1、承德石油高等专科学校毕业论文承德石油高等专科学校毕业设计说明书设计题目3,6二氯2甲氧基苯甲酸合成工艺班级化工1010班学生姓名指导教师完成日期2013年6月5日承德石油高等专科学校毕业论文承德石油高等专科学校化工系毕业设计（论文）任务书一、题目3,6二氯2甲氧基苯甲酸合成设计学生姓名二、题目说明本题应达到的基本要求1了解油库各生产设备、生产流程；2结合实际融会贯通课本所学知识；3初次接触本专业涉及的岗位，对以后的职业生涯形成初步了解。三、题目进度安排（步骤、程序、时间）第12周化工安全意识的培养和消防知识的学习。第38周麦草畏生产设备安装及现场监护工作。第912周麦草畏工艺流程培训学习。第1
2、318周车间现场实际操作。第1920周整理论文、准备答辩。交出任务时间2013年3月2日；完成日期6月5日学生交出全部设计（论文）期限2013年6月12日指导教师学生签名承德石油高等专科学校毕业论文I摘要麦草畏属安息香酸系除草剂，具有内吸传导作用，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果。麦草畏用于苗后喷雾，药剂能很快被杂草的叶、茎、根吸收，通过韧皮部向上、下传导，多集中在分生组织及代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动，从而使其死亡。禾本科植物吸收药剂后能很快的进行代谢分解使之失效，故表现较强的抗药性。对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全，麦草畏在土壤中经微生物较快分解后消失，用后
3、一般24小时阔叶杂草既会出现畸形卷曲症状，1520天死亡。目前国内原药生产的厂家较少，国外巴斯夫有生产，其市场前景巨大。国内最大的生产厂家浙江升华拜克，现在我公司正在试生产。制备涉及一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺，提供一种清洁生产2,5二氯苯酚的方法，包括将重量百分比为3070的稀硫酸与2,5二氯苯胺于回流状态下搅拌12小时，稀硫酸与2,5二氯苯胺的重量比为6191，反应结束后冷却反应液至05，滴加1060亚硝基硫酸搅拌2小时，2,5二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为11015，得到重氮液；合成的重氮液经过140170高温水解，得到2,5二氯苯酚；水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于
4、重氮化合成，作为稀硫酸投料，另一部分与SO2合成1060重量百分比的亚硝基硫酸再应用于重氮化合成。本发明的合成工艺中重氮化反应为无废盐及含酚废水产生，且反应收率可高达95以上，重氮液经过高温水解后的稀硫酸经过回收处理后循环套用，属于一种清洁环保的生产工艺。经过苯胺盐化，重氮化，水解之后得到的2,5二氯苯酚与氢氧化钾反应经过脱水之后，通入二氧化碳，碳酸钾高压下进行羧化反应。羧化完成之后进行酸化得到3,6二氯水杨酸。得到的3,6二氯水杨酸与液碱反应得到其钠盐再加入催化剂，甲醇，氯甲烷进行醚化反应。醚化液中再加入液碱经过碱解脱醇、回流得到了3,6二氯2甲氧基苯甲酸钠盐，再加盐酸经过酸化承德石油高等专
5、科学校毕业论文I得到3,6二氯2甲氧基苯甲酸。得到的3,6二氯2甲氧基苯甲酸要加入一定量的二甲苯进行萃取再经结晶压滤烘干就得到了3,6二氯2甲氧基苯甲酸成品，该工艺产率还是比较不错的，各条件正常情况下产率大约是90以上。关键词麦草畏、苯胺盐化、重氮化、羧化、醚化承德石油高等专科学校毕业论文IABSTRACTDICAMBAISABENZOICACIDBASEDHERBICIDES,WITHTHEUPTAKEANDEFFECTONANNUALANDPERENNIALBROADLEAFWEEDSHAVESIGNIFICANTCONTROLEFFECTDICAMBAFORPOSTEMERGENCESP
