原子吸收分光光度计.DOC

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1、吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 原子吸收分光光度计 型式评价大纲 Program of Pattern Evaluation of Atomic Absorption Spectrophotometers 吉林省计量科学研究院 2013 年 5 月 10 日 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 本大纲主要起草人: 杨 雪 安卫东 参加起草人: 李林璘 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 目 录 1 范围 .1 2 引用文件 1 3 概述 .1 4 申请单位应提交的技术资料和试验仪器 .2 5 法制管理要求 .2 6 计量要求 3 7 通

2、用技术要求 .3 8 型式评价项目 .5 9 试验项目的试验方法和条件 6 10 型式评价结果的判定 15 附录 原始记录格式 16 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 1 页,共 26 页 原子吸收分光光度计型式评价大纲 1范围 本大纲适用于原子吸收分光光度计的型式评价工作。 2引用文件 JJG694-2009 原子吸收分光光度计 GB/T11606-2007 分析仪器环境试验方法 上述文件中的条款通过本大纲的引用而成为本大纲的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用本大纲。然而,鼓励根 据本大纲达成协议的各方研究是否可使用这

3、些文件的最新版本。凡是不注日期的引用 文件,其最新版本适用于本大纲。 3概述 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量 分析的仪器。其测量原理基于朗伯比尔光吸收定律: (1)kcLTIAlg0 式中: 吸光度; 入射光强度;0I 透射光强度; 透射比;T 吸光系数;k 样品中被测元素的浓度;c 光通过原子化器的光程。L 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 2 页,共 26 页 仪器主要结构图为: 图 1 仪器结构图 按光束形式可将仪器分为单光束型及双光束型;按原子化器类型可分为火焰原子 化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。 4申请单位应提交的技

4、术资料和试验仪器 4.1 技术资料 4.1.1 样机照片及仪器铭牌照片。 4.1.2 产品标准。 4.1.3 总装图、电路图和主要零部件图。 4.1.4 产品使用说明书。 4.1.5 制造单位或技术机构所做的试验报告。 4.2 试验样机 申请单位可以按单一产品提出申请,也可以按系列产品提出申请。凡按单一产品 申请的,一般情况下应提供 1 台2 台仪器;按系列产品申请的,每个系列产品中抽取 三分之一有代表性的规格产品;每种规格提供试验仪器的数量,按申请单一产品的原 则执行。 5法制管理要求 5.1 计量单位要求 仪器应采用法定计量单位 5.2 准确度要求 仪器的计量性能必须符合国家计量检定规程

5、JJG694-2009 的规定。 5.3 关于计量法制标志和计量器具标识的要求 5.3.1 计量法制标志 5.3.1.1 制造计量器具许可证标志和编号(试验样机可留有相应位置,只对国产仪器) ; 特征辐射 光源 原子化器 单色器 检测系统 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 3 页,共 26 页 5.3.1.2 仪器型式批准标志和编号(本项为非强制性规定,试验样机可留有相应位置) 。 5.3.2 计量器具标识 仪器名称、生产厂名、规格(型号) 、制造日期、出厂编号、主要技术指标。 6计量要求 原子吸收分光光度计的计量性能要求见表 1。 表 1 仪器计量性能要求 计量性能

6、序号 项目 火焰原子化器 石墨炉原子化器 6.1 波长示值误差与重复性 波长示值误差不超过0.5nm, 波长重复性不大于 0.3nm 同左 6.2 光谱带宽偏差 不超过0.02nm 同左 6.3 基线稳定性 零点漂移吸光度不超过 0.008/15min;瞬时噪声吸光度 0.006 6.4 边缘能量 谱线背景值/谱线峰值应不大于 2%,瞬 时噪声吸光度应不大于 0.03 同左 6.5 检出限 0.02 mLg14pg 6.6 测量重复性 1.5% 5% 6.7 线性误差 10% 15% 6.8 表观雾化率 不小于 8% 6.9 背景校正能力 30 倍 同左 注:1、对于制造单位申请的但本大纲未涉

7、及的项目,可参照制造单位提供的方法和要求进行 试验和评价; 2、制造单位申请评价项目的技术指标高于本大纲要求时,须按制造单位申请的技术指标 进行评价。 7.通用技术要求 7.1 外观及常规检查 7.1.1 所有紧固件应安装牢固,连接件应当连接良好,各调节旋钮、按键和开关均能 正常工作,无松动现象,电缆线的接插件应接触良好。 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 4 页,共 26 页 7.1.2 气路连接正确,不得有漏气现象,气源压力应符合出厂说明规定的指标。 7.1.3 外观不应有影响仪器正常工作的损伤,仪表的所有刻线应清晰、粗细均匀。指 针的宽度不应大于刻线的宽度,并应与

