1、第一章 绪 论一、填空题1我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。2中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。3目前公认的全面控制药品质量的法规有 、 、 、 。4“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。二、问答题1 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3 常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4 中国药典（2000年版）是怎样编排的？第二章 药物的杂质检查一、选择题：1药物中的重金属是指（ ）A P
2、b2 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）A B C D 4用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定5药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂
3、质的最佳容许量 D 药物的杂质含量6 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成 C 除去CO、SO、C2O、PO的干扰 D 改善氯化银的均匀度二、多选题：1用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（ ）A 供试管与对照管应同步操作B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的1%C 仪器应配对D 溶剂应是去离子水E 对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ）A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B 氯化物检查可反应Ag+的多少C 氯化物检查是在酸性条件下进行的D 供试品的取量可任意E 标准NaCl液的取量由限量及供
4、试品取量而定3检查重金属的方法有（ ）A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ ）A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑 B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C 金属新与碱作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5药品的杂质会影响（ ）A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度D 影响药物的稳定性 E 影响药物的均一性三、填空题：1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物
5、中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_。四、名词解释：1 一般杂质：2 特殊杂质：3 恒重：4 杂质限量：5 药物纯度：五、判断改错题：1 含量测定有些要求以干燥品计算，如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。（ ）2 药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（ ）3 药典中规定，乙醇未标明浓度者是指75乙醇。（ ）4凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属（ ） 六、计算题：1 取葡萄糖4.
6、0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10g/ml）（2ml）2 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001，应取供试品的量为多少？（2.0g）3依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml相当于1g砷）（2.0g）4配制每1ml中10g Cl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）（8.24mg）3磷酸可待因中检查吗
7、啡：取本品0.1g，加盐酸溶液（910000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液 吗啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？（0.1%）第四章 巴比妥类药物的鉴别一、选择题1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ）A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色2巴比妥类药物的鉴别方法有：（ ）A 与钡盐反应生产白色化合物B 与镁盐反应生产白色化合物C与银盐反应生产白色化合物D 与铜盐反应生产白色化合物E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物3巴比妥类药物具
8、有的特性为：（ ）A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 E具有紫外吸收特征4下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ ）A与溴试液反应，溴试液退色B与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物C与铜盐反应，生成绿色沉淀D与三氯化铁反应，生成紫色化合物5下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：（ ）A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可二、填空题1巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。2巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易
9、发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。3硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 ，加热后，沉淀转变成为 。4苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 。酸度检查主要是控制 的量。5巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、 四种方法。三、问答题1. 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2. 银盐鉴别反应时，能不能加入过多的Na2CO3，为什么？3. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？ 4. 如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？四、计算题1. 取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10g/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加
10、酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？（99.6%）2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%）第五章 芳酸及其酯类药物的分析一、选择题1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）A 添加Br B 生成NOBr C 生成HBr
11、 D 生产Br2 E抑制反应进行2双相滴定法可适用的药物为：（ ）A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg4芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ）A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂 D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正5下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）A 水杨
12、酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯6乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ）A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒 C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度二、填空题1芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有 、 、 、 等电负性大的取代基，由于 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。2具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的pH为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。3阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以
13、及 检查。4对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。5阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。三、问答题1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？3如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？四、计算题1精密称取丙磺舒0.6119g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定片10片，用去氢氧化钠滴定液20.77ml