6、RAY,PHARMACYCANQUICKLYWEEDLEAVES,STEMS,ROOTSABSORBEDTHROUGHTHEPHLOEMUP,DOWNCONDUCTION,MOSTLYCONCENTRATEDINTHEMERISTEMANDVIGOROUSMETABOLICACTIVITYOFTHESITE,HINDERTHENORMALACTIVITIESOFPLANTHORMONES,THUSTHEIRDEATHGRASSESAFTERABSORBINGAGENTSCANQUICKLYBERENDEREDINOPERATIVEMETABOLICBREAKDOWN,SOTHEPERFORMA
7、NCEOFSTRONGRESISTANCEWHEAT,MAIZE,MILLET,RICEANDOTHERCEREALCROPSSAFER,DICAMBABYMICROBESINTHESOILDECOMPOSERAPIDLYDISAPPEAR,GENERALLY24HOURSAFTERUSINGBOTHBROADLEAFWEEDSCURLSYMPTOMSAPPEARMALFORMATIONS,1520DAYSOFDEATHTHECURRENTDOMESTICPRODUCTIONOFTHEORIGINALDRUGMANUFACTURERSLESS,BASFHASPRODUCTIONABROAD,A
8、NDITSHUGEMARKETPROSPECTSTHENATIONSLARGESTMANUFACTURERSZHEJIANGSUBLIMATIONBEIK,NOWOURCOMPANYISTRIALPRODUCTIONPREPARATIONDICAMBARELATESTOASYNTHETICINTERMEDIATEOFCLEANPRODUCTIONPROCESS,PROVIDINGACLEANPRODUCTIONOF2,5DICHLOROPHENOL,COMPRISINGAWEIGHTPERCENTAGEOF3070OFSULFURICACIDAND2,5DICHLOROANILINEWASST
9、IRREDATREFLUXFOR12HR,SULFURICACIDAND2,5DICHLOROANILINEWEIGHTRATIOOF6191,THEREACTIONSOLUTIONAFTERTHEREACTIONWASCOOLEDTO05,DROPPING1060NITROSYLSULFURICACIDWASSTIRREDFOR2HOURS,2,5DICHLOROANILINENITROSYLSULFURICACIDWITHTHEMOLARRATIOOF11015,DIAZOSOLUTIONOBTAINEDSYNTHESISTEMPERATURE140170DIAZOSOLUTIONAFTE
10、RHYDROLYSISTOOBTAIN2,5DICHLOROPHENOLDILUTESULFURICACIDAFTERHYDROLYSISOFTHELATTERPARTOFRECYCLEDSYNTHESISAPPLIEDDIRECTLYTODIAZOTIZATION,ASSULFURICACIDFEED,ANDTHEOTHER10OFSO2ANDSYNTHETIC60BYWEIGHTOFSULFURICACIDANDTHENAPPLYNITROSOINDIAZOTIZATIONSYNTHESISTHESYNTHESISPROCESSOFTHEINVENTIONDIAZOTIZATIONISNO
11、WASTESALTANDPHENOLICWASTEWATERGENERATED,ANDTHEREACTIONYIELDUPTO95ORMORE,DIAZOSOLUTIONOFDILUTESULFURICACIDHYDROLYSISATHIGHTEMPERATURESTHROUGHTHERECYCLINGLOOPAFTERAPPLYING,BELONGSTOACLEANANDENVIRONMENTALLYFRIENDLYPRODUCTIONPROCESSESAFTERANILINESALT,DIAZOTIZATION,OBTAINEDAFTERTHEHYDROLYSISOF2,5DICHLORO
