1、放射性测量放射性测量 l 实验核医学教研室 1、定义:测样品活度(强度) Bq 2、 测量方法分类: A、 绝对测量:不借助中间手段,直接测 放射活度。如 4 立体角法、固体立体角法等 。短点:校正因素多,不常用。 B、 相对测量:借助中间手段,间接反应 放射活度的测理方法。如脉冲计数仪。 放射性测量基础知识 Date 3、几个测量中必须掌握的 基本概念基本概念 衰变率 dpm 计数率 cpm 效率 E 本底 Background Date 4、 影响计数率(效率)的六个因素:影响计数率(效率)的六个因素: 几何因子 仪器探测效率: 仪器工作条件:优值 仪器分辨能力:能量、时间、分辨 样品:容
2、量,样品内放射 分布、样品污染 吸收与自吸收 散射与反散射 衰变方式 本底:措施铅屏、微分测量 Date 核仪器的组成 1) 探测与放大器 前放、主放 2)甄别器(脉冲高度分析),它的作用 ( a) 除去噪音信号; ( b) 鉴别脉冲高度。 两个概念 :积分测量:一个甄别器 微分测量:二个甄别器、有道 的概念 Date 3)、 反符合电路 :两个甄别器同时 有信号时,线性门不开(门电路), 只有下甄别器有信号,上甄别器没有 信号,即道内通过时才开启。 4) 符合电路 :两个甄别器同时有信 号时可通过。 5) 定标器 :记录电脉冲累加。 Date 1、气体 : 电离电流、复合区、饱和区、电 离室
3、区、正比区、有限正比区、 GM 区、盖 革区、连续放电区 Va Vb Vc Vd Ve V 一、探测仪器 分类: 1、气体电离探测器(电离作用) 2、半导体探测器 3、闪烁探测器(荧光): 固体闪烁探测器 液体闪烁探测器 2、半导体探测器原理 利用 PN结在外加反向偏 压时不导电性能。当有射线 进入 PN结区时,半导体被电 离产生电子载流子和空穴载 流子,它们在外加反向偏压 的电场作用下发生定向移动 形成电离电流、经输出电路 形成电脉冲。 Date 优点 1)适于带电或不带电粒子,分辨 力是最高的 2)结构简单、坚固耐用、受外界 影响小 3)可制成、空间分辨力高 4)分辨时间短,可快速测量 缺
4、点 1)在 -100 下工作 2)抗辐射性能差 Date 3、固体 NaI(TL) 闪烁探测器 原理:辐射 闪烁体原子或分 子激发,退激时放出荧光光子 逸出闪烁体 通过光导 PMT 产生光电子 记录。 (重点介绍 计数器) Date 闪烁体 无机: LiI(Eu), NaI(TL), CSI( Tl) 有机:蒽、三联苯、对苯二烯等 塑料:苯乙烯、二甲基苯乙烯等再加闪烁体制成 NaI(Tl)井型探测器 1, NaI(Tl) 光导 PMT 2,漏记角 样品(见 P30图) Date l其它原理的探测器其它原理的探测器 l 利用射线作用产热 : 射线照射靶物质产 热(很微量,需热敏电阻),热量与辐射
5、量成正 比,设备复杂。 l 利用射线与物质产生化学效应 : l 如 : 硫酸亚铁剂量计 :水溶液被照产生 OH-, 使 l 二价 Fe变成三价 Fe, 三价 Fe与辐射量成正比 l 铈剂量剂:照后四价 Ce变三价 Ce, 三价 Ce 与辐射量成正比。 l 热释光剂量计 :发光粉末退激时发光。 4、液体闪烁计数器、液体闪烁计数器 Date 一、液闪测量常用核素 3H E=0.0186Mev T 1/2=12.33年 14C E=0.156Mev T 1/2=5692年 液闪适用范围: 粒子, - ( 低能)、低能 、 Cerenkov 化 学发光、生物发光等。 Date 二、发展史二、发展史 (