14、，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）2称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）3取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？（98.75%）第六章 胺类药物的分析一、选择题1对乙酰氨基酚的含量测定方法
15、为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量百分率的计算式为：（ ）A B C D E 2.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（ ）A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应3不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR4亚硝酸钠滴定法测
16、定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性E 增加离子强度5亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ）A 电位法B 外指示剂法C 内指示剂法D 永停法E 碱量法6关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ ）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示二、填空题1芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 和 。2对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化
17、-偶合反应；有 结构，易发生水解。3利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。4对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。5分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有 基的同类药物区别。6盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。7亚硝酸钠滴定法中，
18、加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 。8重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。9亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 （有，无）关系。10苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易
19、 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。三、鉴别题用化学方法区别下列药物1盐酸普鲁卡因 2盐酸丁卡因3对乙酰氨基酚4肾上腺素四、问答题1 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？2 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？3 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？4 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？5 苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？6 用溴量法测定苯乙胺类药物含量时，溴液能否过量太多？为什么？第七章 杂环类药物的分析一、选择题1用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ ）A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 E 二硝基氯苯反应2下列药物中，
20、哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）A 地西泮 B阿司匹林C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥3硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：（ ）A 红色荧光 B橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光4下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ）A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥5有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ ）A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 E pH指示剂吸收度比值法6异烟肼不具有的性质和反应是（ ）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色
21、反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应7苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ ）A 低价态的硫元素 B 环上N原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上的卤素原子二、填空题1异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生 反应，产生 臭味。2铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。三、问答题1 什么叫戊烯二醛反应和2，4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？2 如何鉴别尼可刹米和异烟肼？3 如何鉴别酰肼基？4 异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检查方法有哪些？5 异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？6 苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸
22、和醋酸汞？7 苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？8 简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？9 简述钯离子比色法的原理？10如何鉴别氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有关物质包括哪两种？使用薄层色谱法检查时，使用的显色系统是什么？第八章 生物碱类药物的分析一、选择题1用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ ）A 增加酸性 B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性2提取容量法最常用的碱化试剂为（ ）A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氢氧化钾 E 氯化铵3非水溶液滴定法测定生物
23、碱含量时，通常加入溶剂为1030 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液（ ）mlA 8 B 5 C 9 D 4 E 74关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（ ）A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。5常用的生物碱沉淀试剂有（ ）A 碘-碘化钾 B 碘化铋钾 C 钼硫酸 D 磷钼酸 E 碘化汞钾6常用的生物碱显色试剂有（ ）A 硅钨酸 B 浓硫
24、酸 C 浓硝酸 D 苦味酸 E 钼硫酸7咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（ ）A 双缩脲反应 B Vitali反应 C 紫脲酸铵反应D 绿奎宁反应 E 甲醛-硫酸反应8非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（ ）A 冰醋酸-醋酐为溶剂 B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定 C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应 D 仅用电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂9酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（ ）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全 C 酸性染料以阴离子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在 E 酸性染料以分子状态存在二、 填空题1双缩脲反应为芳环侧链具有 结构的特征反
25、应。2Vitali反应为 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH显 色。3绿奎宁反应为 衍生物的特征反应，在 性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显 色。4紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。本类药物加 和 在水浴上共热蒸干，残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，再加NaOH液颜色即 。5为使生物碱等碱性有机药物在硅胶薄层板上顺利展开，可采用下面两种方法： 。6大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，
26、Kb 时，应用醋酐作溶剂。7用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为 。8用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至 这一步。9在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶剂为 。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。10酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 。在影响酸性染料比色法的因素中 和 的影响是本法的实验关键。三、鉴别题 麻黄碱 阿托品 奎宁 咖啡因四、问答题1 用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂，其目的是什么？2 常用的生物碱类药物的含量测定方法有哪些？3 试述酸性染料比色法的基本原理及主要试