12、PHENOLANDPOTASSIUMHYDROXIDEAFTERDEWATERING,WITHCARBONDIOXIDE,POTASSIUMCARBOXYLATIONREACTIONUNDERHIGHPRESSURECARBOXYLICACIDTOBECARRIED承德石油高等专科学校毕业论文IOUTAFTERCOMPLETIONOF3,6DICHLOROSALICYLICACIDTHERESULTING3,6DICHLOROREACTIONOFSALICYLICACIDANDITSSODIUMSALTANDTHENCAUSTICCATALYSTISADDEDMETHANOL,CHLOROME
13、THANEETHERIFICATIONREACTIONETHERSOLUTIONWASFURTHERADDEDAFTERCAUSTICALKALILIBERATEDALCOHOLREFLUXTOOBTAINA3,6DICHLORO2METHOXYBENZOICACIDSODIUMSALT,TOGETHERWITHHYDROCHLORICACIDTOOBTAINTHROUGH3,6DICHLORO2METHOXYBENZOICACIDTHERESULTING3,6DICHLORO2METHOXYBENZOICACIDTOADDACERTAINAMOUNTOFXYLENEEXTRACTIONPRE
14、SSUREFILTRATIONANDTHENDRIEDISOBTAINEDBYCRYSTALLIZATIONOFTHE3,6DICHLORO2METHOXYBENZOICACIDPRODUCT,THEPROCESSYIELDISQUITEGOOD,THECONDITIONSUNDERNORMALCIRCUMSTANCES,THEYIELDISABOUT90KEYWORDSDICAMBAANILINESALIFIEDDIAZOTIZATIONHYDROLYSISREACTIONDEHYDRATIONCARBOXYMETHYLCELLULOSEETHERIFICATIONREACTION承德石油高
15、等专科学校毕业论文I目录第一章引言1第二章合成211苯胺盐化212亚硝酸钠配制2121重氮化2122尿素配制213水解反应32成盐脱水321催化剂脱水322羧化4221烘釜4222水杨酸酸化43打浆431醚化732碱解脱醇12321酸化萃取16322结晶压滤1733烘干21第三章结束语22结论22致谢22参考文献22承德石油高等专科学校毕业论文1第一章引言基本介绍麦草畏属安息香酸系除草剂，具有内吸传导作用，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果。麦草畏用于苗后喷雾，药剂能很快被杂草的叶、茎、根吸收，通过韧皮部向上、下传导，多集中在分生组织及代谢活动旺盛的部位，阻碍植物激素的正常活动，从而使其死
16、亡。禾本科植物吸收药剂后能很快的进行代谢分解使之失效，故表现较强的抗药性。对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全，麦草畏在土壤中经微生物较快分解后消失，用后一般24小时阔叶杂草既会出现畸形卷曲症状，1520天死亡。【中文名称】麦草畏；百草敌；3,6二氯2甲氧基苯甲酸【英文名称】DICAMBABANVELMEDIBENVELSICOL58CS11BANVEL4S2,5DICHLORO6METHOXYBENZOICACID2METHOXY3,6DICHLOROBENZOICACID3,6DICHLOROOANISICACID3,6DICHLORO2METHOXYBENZOICACID【CAS
17、登录号】1918009【结构或分子式】【相对分子量或原子量】2210【熔点（）】114116【蒸气压（PA）】05PA（100）【毒性LD50MG/KG】大白鼠急性进口2900800，以含500MG/KG饲料饲喂大鼠两年和以含50MG/KG饲料饲喂狗两年，均未见异常。鱼毒LC50（96H）虹鳟28MG/L，青腮翻车鱼23MG/L。【性状】原药为淡黄色结晶固体。纯品是无色结晶固体。【溶解情况】在25下溶解度水中65克/升，丙酮中810克/升，二氯甲烷中261克/承德石油高等专科学校毕业论文2升【用途】叶面或土壤除草剂，通过植株叶和根的传导。用于防除芦笋、玉米、高粱、小麦甘蔗等作物田中一年生和多年
