宜。4 容器标记容器必须贴有标签，标明下列内容：a) 样品名称b) 样品来源c) 试样的性质（原始或干燥的）d) 所用筛子的型号e) 制备日期 有机化合物的测定有机污染物种类繁多，结构复杂，化学稳定性差，易被水中生物分解。 在环境监测中，对有机耗氧污染物，一般是从各个不同侧面反映有机物的总量，如 COD、OC、BOD、TOD、TOC 等，前四种参数称为氧参数，TOC 称为碳参数。对于单一化合物，可以通过化学反应方程进行计算，
10、以求得其理论需氧量（ThOD）或理论有机碳量（ThOC）。各耗氧参数在数值上的关系有：ThODTODCODcrOCBOD 5。一 化学需氧量(COD) Chemical Oxygen Demand化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化 1 升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的 mg/L 表示。化学需氧量反应了水中受还原性污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法或各种专用仪器（COD 快速测定仪 1 2 3）测定。 重铬酸钾法：在强酸性溶液中，用重铬酸钾将水中
11、的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量，以氧的 mg/L 表示。计算公式：CODcr =（V 0-V1）c81000 / V二 高锰酸盐指数(OC)Permanganate Index以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该指标改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织（ISO）建议高锰酸钾法仅限于地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。当 Cl-含量高于 300mg/L 时，应采用碱性高锰酸
12、钾法；对于较清洁的地面水和被污染的水体中氯化物含量不高(Cl -300mg/L）的水样，常用酸性高锰酸钾法。当 OC 超过 5mg/L 时，应少取水样并经稀释后再测定。1 水样不经稀释 2 水样经稀释 公式不同酸性高锰酸钾法：在酸性条件下的水样中加入过量高锰酸钾，在沸水浴上加热 30 分钟，利用高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量。碱性高锰酸钾法：在碱性溶液中，加过量高锰酸钾加热 30 分钟，以氧化水样中的有机物和某些还原性无机物，然后用过量酸化的草
13、酸钠溶液还原，再以高锰酸钾标准溶液氧化过量的草酸钠，滴定至微红色为终点。三 生化需氧量(BOD)Biological Oxygen Demand 原理图 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分为两个阶段。1 含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；2 硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。 约在 5-7 日后才显著进行。故目前常用的 20五天培养法（BOD 5法）测定 BO
14、D 值一般不包括硝化阶段。BOD 是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。（一）五天培养法（20）水样经稀释后，在 201条件下培养 5 天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为 BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过 7mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。对不含或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在难降解有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1、稀释水和接种稀释水
15、的配制稀释水一般用蒸馏水配制，先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气 2-8 小时，使水中 DO 接近饱和，然后 20下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的 pH 值应为 7.2，BOD 50.2mg/L。接种稀释水是在稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液 1-10mL 或表层土壤浸出液 20-30mL 或河水、湖水 10-100mL，使 pH=7.2，BOD 5约在 0.3-10mg/L 之间为宜。配后立即使用。2、水样稀释倍数1）根据 OC（地面水）或 CODcr（工业废水）值估计，分别乘上相应系数；2）根据经
16、验等估计。3、测定结果计算1）对不经稀释直接培养的水样：BOD 5（mg/L）= C 1- C22）对稀释后培养的水样：BOD5（mg/L）=（C 1-C2）-（B 1-B2）f 1/f2（二）其他方法 870 直读式 BOD 测定仪-1 BOD 测定仪-2 BOD 测定仪-3检压库仑式 BOD 测定仪、微生物膜电极 BOD 测定仪、呼吸计法 BOD 测定仪等均可直接显示 BOD 测定结果。870 型直读式 BOD 测定仪则是根据测压法的原理制成的。四 总有机碳（TOC）总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于 TOC 的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比 BOD5
17、、COD 更能反应有机物的总量。现在广泛应用的测定方法是燃烧氧化非色散红外吸收法。测定原理：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在 900-950下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化 碳，然后用红外线气体分析仪测定 CO2含量，从而确定水样中碳的含量。 (此为总碳量，TC）要测 TOC 量，有两种方法：方法一，先将水样酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐生成的 CO2， 然后再注入仪器内测定。方法二，把等量水样分别注入高温炉和低温炉，则水样中有机碳和无机碳均转化为 CO2，依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳（TC）和无机碳（IC），二者之差即为 TOC。五
18、总需氧量（TOD） 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以氧的 mg/L 表示。用 TOD 测定仪测定 TOD 的原理是，将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入 含已知氧浓度的载气（N 2）作为原料气，则水样中的还原性物质在 900下被瞬间燃烧 氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。六 挥发酚类 酚类为原生质毒物，属高毒类 物质，在人体富集时出现头 痛、贫血，水中酚浓度达 5g/L 时，水生生物中毒。酚类污染 物主要来自炼油厂、洗煤厂和 炼焦厂等。根据酚类能否与水蒸气一起蒸 出，分为挥发酚（沸点在 23
19、0 度以下）与不挥发酚（沸点在 230 度以上）。挥发酚类的测定方法有容量法、分光光度法、色谱法等。尤以 4-氨基安替比林分光光度法应用最广，对高浓度含酚废水可采用溴化容量法。 无论哪种方法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。预蒸馏作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。4-氨基安替比林分光光度法测定原理：pH10.00.2 的介质中，在铁氰化钾的存在 下，酚类化合物与 4-氨基安替比林（4-AAP）反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染 料，在 510nm 波长处有最大吸酚中毒的治疗 收，用比色法定量。该法所测酚类不是总酚，而只
20、是与 4 -AAP 显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。溴化滴定法测定原理：在含过量溴（由溴酸钾和 KBr 产生）的溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与 KI 作用放出游离碘，与此同时，溴代三溴酚也与 KI 反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游离碘，并根据其耗量，计算出以苯酚计的挥发酚含量。计算公式： 挥发酚（以苯酚计，mg/L）=（V 1-V2）*C*15.68*1000/V七 矿物油 水中的矿物油来自工业废水和生活污水。矿物油漂浮于水体表面，影响空气与水面的氧交换；分散于水中的油被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化,矿物油中还含有毒
21、性大的芳烃类。测定的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。重量法：是常用方法，不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定 10mg/L 以上的含油水样。测定原理：以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣量，计算矿物油含量。此法所测为水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。 蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。非色散红外法：是利用石油类物质的甲基、亚甲基在近红外区（3.4m）有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。测定时，先用硫酸酸化水样，加 Nacl 破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物或混合石油烃。紫外分光光度法：石油及其产品在紫外光区有特征吸收，如一般原油的两个吸收峰波长为 225nm 和 254nm，轻质油及炼油厂的油品吸收波长位 225nm，故可采用紫外分光光度法测定。水样先用硫酸酸化，加 Nacl 破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油可采用受污染地点水样的石油醚萃物。八 其他有机污染物质 气相色谱仪