8、刻线平行。数显部位显示清晰、完整。 7.2 绝缘电阻 绝缘电阻应不小于 20M。 7.3 绝缘强度 仪器电源的相(或中)线对地的绝缘强度,应能承受交流电压 1.5Kv,50Hz,历时 1min 的试验,无击穿和飞弧现象产生。试验后仪器能正常工作。 7.4 电源电压的影响试验 当电源电压在额定电压的10%范围内变化时,仪器的线性误差应符合 6.7 的要求。 7.5 工作温度试验 在 5、35工作条件下,仪器的波长示值误差应符合 6.1 的要求。 7.6 仪器的运输、运输贮存的适应性试验 7.6.1 低温贮存试验 规定温度-40(-20) ,持续时间 8h。试验后,在正常环境中恢复 24h,仪器的

9、 线性误差应符合 6.7 的要求。 7.6.2 高温贮存试验 规定温度 55,持续时间 8h。试验后,在正常环境中恢复 24h,仪器的线性误差 应符合 6.7 的要求。 7.6.3 碰撞试验 加速度 100 m/s2,脉冲持续时间 16ms,脉冲重复频率 60 次/分,碰撞次数 1000 次。试验后,仪器的线性误差应符合 6.7 的要求,仪器的接插件和零部件应无松动和 脱落。 7.6.4 跌落试验 根据表 2 规定按仪器包装件的总质量确定跌落方式和要求。 表 2 跌落方式和要求 包装件质量/kg 跌落方式 跌落高度、角度 跌落次数 100 自由跌落 100mm 4次 吉林省计量科学研究院 原子

10、吸收分光光度计型式评价大纲 第 5 页,共 26 页 底面棱边长度500mm时,倾角为30100 200 倾斜跌落 底面棱边长度500mm时,底面离地面高度距离为250mm. 4次 试验后,仪器的线性误差应符合 6.7 的要求,仪器的接插件和零部件应无松动和 脱落。 8型式评价项目 型式评价的项目见表 3。 表 3 仪器型式评价项目一览表 序号 评价项目 项目类别 重要性分类 一、法制管理要求 1 计量单位要求 观察项目 主要单项 2 准确度要求 观察项目 主要单项 3 计量法制标志要求 观察项目 主要单项 4 计量器具标识要求 观察项目 主要单项 二、仪器计量要求 5 波长示值误差与重复性

11、试验项目 主要单项 6 光谱带宽偏差 试验项目 主要单项 7 基线稳定性 试验项目 主要单项 8 边缘能量 试验项目 主要单项 9 检出限 试验项目 主要单项 10 测量重复性 试验项目 主要单项 11 线性误差 试验项目 主要单项 12 表观雾化率 试验项目 主要单项 13 背景校正能力 试验项目 主要单项 三、通用技术要求 14 外观及常规检查 试验项目 主要单项 15 绝缘电阻 试验项目 主要单项 16 绝缘强度 试验项目 主要单项 17 电源电压的影响 试验项目 主要单项 18 工作温度试验 试验项目 主要单项 19 低温贮存试验 试验项目 主要单项 20 高温贮存试验 试验项目 主要

12、单项 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 6 页,共 26 页 21 碰撞试验 试验项目 主要单项 22 跌落试验 试验项目 主要单项 9试验项目的试验方法和条件 9.1 外观及常规检查 9.1.1 试验目的 检查仪器外观及各个功能是否符合 7.1 的要求。 9.1.2 试验条件 环境温度:(1035)。 相对湿度:85% 电源:电压(22022)V, 频率(501)Hz,并具有良好的接地。 仪器应置于水平无振动的工作台上,操作时不得有摇动现象。 检定场所应通风良好,不得有强光直射,仪器周围无强磁场、电场或振动源干扰, 无强气流影响。 9.1.3 试验程序 用手动、目察法