18、生阔叶杂草，也用于防除耕作区的木本灌木丛。通常单用或几个苯氧羧酸类除草剂混用，也可与其他类型的除草剂混用。这里主要介绍麦草畏合成中的甲基化过程。第二章合成11苯胺盐化通过流量计将定量水投入苯胺盐化釜，然后搅拌状态下通过流量计将浓硫酸或回收硫酸滴入釜内。将苯胺通过电梯运至平台，然后投入到盐化釜中，投料完毕，密闭反应釜缓慢升温。然后通循环水降至室温。降温完毕，物料利用压差自流入重氮化釜中（保持搅拌开启状态），转料完毕，并投入适量碎冰，使物料温度降至5左右。12亚硝酸钠配制通过流量计计量定量水加入到亚硝酸钠溶液配制釜中，开启搅拌，然后投入亚硝酸钠，搅拌30MIN溶解。利用位差将配制好的料液转入亚硝酸
19、钠计量罐中。121重氮化通过计量泵计量亚硝酸钠缓慢滴入重氮化釜，期间通过投冰及调节亚硝酸钠计入量控制重氮化釜温在8以下。122尿素配制流量计计量定量水入尿素配制釜，然后投入尿素，搅拌溶解后，将料自流入尿素计量罐中。亚硝酸钠滴加完毕后，保温结束后，开始用泵承德石油高等专科学校毕业论文3滴加尿素，期间控制温度。13水解反应通过流量计向各水解釜内加入定量水，通过硫酸计量罐流量计）加入定量酸，加完后升温至140，然后用泵调节阀及流量计分别向各水解釜中滴加重氮盐溶液，并不断将生成的2,5二氯苯酚及水蒸出通过冷凝器进行冷凝，冷凝液汇总进入酚澄清槽，期间通过蒸汽及重氮液进料量控制水解温度在140145。滴加
20、完后继续加热至150，然后保温。酚澄清槽尾气进入尾气缓冲罐，然后经过耳机冷凝器之后进入尾气处理系统。酚澄清槽重相，自流入酚钾配制釜，配制釜内提前通过液碱计量罐加入8130后，和酚进行反应。反应完毕，取样测下PH，合格后转入酚钾储罐。酚澄清槽的水相流入酚水中间槽，其物料和二甲苯循环槽（二甲苯来之）V241内物料一起泵入静态混合器，然后流入水澄清槽，轻相回二甲苯循环槽中，水相进入酚水储罐，留用。水解完毕后，焦化物萃取釜内物料分别转入水解釜，之后将水解釜内物料分批次自流入焦化物萃取釜进行萃取，重相转入结晶釜。物料后期，将界面层转入界面层罐，分层后，重相转入结晶釜，轻相转入萃取釜，待萃取完毕后，轻相装
21、桶，待处理。废酸结晶釜中物料缓慢搅拌，降温至30左右，转至抽滤槽抽滤，得到硫酸氢钠晶体和回收硫酸水溶液，回收硫酸水溶液从回收硫酸中转罐转入废酸中转罐，以备回用至前面工序（苯胺盐化釜，水解釜）。水解釜还有一路管线，是将羧化工序的酚油（酚油中转罐）转入，蒸二甲苯入二甲苯接收罐，蒸苯酚入酚澄清槽，二甲苯去V241。2成盐脱水分别从酚油计量罐，酚钾计量罐转料入酚脱水釜，然后通过8130计量罐加入计量好的碱，通过流量计，将二甲苯（二甲苯循环槽内个别批次加入其中,保温反应，之后测PH，PH合格后开始升温脱水。二甲苯回流，水脱出。温度140。21催化剂脱水承德石油高等专科学校毕业论文4将二甲苯通过流量计转入
22、釜内，之后投入8140入釜，之后升温脱水，脱水完毕，将料泵入已脱水完毕的酚脱水釜内，混合好后一起自流转入酚脱水釜，少量二甲苯冲釜。22羧化酚脱水釜料全部转完后，关闭进料阀门，通入氮气排气两次，然后通入二氧化碳至压力为56MPA，打开搅拌使釜内溶液开始吸收二氧化碳，待反应釜中的压力不再下降时，继续同屋二氧化碳至56MPA，再升温至150155保温反应14H，反应过程中维持釜内压力为5565MPA。反应结束以后将温度降至约100时排尽釜内残留的二氧化碳，然后加水升温至8090溶解，溶解完全以后将料液泵入羧化酸化釜中。二氧化碳从储罐经增压泵，汽化器至缓冲罐，然后通入羧化釜。221烘釜物料转完，开启真