6、三足鼎立三足鼎立 ) 1953年 Packard公司生产全世界第一 台商用液闪 1963年:使用增加技术,大大提高 大大效率 1965年 1976年 Padeard Beckman LKB Date 1976年以后: CRT显示:人机对话,自动稳谱, 自动诊断、 RCM、 单光子监测、相分 离监测、静电消除、多标记测量。 90年代以后: 1、先进技术 可不再考虑淬灭 2、不再叫液闪可能改叫闪测 我国发展史: 58年开始研究 70年首台 FJ-353双道 90年代接进国际水平 但 Date Liquid Scintillation Counting Technique 实验核医学教研室 液体闪烁
7、测量技术液体闪烁测量技术 Date Date Date 一、测量原理一、测量原理 3H E=0.0186Mev T 1/2=12.33年 14C E=0.156Mev T 1/2=5692年 Date 1, 尿素: NH2- CO -NH2 尿素: NH2- 14CO -NH2 2, 3H-TdR Date 闪烁液配置 : 闪烁溶质 +溶剂 比如 溶质 :二苯基恶唑( PPO) 对联三苯 ( TP) 溶剂 二甲苯等 人们设想:寻找换能物质 Date Date 闪烁液工作原理 : 放素衰变 粒子 闪烁溶液 受激 获能 回基态 激发能(荧光光子) PMT 放出光电子 测量瓶 Date 液烁测量全过
8、程如下 : 示踪物衰变 粒子 粒子 吸收 能量转换 , 荧光子 经杯壁、光导、 端窗材料、 PMT 产生光电子、倍 增、放大分析、 记录电子学信号 Date 存在问题 从核素衰变到电子学信号 能量损失 校正 Date 1、 PMT 光阴极 聚焦电极 打拿极 阳 极 PMT示意图 光阴极:光电转换的关健。表面涂有光敏材 料如锑钾铯( sb-KCs)、 双硷阴极 PMT, 国 外 PMT有石英端窗 EMI9635QB pmT 聚焦电极:使光阴极产生的光电子在电均的 作用下聚射到第一个打拿极上。 打拿极:电子倍增作用。 阳极:收集电子,然后经电阻形成电脉冲 。Date 2、符合电路 3、相加电路 作
9、用: 提高计数效率,并使两个脉冲迭加起来 改善光子分配不均引起的能谱展宽。 PMT1 样品 PMT2 PMT1 样品 PMT2 PMT1 样品 PMT2 光阴极光电子产额 相对脉冲高度 监察器 PMT1 分析器 PMT2 不相加的 PMT2 相加的 PMT 1+2 5 5 5 10 1 9 9 10 9 1 1 10 Date 4、主放 5、线性门 作用:没有开门信号时,截断信号的 通路,当开门信号到达时,使来自放大器的脉冲 信号以最小的畸变通过。 6、 PHA脉冲高度分析器 一种电子学选择器,由两个阀值不同的甄 别器组成。 7、定标器,脉冲计数器 Date Date 淬灭的结果 导致能量损失
10、,总计数率下降(曲线下面 积缩小)。 核素能谱向低能方向漂移,脉冲辐度 。 由于 E%与淬灭程度有关,也即每个样品由 于淬灭程度都不相同,导致其每个样品的计数 效率也不一样。 Date 淬灭校正 就是采用适当的方法去求各个样品的 E%, 然后 再求出 DPM, 以便样品的计数率可以比较。 目前淬灭校正方法很多,有些书本上还没收集 到,仅在仪器上体现,更新的淬灭方法还在不断涌 现。 重点介绍课本上的几种方法。 Date 内标准源法内标准源法 条件 :必须购买 与示踪物完全相同 的已知放射性浓度 放射源 Date 测本底值(空白瓶) 得 Nb 测闪烁液和待测样品 得 Nb+Ns 测闪 +样品 +标
11、准 A 得 Nb+Ns+Na ( Nb+Ns+Na) - (Nb+Ns) E% = 标 A (Nb+Ns) - (Nb) 样品计数 = - E% Date 三次测量条件应严格一致 标准源本身无淬灭 标准源引起的容积改变忽略不计 标准源与标记核素能谱相同或相 近 内标准法要求内标准法要求 设备简单, 适用于各种 均相和乳状 液测量 优点 缺点 标准源用量大,放废 多,需测 2-3次,不 能自动化;加标准源 后样品不能重复测量 。 Date 样品道比法 得出道比值 A/A+B,算出 A+B道中的计数,求其 效率 . 优点优点 : 1、样品中不需再加标准源,只在标准淬灭曲 线内加,不会破坏样品,该样