13、检查。 9.1.4 合格判据 其结果符合 7.1 的要求为合格。 9.2 绝缘电阻 9.2.1 试验目的 检查仪器绝缘电阻是否符合 7.2 的要求。 9.2.2 试验条件 试验条件同 9.1.2。 9.2.3 试验设备 绝缘电阻测试仪:输出电压 500V,准确度级别不低于 10 级。 9.2.4 试验程序 仪器不接入供电电源,电源开关置于接通位置,将绝缘电阻表的接线端分别接在 仪器的交流输入端及机壳上,施加 500V 直流试验电压,稳定后读取绝缘电阻表的示值。 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 7 页,共 26 页 9.2.5 合格判据 其结果符合 7.2 的要求为合格

14、。 9.3 绝缘强度 9.3.1 试验目的 检查仪器绝缘电阻是否符合 7.3 的要求。 9.3.2 试验条件 试验条件同 9.1.2。 9.3.3 试验设备 耐压测试仪:交流电压 0V1500V,频率为 50Hz,准确度级别优于 5 级。 9.3.4 试验程序 仪器不接入供电电源,电源开关置于接通位置,将耐压测试仪的输出端子分别接 在仪器的交流输入端及外壳裸露金属件上,使耐压试验仪输出输出 1500 V 的交流电压, 漏电流设置为 5 mA,保持 1 min,观察试验过程中仪器是否出现击穿和飞弧现象。 9.3.5 合格判据 其结果符合 7.3 的要求为合格。 9.4 仪器的计量性能试验 9.4

15、.1 试验目的 检查仪器计量性能是否符合 6 中表 1 的要求。 9.4.2 试验条件 试验条件同 9.1.2。 9.4.3 试验设备 9.4.3.1 空心阴极灯:Hg,Mn,Cu,Cd,As,Cs。 9.4.3.2 光衰减吸光度相当于 1 的衰减器。 9.4.3.3 标准物质见表 4 表 4 标准物质的浓度及其不确定度 溶液名称 浓度 不确定度 空白 铜 0.50 g/mL 体积分数为 1% k=2 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 8 页,共 26 页 1.00 3.00 5.00 镉 0.50 1.00 3.00 5.00 ng/mL 2%HNO3 2% k=2

16、氯化钠 5.0mg/mL 3% k=2 9.4.3.4 电子秒表,分度值不大于 0.1 s。 9.4.3.5 50mL 量筒 2 个。 9.4.4 试验程序 9.4.4.1 波长示值误差与重复性 按空心阴极灯上规定的工作电流点亮汞灯,待其稳定后,在光谱带宽 0.2nm 条件 下,从下列汞、氖谱线 253.7,365.0,435.8,546.1,640.2,724.5nm 和 871.6nm 中 按均匀分布原则,选取三至五条逐一作三次单向(从短波向长波方向)测量,以给出 最大能量的波长示值作为测量值,按公式(2)计算波长示值误差,按公式(3)计算 波长重复性。 注:对于波长自动校准的仪器,不进行

17、该项测量。 (2)ri31 式中: 汞、氖谱线的标准波长值;r 汞、氖谱线的测量波长值。i minax (3) 式中: 某谱线三次波长测量值中的最大值;max 某谱线三次波长测量值中的最小值。in 9.4.4.2 光谱带宽偏差 点亮铜灯,待其稳定后,在光谱带宽 0.2nm 条件下,对 324.7nm 谱线进行扫描, 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 9 页,共 26 页 然后对扫描谱线的半高宽进行测量,光谱带宽偏差为: 光谱带宽偏差 nm2.012 注:对于手动调波长的仪器,由于波长最小分度值影响,此项用分辨率测量代替。方法如下: 点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2n

18、m,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量为100,然 后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过 40%。 9.4.4.3 基线稳定性 在光谱带宽 0.2nm 条件下,按测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷二 次蒸馏水或去离子水,10min 后,用“瞬时”测量方式,或时间常数不大于 0.5s,波 长 324.7nm,记录 15min 内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰峰值) 。 9.4.4.4 边缘能量 点亮砷和铯灯,待其稳定后,按仪器推荐的最佳工作条件设定光谱参数,响应时 间不大于 1.5s 的条件下对砷

19、 193.7nm 和铯 852.1nm 谱线 9.4.4.4.1 和 9.4.4.4.2 进行 测量。 9.4.4.4.1 在两谱线的峰值能量达到最佳化条件下,测量背景值/峰值。 9.4.4.4.2 测量谱线的瞬时噪声,5min 内最大瞬时噪声(值/峰值) 。 9.4.4.5 火焰原子化法测量铜的检出限 9.4.4.5.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件, 选择系列 1:0.0,0.5,1.0,3.0 mL 或系列 2:0.0,1.0,3.0,5.0 mL 铜g1 g1 标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按 线性回归法(见