23、空系统及釜加热系统将釜内水分烘干，等待接收物料。222水杨酸酸化待羧化合成液转入酸化釜以后，升温，缓慢滴加盐酸，滴加过程中，维持温度在7585，注意控制好滴加速度以防冲料。待溶液中水相PH值降至10时停止滴加，并打开循环水将温度降至30以下，然后将料分批次泵入压滤机内。水杨酸压滤将水杨酸料浆进行压滤，然后用计量量的二甲苯漂洗，水洗，所得的水杨酸湿料转入醚化打浆釜，所得的滤液被压入水杨酸母液罐，分出下层废水转入废水中转罐去废水处理。上层油相转入酚油中转罐调节PH之后分出水层入碱性水接收罐，酚油转入酚油储罐。3打浆工艺流程简述将羧化工序所产的3,6二氯水杨酸湿料转入打浆釜，同时加入定量的氢氧化钠，
24、水，稀甲醇，进行打浆操作。待物料溶解，加入碳酸钠及催化剂全溶后转入醚化釜。承德石油高等专科学校毕业论文5主要设备一览表序号位号名称规格数量1V301液碱计量罐1300200012R302AB打浆釜1900220023P303A,B打浆液打料泵隔膜泵5024E247打浆釜冷凝器10平方1序号名称规格数量（KG）备注1水杨酸湿料/一批折干约1100KG200103212001350以PH定，PH1251303乏水/1000不包括稀甲醇内水4助剂99440/5425060承德石油高等专科学校毕业论文6序号名称指标备注1加碱温度（）30602加碱时间（MIN）40503反应时间（MIN）40504加助
25、剂温度（）40505加助剂保温时间（MIN）30406转料温度（）3050转料前确认物料均一开车前准备工作1检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。2检查电器仪表是否正常。3检查设备是否正常。4检查各阀门开关及管道是否正常。操作1备液碱开启液碱进料阀，开启液碱转料泵，备液碱至规定液位，然后停泵，关闭备料阀。2打浆A开启相应打浆釜进水阀，通过水表向打浆釜内转入定量水，之后关闭水阀。B将相应水杨酸压滤机内物料通过输液装置转入打浆釜内，开启搅拌。C开启液碱计量罐放料阀及打浆釜液碱阀，向釜内加入定量液碱，进行打浆操作。承德石油高等专科学校毕业论文7D待物料溶解后，投入助剂，催化剂，
26、打浆均匀后，开启相应转料阀及气动泵将物料转入指定醚化釜内。停车操作1正常停车若打浆完毕，则关闭所有阀门。将物料密闭在釜内，待开车时再处理。2紧急停车关闭所有进料阀门，待处理。31醚化工艺流程简述加料完毕后，密闭反应釜，冲氮两次排气。之后开始升温操作。待温度升至8085，然后通入氯甲烷。期间中控PH在911范围内，通过滴加液碱来维持此PH。醚化反应810H。然后取样检测3,6二氯水杨酸的未转化率。反应完毕降温至80，排空氯甲烷气体，然后转入碱解脱醇釜。氯甲烷从罐区用泵转入计量罐，之后和储罐断开。氯甲烷，液碱分别设和釜的平衡管线。主要设备一览表承德石油高等专科学校毕业论文8序号位号名称规格数量1R
27、305AB醚化釜2300280022V304AB醚化釜液碱计量罐700150023V607AB醚化釜氯甲烷计量罐1300150024V367氯甲烷箱式储罐20方15P414A,B氯甲烷卸车泵/26E342醚化釜冷凝器302序号名称规格数量（KG）备注1打浆液/两批2甲醇99990根据含量折算投料3氯甲烷9912001300根据釜压力及未转情况定4水/打浆加水与稀甲醇内带水总量为7000KG承德石油高等专科学校毕业论文9序号名称指标备注1充氮排氧压力（MPA）0304排气两次2醚化反应温度（）89913醚化反应压力（MPA）0780824醚化反应时间（H）1012根据未转确定5醚化反应PH851
28、106转料温度（）7585工艺框图承德石油高等专科学校毕业论文10开车前准备工作1检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。2检查电器仪表是否正常。3检查设备是否正常。4检查各阀门开关及管道是否正常。操作A氯甲烷备料首先打开相应氯甲烷计量罐与储罐的气相平衡阀，然后打开计量罐进料阀及备料泵出口阀，开启氯甲烷备料泵将物料备入计量罐。至规定重量后，关闭泵，进料阀，泵出口阀，然后关闭气相平衡阀。B打浆液转料至醚化釜将醚化釜夹套内循环水排净。开启相应浆液进料阀，准备接受打浆液。打浆釜内物料转料完毕后，关闭浆液进料阀。C打入稀甲醇承德石油高等专科学校毕业论文11美版均取样确定一次甲醇罐、