12、品还可重复测 量。 2、对仪器要求不高,可自动化 缺点:只适用于活度高的标记品,而生物样 品多数活度低。 Date Date 缺点: 1、产生康谱顿电子与靶物质的有效原子序数有关 ,受物质种类影响。 2、受样品体积的影响,样品太少, 线不易透入 。 3、几何位置的影响, 射线的强度与距离。 4、曲线范围较窄。(已很少用了) 外标准道比法(外标准道比法( ESCR) 引入外标准源如: 226Ra 0.186mev 137Cs 0.66mev 不用再加内标准源,制备一系列标 准淬灭源样品,外标准源 r计数高, 统计效果好,也较简单。 Date 外标准道比法( ESCR) 优点: 1、用 2个外标准
13、道比值,这样不管 位置,活度,体积变化如何,但它们的比 值几乎不变,克服了误差。 2、颜色淬灭不严重时,可与化学淬 灭共同一条曲线,不同溶质,溶剂的影响 可忽略不计。 Date 缺点: 1、淬灭重时,谱左移重, B道可能 无计数,所以曲线范围仍不够宽。 CpmBBGB 道比值 R=- CpmABGA 2、 道比值只反应相对淬灭程度,不 同的仪器道比值不能比较。 3、壁效应:闪烁注渗入杯壁中 塑 料闪烁体 当外 r照射时可能产生低能光 子。 Date 当计算机引入液闪后, 1977年 Horrocks在外标准源淬灭校正的基 础上提出了解 #H法 #H原理:数学问题较深,只做一些解 释,学会使用。
14、 H# 数 法 Date 优 点 1、 H#是唯一的,所以不同实验室可以比较。 2、不受仪器性能变化的影响,如 PMT老化 ,电力不足。 3、不受壁效应影响:壁效应影响在低能, 但 H #的拐点在高能边上,一次性塑料杯。 4、淬灭校正的动态范围较大。 5、与烁液及样品无关,共享一条淬灭曲线 。 Date 缺 点 1、微机扫描康谱顿边缘拐点采用狭 道监测,计数率低,解决这一矛盾 就是用高活度的 r源。 2、 H#的精度受到 Compton边缘定位 精度的限制,误差大。 3、必须配合微机及专用软件,需配 备千道以上的 PHA。 Date 样品谱淬灭指示参数( SI) SCR: 样品道比 SIS(
15、样品谱指数):整个样品谱指数积分。 SQP( I) 同位素谱淬灭参数,找谱分布之重心,加权 平均脉冲幅度。 外标准谱淬灭指标参数( SIE) ESCR: 外标准道比 H#: SIE外标准谱指数,计算 compton谱平均能量。 TSIE外标准转换谱指数,从高能向低能反向积分 SQp(E)外标准谱淬灭参数,加权外标准谱端点。 Date 利用谱的部分特征做淬灭参数 SCR ESR H# SQP( E) 利用全谱特征做淬灭参数 SIS SIE SQP ( I) tSIE 淬灭剂扩散法,也叫单瓶一次法 LKB 1215/1216以上机型有此功能,叫 “ 戴幅 特技 ” 。 Hot-Trick装置 优点
16、:改进了单瓶多次法的不足(加标放不均) 操作方便,迅速。 Date 缺点 : 1、标放只加一次,一瓶,若加的 不准影响全部数据(系统误差) 2、 CCL4扩散快,扩散初始后应赶 快计数,否则易丢失。 Date 闪 烁 液 作用:溶解闪烁体及样品,接收能量,传递 能量。 1、溶剂要求:( 1)、能量传递要求 ( 2)、溶解样品能力强 一般不用水、因为水中氧含量高,氧是强淬灭剂 。 最常用的是:甲苯,二甲苯,(由药盒指定, 或 Kit提供)Date 2、溶质:即闪烁剂。 第一闪烁剂 的基本作用:从受激溶剂中吸 取能量致激,退激时放出光子。 要 求 ( 1)、发光效率高 ( 5)、光子与 PMT配匹