20、附录 A)求出工作曲线的斜率(b) ,即为仪器测定铜的灵敏度(S) 。 9.4.4.5. 2 在与 9.4.4.5.1 完全相同的条件下,对空白溶液进行 11 次吸光度测量, 并按下列公式计算检出限 :LC (4) 120nIsniA 式中: 单次测量值;iI0 测量平均值; 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 10 页,共 26 页 测量次数。n (5)bsCAL3 9.4.4.6 火焰原子化法测铜的重复性 在进行 9.4.4.5 测定时,选择系列标准溶液中的某一深度溶液,使吸光度在 0.10.3 范围内,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD) ,即为仪器测量铜的重

21、 复性。重复性计算方法如下: (6) %1012nIIRSDni 式中: 相对标准偏差,%; 单次测量值;iI 测量平均值; 测量次数。n 9.4.4.7 火焰原子化法测铜的线性误差 在 9.4.4.5.1 操作完成后按照公式(7)(9)计算标准曲线测量中间点(系列 1 计算 1.0 mL ;系列 2 计算 3.0 mL )的线性误差 :g1g1ix 线性方程: (7) iibcaI (8)i 线性误差: (9)%10siicx 式中: 三次吸光度测量值的平均值;iI 第 i 点按照线性方程计算出的测得浓度值, mL ;c g1 第 i 点标准溶液的标准浓度, mL ;si g1 工作曲线的截

22、距;a 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 11 页,共 26 页 工作曲线的斜率, ( mL ) 。bg1 9.4.4.8 石墨炉原子化法测镉的检出限 9.4.4.8.1 将仪器各参数调至正常工作状态,根据仪器灵敏度条件,选择系列 1:0.0,0.5,1.0,3.0 mL 或系列 2:0.0,1.0,3.0,5.0 mL 镉标准溶液,ng1 ng1 对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法 求出工作曲线的斜率 b,按公式(10)计算仪器测量的灵敏度(S) 。 (10)Vb 式中: 工作曲线的斜率, ( mL ) ;ng1 取样体积,L。

23、V 9.4.4.8.2 在与 9.4.4.8.1 完全相同的条件下,对空白溶液进行 11 次吸光度测定,并 按公式(11)计算检出限: (11)SsQAL3 其中 计算方法参见公式(4) 。As 9.4.4.9 石墨炉原子化法测镉的重复性 在进行 9.4.4.8 测定时,选择系列标准溶液中的某一深度溶液,使吸光度在 0.10.3 范围内,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD)计算方法见公式(6), 即为仪器测量镉的重复性。 9.4.4.10 石墨炉原子化法测镉的线性误差 在 9.4.4.8.1 操作完成后按照公式(7)(9)计算标准曲线测量中间点(系列 1 计算 1.0 mL ;系列 2

24、计算 3.0 mL )的线性误差 。ng1ng1ix 9.4.4.11 样品溶液的表观雾化率 检定 将进样毛细管拿离水面,待废液管出口处再无废液排出后,将它接到 50mL 量筒 (量筒 1)内(注意:保持一段水封) 。在另一量筒(量筒 2)内注入 50mL 二次蒸馏水 或去离子水,在与 11.2.1.6 相同的条件下,将毛细管插入水中,直至 50mL 水全部吸 喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出的废液体积 V(mL) ,按公式(12)计 算表观雾化率 : 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 12 页,共 26 页 (12)%105V 9.4.4.12 背景校正能力

25、检定 9.4.4.12.1 对于仅有火焰原子化器的仪器,在镉 228.8nm 波长下,先用无背景校正方 式测量,调零后将光衰减器(吸光度约为 1)插入光路,读出吸光度 ,再将测量方式1A 改为有背景校正方式,调零后,再把光衰减器插入光路,读出吸光度 。2 9.4.4.12.2 对于带石墨炉的仪器,将仪器参数调到石墨炉法测镉的正常状态,以仪器 推荐测量方式先进行无背景校正测量,加入一定量的氯化钠溶液(该溶液浓度为 5.0 mL ,必要时可稀释) ,使产生吸光度为 1 左右的吸收信号,读出吸光度 ,再用mg1 1A 有背景校正方式测量,加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度 。2A 9.4.4.12.