29、二次甲醇罐内甲醇含量，然后根据投入甲醇量折算需要转入的二次甲醇及一次甲醇。A转二次甲醇操作打开二次甲醇转料泵出口阀、釜进料阀，启动二次甲醇转料泵将定量二次甲醇转入釜内。然后关闭二次甲醇切换阀。B转一次甲醇操作打开一次甲醇转料泵出口阀、釜进料阀，启动一次甲醇转料泵将定量二次甲醇转入釜内。然后关闭二次甲醇切换阀、釜进料阀。C由于一次甲醇内含有部分二甲苯，所以转一次甲醇时不可转空，每班均要手动将罐内剩余甲醇转入稀甲醇储罐，然后将上层二甲苯转入二甲苯中转罐。D通过控制DCS开启釜及管路上相应阀门，转入定量稀甲醇或甲醇后，然后开启搅拌并控制较低转速，密闭反应釜，DCS控制冲氮至02MPA,之后缓慢打开放
30、空阀排气，反复两次。排气完毕，关闭釜上所有阀门，将转速开至要求值。开始通过控制蒸汽阀进行升温操作。升温至规定温度。E醚化釜升温至要求温度后，DCS开启氯甲烷与釜的平衡阀，是氯甲烷计量罐压力与釜压力维持一致，然后缓慢开启氯甲烷滴加阀，向釜内通入氯甲烷，待釜内压力到规定值后，关闭氯甲烷滴加阀，然后关闭氯甲烷气相平衡阀，之后通过补加氯甲烷维持压力在要求范围内，补加操作同上述滴加操作。F如此进行保温、保压操作至规定时间。G反应至规定时间后，利用釜内压力从取样口将料液取出，送样检测3，6二氯水杨酸的未转化率。未转化率至规定值后，则反应完毕，降温至80，开启釜底阀及碱解釜醚化液接收阀将料压入碱解釜中，转料
31、完毕，关闭底阀及接收阀，缓慢打开醚化釜气相阀门，开始排气至常压。1正常停车关闭所有阀门，控制釜温在要求范围内。2紧急停车关闭所有阀门，打开循环水，降温，待处理承德石油高等专科学校毕业论文1232碱解脱醇工艺流程简述将物料转入碱解釜内先升温脱醇到100，然后从液碱计量罐中加入定量碱，回流碱解，碱解2H之后，脱定量甲醇水溶液，然后补入定量水再继续碱解3H。碱解完毕，将物料泵入酸化釜。得到的稀甲醇分别入接收罐，之后二次甲醇惠永红，一次甲醇回用部分，另外一部分转入稀甲醇储罐。承德石油高等专科学校毕业论文13主要设备一览表序号位号名称规格数量1V308碱解釜液碱计量罐1300150012R309AB碱解
32、釜2300280023V336稀甲醇中转罐1800450024V409稀甲醇储罐30方15E310碱解釜冷凝器30平26P328A,B一次甲醇打料泵磁力泵CQF655016027P337A,B二次甲醇打料泵磁力泵CQF655016028P338A,B稀甲醇打料泵磁力泵CQF65501602工艺框图承德石油高等专科学校毕业论文14序号名称指标备注1一次脱醇终点温度（）1001022一次脱醇量（L）27003滴加液碱温度（）901004一次碱解时间（MIN）1501805二次脱甲醇量（L）200021006补水温度（）901007二次回流时间（MIN）1201508二次回流温度（）1021069碱
33、解终点酯未转（）0310碱解终点物料PH131411转料温度（）8085承德石油高等专科学校毕业论文15开车前准备工作1检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。2检查电器仪表是否正常。3检查设备是否正常。4检查各阀门开关及管道是否正常。操作1备液碱开启液碱进料阀，开启液碱转料泵，备液碱至规定液位，然后停泵，关闭备料阀。2转料前打开排水阀，排净碱解釜夹套内循环水。3醚化釜物料转入碱解釜后，开启釜蒸气，先升温脱一次甲醇至规定刻度。得到的一次甲醇套用至下一批或转入一次甲醇储罐，打开液碱计量罐放料阀，碱解釜碱液进料阀，向釜内加入定量液碱，加碱完毕，关闭放料阀、进料阀。升温至回流进行
34、碱解。4碱解2H之后，切换冷凝回流阀至二次甲醇接收罐，脱定量二次甲醇水溶液。5脱二次甲醇完毕，开启碱解釜进水阀，通过流量计补入定量水再升温至回流继续碱解3H，之后取样检测未转，控制酯归一小于03。碱解完毕，开启循环水降温至8085，之后打开转料阀及酸化釜接收阀，缓慢开启空压阀门，然后打开放空阀，待釜排空后，关闭转料阀及接收阀。停车操作1正常停车关闭进料阀，保温。将物料密闭在釜内，待开车时再处理。碱解釜气动调节阀承德石油高等专科学校毕业论文162紧急停车关闭所有进料阀门，待处理。321酸化萃取工艺流程简述物料转入酸化釜之后，在7080是从盐酸计量罐加入盐酸至PH1，然后从计量罐加入二甲苯，麦草畏