27、验条件？4 试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？第九章 维生素类药物的分析一、选择题1下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）A 维生素A B 维生素B1C 维生素C D 维生素DE 维生素E2检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（ ）A 0.2ml B 0.4mlC 2ml D 1mlE 20ml3维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ ）。A 硼酸 B 草酸C 丙酮 D 酒石酸E 丙醇4硅钨酸重量法测定维生素B1的原理
28、及操作要点是（ ）A在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量B在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量C在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量D在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量E 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量5使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ ）A 17.61mg B 8.806mgC 176.1mg D 88.06mg E 1.761mg6能发生硫色素特征反应的药物是（ ）A 维生素A B
29、维生素B1C 维生素C D 维生素E E 烟酸7下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）A 维生素A B 维生素B1C 维生素C D 维生素DE 维生素E 8维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ ）A IU B gC ml D IU/gE IU/ml9测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ）A 保持维生素C的稳定B 增加维生素C的溶解度C 使反应完全D 加快反应速度E 消除注射液中抗氧剂的干扰10维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ ）A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮E 三氯醋酸和吡咯 11对维生素E鉴别实验叙述
30、正确的是（ ）A 硝酸反应中维生素E水解生成-生育酚显橙红色B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色C 维生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收D FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子E FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子122，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ ）A 滴定在酸性介质中进行B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色13维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（ ）A 丙酮可以加快反应速度B 丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰C 丙酮可以使淀粉变色敏
31、锐D 丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度14维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是（ ）A铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量B铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量C铈量法适用于纯度高的维生素E的定量D铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量15有关维生素E的鉴别反应，正确的是（ ）A 维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红橙红色B 维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.C 维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.D 维生素E无紫外吸收E 维生素E本身易被氧化16维生素C与分析方法的关系有（ ）A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B 与糖
32、结构类似，有糖的某些性质C 无紫外吸收D 有紫外吸收E 二烯醇结构有弱酸性二、问答题1 维生素A具有什么样的结构特点？2 简述三氯化锑反应？3 三点校正法测定维生素A的原理是什么？换算因数1830和1900的由来？4 三点校正法的波长选择原则是什么？5 简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？6 简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？7 简述维生素B1的硫色素反应？8 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理是什么？实验操作要注意哪些问题？10维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？11简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生
33、素C注射液中稳定剂的影响？12简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？与碘量法比较有何优点？第十章 甾体激素类药物的分析一、选择题1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ）A 可的松 B 睾丸素C 雌二醇 D 炔雌醇E 黄体酮2黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ）A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁C 硫酸苯肼 D 异烟肼E 四氮唑盐3可用四氮唑比色法测定的药物为（ ）A 雌二醇 B 甲睾酮C 醋酸甲羟孕酮 D 苯丙酸诺龙E 醋酸泼尼松4Kober反应用于定量测定的药物为（ ）A 链霉素 B 雌激素C 维生素B1 D 皮质激素E 维生素C5雌激素类药物的鉴别可采用与（ ）
34、作用生成偶氮染料A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂6符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ ）A 在室温或30恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂7可用于甾体激素鉴别的是（ ）A 紫外光谱 B 红外光谱C 熔点 D 溶解度8有关甾体激素的化学反应，正确的是（ ）A C3位羰基可与一般羰基试剂B C17-醇酮基可与AgNO3反应C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D 4-3-酮可与四氮唑盐反应9四氮唑比色法测定甾体激素含量（ ）A 用95%乙醇作溶剂B用无
35、水乙醇作溶剂C用冰醋酸作溶剂D用水作溶剂E用碳酸钠溶液作溶剂10Kober反应测定雌激素：（ ）A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定C 第一步呈红色，第二步呈黄色D第一步呈黄色，第二步呈红色E第一步加硫酸，第二步加乙醇二、填空题1甾体激素类药物分子结构中存在 和 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。2. 许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。三、问答题1. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？2黄体酮的特征鉴别反应是什么？3甾体激素的官能团呈色反应有哪些？4将甾体激素与一些试剂反应，生成的
36、哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？5甾体激素的红外吸收光谱中，在30002860cm-1间的吸收有哪些结构引起？ 3600cm-1对应于什么结构？在30003300cm-1对应于哪些结构？6四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？7异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？8什么叫做Kober反应？铁酚试剂对Kober反应有何影响？第十一章 抗生素类药物的分析一、选择题1 下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （ ）A四环素 B链霉素 C庆大霉素 D头孢菌素2下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ ）A茚三酮反应 B麦芽酚反应 C坂口反应 D硫酸-硝酸呈色反应3下列关于庆大霉素叙述正确的是（ ）A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应 C可以发生坂口反应 D有N-甲基葡萄糖胺反应4青霉素具有下列哪类性质（ ）A含有手性碳，具有旋光性B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别E具有碱性，不能与无机酸形成盐5下列有关庆大霉素叙述正确的是（ ）A在紫外区无吸收B属于碱性、水溶性抗生素C有麦芽酚反应D在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变E在230nm处有紫外吸收6青霉素的鉴别反