26、3 按 9.4.4.12.1 或 9.4.4.12.2 的方法测出 和 后,计算:背景校正能力1 / 。对于可同时获得吸光度数据和背景数据的仪器,可简化操作,在扣背景方式1A2 下直接读取 及 值,然后进行 / 计算。12A1A2 9.4.5 合格判据 其结果符合 6 的要求为合格。 9.5 电源电压影响试验 9.5.1 试验目的 检验电源电压影响下仪器的线性误差是否符合 6.7 的要求。 9.5.2 试验条件 试验条件同 9.1.2。 9.5.3 试验设备 a)试验设备同 9.3.3。 b)交流电压表:0V250V,1.5 级。 c)调压变压器:调压范围 0V250V,功率大于仪器额定功率的

27、 20%。 9.5.4 试验程序 a)调整调压变压器使其输出电压为 220V,然后将仪器电源连接到调压电源上,仪 器开机稳定后,设定仪器最佳工作条件。 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 13 页,共 26 页 b)调整调压变压器使其输出电压为 198V,在此过程中用万用表监测电源输出电压, 让仪器在此电压下工作 20min 后,按 9.4.4.7 和 9.4.4.10 方法进行线性误差的试验。 c)调整调压变压器使其输出电压为 242V,在此过程中用万用表监测电源输出电压, 让仪器在此电压下工作 20min 后,按 9.4.4.7 和 9.4.4.10 方法进行线性误差

28、的试验。 d)试验完成后调整调压变压器使仪器工作为 220V,关机。 9.5.5 合格判据 其结果符合 6.7 的要求为合格。 9.6 工作温度试验 9.6.1 试验目的 检验仪器在工作温度时,波长示值误差是否符合 6.1 的要求。 9.6.2 试验条件 温度分别为 5和 35,其余试验条件同 9.1.2。 9.6.3 试验设备 a)试验设备同 9.3.3。 b)温度试验箱:温度恒定在 5时,其允许误差不超过2;温度恒定在 35时, 绝对湿度不应超过 20g/m3,试验箱体积应大于仪器体积的 3 倍。 9.6.4 试验程序 分别测定仪器在 5和 35下的波长示值误差,方法同 9.4.4.1 中

29、的波长示值误 差的试验方法。 9.6.5 合格判据 其结果符合 6.1 的要求为合格。 9.7 仪器的运输、运输贮存适应性试验 9.7.1 低温贮存试验 9.7.1.1 试验目的 检验仪器经过低温贮存试验后其线性误差是否符合 6.7 的要求。 9.7.1.2 试验条件 温度为-40(液晶显示器试验温度为-20) ,其余试验条件同 9.1.2。 9.7.1.3 试验设备 a)试验设备同 9.3.3。 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 14 页,共 26 页 b)温度试验箱:温度恒定在-40(-20)时,其允许误差不超过2;试验箱 体积应大于仪器体积的 3 倍。 9.7.1

30、.4 试验程序 a)仪器经包装后构成包装件,放入试验箱内,此时该试验箱内温度和仪器温度一 致。 b)将试验箱的温度以不大于 1/min 的变化速率降温至规定值后,保持 8h 试验持 续时间。 c)在试验持续时间到达后,试验箱的温度以不大于 1/min 的变化速率升温至初 始时的仪器环境温度,达到温度后,恢复 1h2h,取出仪器。 9.7.2 高温贮存试验 9.7.2.1 试验目的 检验仪器经过高温贮存试验后其线性误差是否符合 6.7 的要求。 9.7.2.2 试验条件 温度为 55,绝对湿度不应超过 20g/m3,其余试验条件同 9.1.2。 9.7.2.3 试验设备 a)试验设备同 9.3.

31、3。 b)温度试验箱:温度恒定在 55时,其允许误差不超过2;试验箱体积应大于 仪器体积的 3 倍。 9.7.2.4 试验程序 a)仪器经包装后构成包装件,放入试验箱内,此时该试验箱内温度和仪器温度一 致。 b)将试验箱的温度以不大于 1/min 的变化速率升温至规定值后,保持 8h 试验持 续时间。 c)在试验持续时间到达后,试验箱的温度以不大于 1/min 的变化速率降温至初 始时的仪器环境温度,达到温度后,恢复 1h2h,取出仪器。 9.7.3 碰撞试验 9.7.3.1 试验目的 检验仪器在碰撞试验后其线性误差是否符合 6.7 的要求。 9.7.3.2 试验条件 吉林省计量科学研究院 原