35、母液。然后加入脱色剂，之后在80时进行萃取，萃取30MIN，然后趁热分层，分出下层水相入接收罐。上层二甲苯相转入过滤器打循环后，转入脱溶釜，少量二甲苯冲洗管线。进行脱溶。脱溶完毕，物料自流入结晶釜，脱溶出的二甲苯进入二甲苯接收罐，之后与水经过静态混合器进入V341，然后水转入二次稀甲醇罐，二甲苯入V320，二甲苯中转罐。承德石油高等专科学校毕业论文17序号名称指标备注1脱溶温度（）1002脱溶真空度（MPA）0093脱溶量（L）18004脱溶后转料温度（）75855循环水降温结晶温度（）35456冷冻盐水降温结晶温度（）8107降温至终点温度后保温时间（MIN）2535322结晶压滤工艺流程简
36、述物料转入结晶釜后，降至10，出料至压滤并用少量水冲洗管线，在压滤机内压干母液后，从二甲苯计量罐家二甲苯漂洗，然后少量水洗，之后压干出料，得到的滤液转入麦草畏母液中转罐后，分出水相入酸化放废水中转罐，油相入麦草畏母液罐。湿料装包，去烘干。麦草畏母液在套用一定次数后，在母液中转罐内加入碱及酸得到湿料，转入压滤机，回收低含量原药或者是直接得其钠盐水剂。承德石油高等专科学校毕业论文18主要设备一览表序号位号名称规格数量1V312盐酸计量罐1300150012R313酸化釜F2000013F339AB活性炭过滤器快开式压滤机15M24V314脱溶釜K630015V316二甲苯接收罐1300150016
37、R318结晶釜1900200017V343漂洗用二甲苯计量罐700150018F319耙式压滤机280019V355萃取后废水罐立式20003000110V324麦草畏母液罐卧式26004000211V326AB麦草畏母液中转罐F5000112V334母液中转罐液碱计量罐10001500113V335母液中转罐盐酸计量罐10001500114E315脱溶釜冷凝器20115E316脱溶釜二级冷凝器101工艺框图承德石油高等专科学校毕业论文19开车前准备工作1检查反应釜搅拌的变速箱、电动机固定件有无松动，油量是否正常。2检查电器仪表是否正常。3检查设备是否正常。4检查各阀门开关及管道是否正常。操作
38、1备盐酸开启盐酸进料阀，开启盐酸转料泵，备酸至规定液位，然后停泵，关闭进料阀。承德石油高等专科学校毕业论文20酸化萃取A检查釜底阀关闭，进料阀、放空阀开启，反应釜进入接受物料状态。B物料转入酸化釜之后，开启搅拌，待料液温度达到规定温度后，开启盐酸计量罐放料阀，酸化釜进酸阀，开始滴加盐酸，滴加过程中通过DCS控制滴加速度，至物料PH1，停止滴加，保温30MIN后，然后打开二甲苯（M10母液）进料阀，通过相关泵、流量计加入定量二甲苯（M10母液，然后加入脱色剂，进行萃取，萃取30MIN，静止30MIN，开启反应釜底阀，将下层水相转入萃取后废水接收罐。然后打开过滤器进料阀，釜上物料循环阀，将上层二甲
39、苯相由泵转入过滤器打循环，待物料透亮后，切换过滤器出口阀至脱溶釜，将物料转入脱溶釜，然后向酸化釜内加入少量二甲苯冲洗管线，并吹扫过滤器。转料完毕，关闭酸化釜底阀及进料阀门。（转料前确认脱溶釜底阀处于关闭状态）脱溶物料转完后，开启搅拌，开启真空及夹套蒸气进行负压脱溶。待接收罐内二甲苯至规定量后，停止加热，待温度稳定后，停止真空，打开放空后，开启釜放料阀及结晶釜进料阀使物料自流入结晶釜，然后向脱溶釜内加入少量水冲洗管线，之后关闭脱溶釜底阀，关闭结晶釜进料阀。接收罐内二甲苯通过转料泵转入二甲苯中转罐（V320。结晶压滤A物料转入结晶釜后，先开外加套循环水降温至40，然后关闭循环水进出口阀，打开排净阀