17、 ( 2)、耐淬灭 ( 6)、贮存期限长 ( 3)、与溶解 ( 7)、价格便宜 ( 4)、发光衰减时间短 ( 8)、相对脉冲幅度高 常用的第一闪烁剂: PPO、 PBD、 TP Date 第二闪烁剂 的作用 1、波长转移作用,使之与 PMT配匹 2、也可提高到达 PMT的光子数 最常用的第二闪烁剂: Popop 使用条件: 1、样品里含有直接淬灭第一闪烁剂的淬灭剂时。 2、闪烁液带色或不透明时 3、第一间浓度太高,引起自淬灭时 4、液闪谱仪对较长波长光谱响应较好时 5、测量样品在近紫外区有明显的吸收时 但是二闪价格贵,溶解度低,由于酸硷光阴极 PMT对 光谱响应范围宽,二闪近年来已不显的那幺重
18、要了。 Date 六、样品的处理和测量 最佳条件: 样品与溶剂呈均相接触,保证 粒子辐射到 溶剂中去。即样品与闪烁液呈分子接触状态 。测量体系应是透明的。 Date 予处理方法:常用消化法 1、酸性消化法 2、硷性消化法 3、硷性的如海胺 Hyamive X-10与动物组织 。 4、国外一些保密配方,有商品供应: packerd:Soluene 它们的作用大体上是高分子化合物化学键 断裂变成小分子化合物,易溶解在闪烁液中。 NewEnglandNuclear:Protosol Nucleovr Chicago NCs Beckman Ready solv 5、干性氧化Date 样品测量样品测量
19、 : 均相 非均相 固相 乳状液 凝胶 固相测量:要求支持物上样品不发生溶解和弥散 优点: 1)、制样简单 2)、从闪烁液中取出样品还可做其它分 析 or保存。 3)、闪烁液可重复用,用量少。 4)、放射性废物量少。 缺点: 1、只能提供 CPM 2)、测量的几何条件和自吸收难以校正。 3)、淬灭谱移与谱指标关系不知? Date 七、化学发光、磷光、本底的概念七、化学发光、磷光、本底的概念 化学发光是化学反应过程中的一种放能 反应,部分能量以光子释出。 化学发光危害大的样品:全血、组织、 蛋白、二氧六环闪烁液, PH呈硷性,含有 H2O2等。 磷光,也叫光致发光 原理:受激后缓慢放出光子。 预
20、防: 1、红灯下操作,避免强光照射。 2、暗适应样品。 3、符合电路 。Date 本底的概念 来源及分配:噪声 10% 串光占 20% 怀 和 PMT37% 闪烁液 31%。 本底来源: 1、宇宙射线 2、周围环境中的放射性 3、探测器屏蔽材料 4、探测器的本底 cpm 5、 电子线路噪声 6、外界干挠 7、化学发光、磷光 8、静电 9、人工污染。Date 八、液闪测量的发展与应用 1、高能 -射线核素的测量: 契仑可夫辐射的概念:高能电子通过折射率较 大的透明介质时如 19,若电子速度大于光在介质中 的相速度时,可产生沿一定方向的淡蓝色的光,为 连续能谱,该辐射的强度与高能电子质量无关,仅
21、取决于粒子的电荷和速度。 契仑可夫 Date 1)原理:液闪仪器可直接测量 淡蓝色光,而不需闪烁液体, 只要将高能 -核素加到透明介 质中即可,如加到水中。 2)契仑可夫测量的优点:无化 学淬灭、无毒性、不用闪烁液 。 Date 3)契仑可夫测理量应注意的问题:(影响测量的因素) -粒子能量越大,测量效率越高,当 EB +2 根号 B 美国规定最小可测量 3B( B为本底值) 2) 合理分配测量时间 公式 (210) (211) Date 举例:某一样品,要求测量误差不大于 1%,如何去处理? 1、先将该样品进行粗测得:本底 100cpm样品测值 300cpm 2、 计算 tc: 按公式( 213 ) tc = 118.3分 每根据公式( 212 )得 tb = 68.3分 异常数据取舍: 某个样品做 X次测量,每次测 1分钟,得到 X个 n, 均数为 n, 标准误差 ( n- n)2/x(x-1) , 如果把 X个 n相加, 测量时间 t也相加,代入公式: n/t 两个公式得出的值应大致相同,若不同预示个别值不正常, 应考虑取舍,若某值超出该组数据 3SD, 可以剔除。 Date