32、子吸收分光光度计型式评价大纲 第 15 页,共 26 页 a)试验条件同 9.1.2。 b)碰撞试验机工作条件 加速度 100 m/s2,脉冲持续时间 16ms,脉冲重复频率 60 次/分,碰撞次数 1000 次。 c)当整台仪器由几个包装件组成时,几个包装件分别进行试验。 9.7.3.3 试验设备 a)试验设备同 9.3.3。 b)碰撞试验机:台面应有足够的刚性,基本脉冲波形为近似半正弦波。 9.7.3.4 试验程序 a)仪器经包装后构成包装件,直接固定在碰撞台上,不能直接安装时,可采用过 渡结构的安装方式,过渡结构应用足够的刚性。 b)碰撞的施加:在垂直方向上进行。 9.7.4 跌落试验

33、9.7.4.1 试验目的 检验仪器在跌落试验后其线性误差是否符合 6.7 的要求。 9.7.4.2 试验条件 a)试验条件同 9.1.2。 b)跌落方式和要求按表 2 要求进行。 9.7.4.3 试验设备 a)试验设备同 9.3.3。 b)试验台面应为平整坚硬的水泥地面和钢板台面。 9.7.4.4 试验程序 a)按表 2 要求根据仪器包装件质量选择跌落方式。 b)自由跌落:按表 2 规定的高度,包装件底面呈水平状以自由落体方式跌落,跌 落次数 4 次。 c)倾斜跌落:按表 2 规定的角度和高度,一棱边贴地,底面呈倾斜状后释放跌落, 每一棱边各试验一次。 在低温贮存试验、高温贮存试验、碰撞试验、

34、跌落试验后,仪器按 9.4.4.7 和 9.4.4.10 方法进行线性误差的试验。 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 16 页,共 26 页 9.7.5 合格判据 其结果符合 6.7 的要求为合格。 10型式评价结果的判定 10.1 系列产品中,有一种规格不合格的,该系列判定为不合格。 10.2 对每一规格的判定,一般分为单项判定和综合判定。 10.3 单项判定要写出每个项目的技术要求、实测数据和是否合格的结论,其中有一台 仪器不合格时,此单项结论判定为不合格。 10.4 综合判定要依据单项判定的结论来判定。有一项以上(含一项)主要单项不合格 的,综合判定为不合格。 附

35、录 原始记录格式 1 观察项目记录 大纲中要求的章节号 要求 + 备注 注: + +/ + 通过 通过 +/ 不通过 不通过 2 检测记录 2.1 通用技术检测记录 2.1.1 外观检查 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 检测记录: 仪器编号 检查记录 + 备注 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 17 页,共 26 页 检测过程中的异常情况记录: 环境温度: 环境相对湿度: % 评价人员: 复核人员: 2.1.2 绝缘电阻和绝缘强度试验 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 试验条件: 仪器

36、编号 绝缘电阻/M 绝缘强度 结论(+/) 检测过程中的异常情况记录: 绝缘电阻和绝缘强度试验检测用计量器具及试验设备 名称 型号 编号 准确度 环境温度: 环境相对湿度: % 评价人员: 复核人员: 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 18 页,共 26 页 2.2 计量性能检测记录 2.2.1 波 长 示 值 误 差 与 重 复 性 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 测 量 值 /nm仪 器 编 号 标 准 波 长 /nm 1 2 3 平 均 值 /nm 误 差 /nm 重 复 性 /nm 结 论 (+/) 检测过程中的异常情

37、况记录: 波 长 示 值 误 差 与 重 复 性 检 测 用 计 量 器 具 、 标 准 物 质 及 试 验 设 备 名称 型号 编号 准确度 备注 环境温度: 环境相对湿度: % 评价人员: 复核人员: 2.2.2 光谱带宽偏差 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 光谱带宽 光谱带宽偏差 检测过程中的异常情况记录: 光谱带宽偏差检 测 用 计 量 器 具 、 标 准 物 质 及 试 验 设 备 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 19 页,共 26 页 名称 型号 编号 准确度 备注 环境温度: 环境相对湿度: % 评价人员: 复