40、，之后开启内盘管盐水继续降温至规定温度。B降温至规定温度，保温30MIN,确认压滤机空闲后准备放料。C开启釜底阀及压滤机进料阀，使物料自流入压滤机，转料完毕，向结晶釜内加入少量自来水冲洗管线之后关闭结晶釜底阀及压滤机进料阀。D关闭放空阀，确保排液阀处于打开状态。缓慢开启压缩空气阀门进行压滤。原母液压滤完毕，DCS开启排空阀排空之后，开启二甲苯进料阀及泵，通过计量加入定量的二甲苯漂洗，然后开启搅拌，进行搅洗，搅洗完毕，关闭放空阀，开始压滤，压滤完毕，通过调节阀排空。承德石油高等专科学校毕业论文21E一次搅洗完毕，加入少量二甲苯，漂洗，压滤，方法同前面操作。F漂洗完毕开始水洗，开启水进料阀，通过流
41、量计计量定量水，加入压滤机内，开始搅洗，搅洗完毕，开始压滤，方法同前。G压滤完毕，所得的M10母液通过出料口将料转出，所得的滤液被压入M10母液中转罐。HM10母液中转罐内水相转入萃取后废水罐，油相转入麦草畏母液罐。I麦草畏母液在套用3次之后，在母液中转罐内加入液碱进行分层得到钠盐水相以及油相。油相转入M10母液储罐，水相加盐酸进行结晶得到湿料，转入压滤机，回收低含量原药或者是直接装桶用于配置钠盐水剂。J萃取后废水罐内下层水相转入废水处理，将出现上层有机相转入M10母液中转罐。停车操作1正常停车关闭进料阀，保温。将物料密闭在釜内，待开车时再处理。2紧急停车关闭所有进料阀门，待处理。33烘干湿料
42、大包或料斗转入双锥干燥机，进行烘干，烘干冷凝的二甲苯转入二甲苯中转罐。第三章结束语结论目前我公司正处于试生产阶段，工艺还在不停的改进当中，产品的颜色外观上还是不合格的，产率已经达到理想要求，资源综合利用率比较高。承德石油高等专科学校毕业论文22致谢本篇论文得以完成,首先要感谢老师的细心指导。李老师开阔的视野开阔，对待教学细心认真，在忙碌之余不断为我提供帮助，为我提供了极大的发挥空间，在这段时间里让我明白了做任何事情要严谨细致，对人要宽容，李老师宽厚待人的学者风范更是令我无比感动。在此还要感谢夏万东老师一直在生活中、学习上给予我的教导和无私的帮助。在此文即将完成之际，我还要衷心感谢帮助过我的每个
43、人，在这里请接受我最诚挚的谢意由于时间仓促、自身等原因，文章错误疏漏之处，恳请各位老师斧正。参考文献1WORTHING,CRTHEPESTICIDEMANUALAWORLDCOMPENDIUM8THEDCROYDON,ENGLANDBRITISHCROPPROTECTIONCOUNCIL,1987991012HAYESWJ,ERLAWSHANDBOOKOFPESTICIDETOXICOLOGYVOL3,CLASSESOFPESTICIDESNYACADEMICPRESSINC,19901771893DONGWHEEKIMPROCESSFORTHEPRODUCTIONOF2METHOXY3,6D
44、ICHLOROBENZOICUNITEDSTATESPATENT4161611,197907174SIDNEYBRICHTER2METHOXY3,6DICHLOROBENZOATESUNITEDSTATESPATENT3013054,196112125HEINZMANFREDBECHER,RICHARDSEHRINGPROCESSFORPREPARATIONOF2METHOXY3,6DICHLOROBENZOICACIDUNITEDSTATESPATENT3928432,197406196落合道彦,上门敏也3,6二氯2甲氧基苯甲酸的制备方法日本公开特许485574,197302177DONGW
45、HEEKIMPROCESSFORTHEPRODUCTIONOF2METHOXY3,6DICHLOROBENZOICUNITEDSTATESPATENT4161611,197907178USDEPARTMENTOFAGRICULTURE,SOILCONSERVATIONSERVICESCS/ARS/CESPESTICIDEPROPERTIESDATABASEVERSION20SUMMARYSYRACUSE,NYUSDA,SOILCONSERVATIONSERVICE,1990承德石油高等专科学校毕业论文23毕业设计评阅指导教师评语成绩指导教师2013年月日承德石油高等专科学校毕业论文24评阅人评语评阅人2013年月日承德石油高等专科学校毕业论文25毕业答辩成绩毕业答辩评语成绩答辩组组长2013年月日毕业设计总评成绩系主任2013年月日承德石油高等专科学校毕业论文26