38、核人员: 2.2.3 基线稳定性 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 光谱带宽 nm 标尺扩大 倍 时间常数 s 预热时间/min 测量时间/min 最大零漂(A) 最大噪声(A) 结 论 (+/) 检测过程中的异常情况记录: 基线稳定性测 用 计 量 器 具 、 标 准 物 质 及 试 验 设 备 名称 型号 编号 准确度 备注 环境温度: 环境相对湿度: % 评价人员: 复核人员: 2.2.4 边缘能量 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 光谱带宽 As nm 灯电流 As mA 响应时间 As s 光谱带宽

39、Cs nm 灯电流 Cs mA 响应时间 Cs s /nm 背景值/峰值/% 负电压(V)或增益/% 最大瞬时噪声( A) 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 20 页,共 26 页 结 论 (+/) 检测过程中的异常情况记录: 最小光谱带宽检 测 用 计 量 器 具 、 标 准 物 质 及 试 验 设 备 名称 型号 编号 准确度 备注 环境温度: 环境相对湿度: % 评价人员: 复核人员: 2.2.5 火 焰 原 子 吸 收 法 测 铜 的 检 出 限 、 重 复 性 和 线 性 误 差 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 仪器

40、条件: 光 谱 带宽 nm 响应时间 s 灯 电 流 mA 燃烧器高度 mm 乙炔流量 背景校正方式 csi/( g.mL 1) 吸光度( A) 平均吸光度 A sA 回归出的浓度值 (c i) 线性误差 /% 空白溶液 ( 11 次) 0.50 1.00 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 21 页,共 26 页 3.00( 7 次) 截距 斜率 b/( gmL-1) -1 检出限 CL( k=3)/( gmL- 1) 重复性 RSD/% 结 论 (+/) 检测过程中的异常情况记录: 火 焰 原 子 吸 收 法 测 铜 的 检 出 限 、 重 复 性 和 线 性 误 差

41、 检 测 用 计 量 器 具 、 标 准 物 质 及 试 验 设 备 名称 型号 编号 准确度 备注 环境温度: 环境相对湿度: % 评价人员: 复核人员: 2.2.6 样 品 溶 液 表 观 雾 化 率 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 体积 V= ml 表观雾化率 = 0%= %105V 检测过程中的异常情况记录: 样 品 溶 液 表 观 雾 化 率 检 测 用 计 量 器 具 、 标 准 物 质 及 试 验 设 备 名称 型号 编号 准确度 备注 环境温度: 环境相对湿度: % 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 22 页,

42、共 26 页 评价人员: 复核人员: 2.2.7 背 景 校 正 能 力 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 A1= , A2= , A1/A2= 检测过程中的异常情况记录: 背 景 校 正 能 力 检 测 用 计 量 器 具 、 标 准 物 质 及 试 验 设 备 名称 型号 编号 准确度 备注 环境温度: 环境相对湿度: % 评价人员: 复核人员: 2.2.8 电 源 电 压 影 响 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 检测条件:电 源 电 压 198V csi/( g.mL 1) 吸光度( A) 平均吸光度

43、sA 回归出的浓度值 (c i) 线性误差 /% 空白溶液 ( 11 次) 0.50 1.00 3.00( 7 次) 结 论 (+/) 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 23 页,共 26 页 检测条件:电 源 电 压 242V csi/( g.mL 1) 吸光度( A) 平均吸光度 sA 回归出的浓度值 (c i) 线性误差 /% 空白溶液 ( 11 次) 0.50 1.00 3.00( 7 次) 结 论 (+/) 检测过程中的异常情况记录: 电 源 电 压 影 响 检 测 用 计 量 器 具 、 标 准 物 质 及 试 验 设 备 名称 型号 编号 准确度 备注 环

44、境温度: 环境相对湿度: % 评价人员: 复核人员: 2.2.9 低温(5)工作条件下试验 检测的开始时间: 年 月 日 时 分 检测的结束时间: 年 月 日 时 分 吉林省计量科学研究院 原子吸收分光光度计型式评价大纲 第 24 页,共 26 页 csi/( g.mL 1) 吸光度( A) 平均吸光度 sA 回归出的浓度值 (c i) 线性误差 /% 空白溶液 ( 11 次) 0.50 1.00 3.00( 7 次) 结 论 (+/) 检测过程中的异常情况记录: 低 温 ( 5 ) 工 作 条 件 下 试 验 检 测 用 计 量 器 具 、 标 准 物 质 及 试 验 设 备 名称 型号 编号 准确度 备注 环境温度: 环境相对湿度: % 评价人员: 复核人员: 2.2.10 高 温 ( 35 ) 工 作 条 件 下

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