土壤(GSS17-28)标准物质认定证书.doc

1、 标 准 物 质 认 定 证 书 土壤成分分析标准物质 Certified Reference Materials for the Chemical Composition of soil 证书编号 定值日期 2009 年 3 月 有 效 期 年 月 认定机构：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所 国家质量监督检验检疫总局批准 GBW07446GBW07457 1 一、概述 本系列土壤标准物质计 12 个，主要用于地质、地球化学调查与矿产普查样品测试的量 值和质量监控标准，亦可供其它部门分析类似物质使用。 二、样品制备 样品经晾干，过 0.25mm 或 1mm 筛去除杂物，混合，120烘

2、24h 去负水、灭活， GSS17 GSS24 用高铝瓷球磨机研磨至-0.074mm 占 99%以上。GSS25 GSS28 采用气流粉 碎至-0.020mm，用高铝瓷球磨机混匀 48h。 编号 采样地区 编号 采样地区 GSS-17 内蒙古乌拉特后旗沙化土 GSS-23 浙江省象山东海滩涂沉积物 GSS-18 内蒙古杭锦后旗盐碱土 GSS-24 广东省阳江市南海滩涂沉积物 GSS-19 青海省海晏县棕漠土 GSS-25 陕西省洛川黄土 GSS-20 新疆鄯善盐碱土 GSS-26 安徽五河淮河沉积物 GSS-21 新疆石河子市灰钙土 GSS-27 江苏省张家港长江沉积物 GSS-22 山东省日

3、照市黄河滩涂沉积物 GSS-28 湖南省益阳市湘江沉积物 三、均匀性和稳定性 从最小包装瓶中随机抽取 24 瓶，采用 X-射线荧光法对不同含量和性质的代表性元素 进行双份分析，用方差分析进行检验，证明样品均匀性良好，分析最小取样量为 0.1g。经 稳定性考核证明样品稳定性良好。有效期至 2025 年。 四、认定值与不确定度 数据不少于 6 组、用准确方法测试且精度良好为认定值；数据少（但不少于 3 组）或 精度不符合要求者为参考值，用带括号数据表示。不确定度（U）用公式 = 估算，式中 ua，u b分别为 A 类和2)1(05. baunt 2)1(05. )3/()/2mRnsnt B 类标

4、准不确定度估计值，t 为 t 分布取 95的置信度、自由度为 n-1 的 t 列表值，s 和 n 为测试数据的标准偏差和数据组数，R 和 m 为分析方法平均值的极差和参与统计（ n2） 的方法数，测试方法单一的用 3 作不确定度的估计值。ns 五、包装与储存 样品以密封良好的玻璃瓶包装，70g/ 瓶，用后盖紧密封保存于阴凉处。 六、测试单位 国家地质实验测试中心、安徽省地质实验研究所、湖北省地质实验研究所、成都综合 岩矿测试中心、吉林省地质科学研究所、福建省地质矿产实验室测试中心、核工业第三研 究所、河南省岩矿测试中心、地球物理地球化学勘查研究所、中国原子能科学研究院、陕 西省地质矿产实验研究

5、所、中国科学院上海硅酸盐研究所、河北省岩矿测试中心、天津地 质矿产研究所。 2 附表 定值分析方法 元素 分解与富集方法 测定方法 元素 分解与富集方法 测定方法 Ag DP8 DA1 DMA1 DF1 DFI1 AES8 GFAAS2 ICPMS1 AAS1 Pb DF7 DP6 DFC1 XRF5 ICPMS5 ICPES2 AES1 AAS1 As DA10 DP2 DF1 AFS8 ICPMS3 XRF1 INAA1 Pr FU3 DF3 DFI1 DMA1 DFC1 ICPMS8 ICPES1 B DP8 DFC1 AES8 ICPES1 Rb DP7 DF6 XRF6 ICPMS4

6、 ICPES1 AAS1 INAA1 Ba DF6 DP4 FU2 DFC1 ICPMS5 ICPES5 XRF4 INAA1 S DP5 FU1 COB2 DH1 XRF5 VOL3 COL1 Be DF9 DFC1 DMA1 ICPES7 ICPMS4 Sb DA9 DF2 AFS8 ICPMS3 Bi DA6 DF4 DFC1 ICPMS6 AFS5 Sc DF7 DP2 DMA1 ICPMS7 ICPES1 XRF1 INAA1 Br DP5 FUP2 FU1 XRF5 ICPMS2 IC1 Se DA6 DMA1 FU1 AFS9 Cd DF5 DMA3 DFC1 DFI1 DA1

7、GFAAS4 ICPMS5 ICPES1 AAS1 Sm DF3 FU3 DFC1 DMA1 DFI1 DP1 ICPMS9 INAA1 Ce FU5 DF3 DP2 DFC1 DMA1 ICPMS7 ICPES3 XRF1 INAA1 Sn DP7 DFC1 AES7 ICPMS1 Cl DP7 FU2 XRF7 VOL1 IC1 Sr DF6 DP6 FU3 XRF6 ICPMS5 ICPES4 Co DF8 DP3 FU2 DMA1 DFC1 ICPMS8 ICPES4 XRF2 INAA1 Ta DF4 FU2 DFC1 DP1 ICPMS7 INAA1 Cr DF6 DP6 DFC1

8、 FU1 ICPES5 XRF5 ICPMS3 INAA1 Tb FU3 DF2 DFC1 DFI1 DP1 DMA1 ICPMS8 ICPES1 INAA1 Cs DF5 DP2 DFC1 DFP1 ICPMS6 INAA1 XRF1 AAS1 Te DMA2 DF1 ICPMS3 Cu DF10 DP4 DMA1 ICPES7 XRF4 ICPMS3 AAS1 Th DF7 DP3 FU1 ICPMS7 XRF2 INAA1 ICPES1 Dy DF3 FU3 DFC1 DMA1 DFI1 ICPMS8 ICPES1 Ti DP4 DF3 FUS3 FU2 XRF7 ICPES2 COL2

9、 ICPMS1 Er DF3 FU3 DFC1 DMA1 DFI1 ICPMS8 ICPES1 Tl DF7 DA1 DFC1 FU1 ICPMS9 GFAAS1 Eu DF3 FU3 DFC1 DP1 DMA1 DFI1 ICPMS8 ICPES1 INAA1 Tm DF4 FU3 DFI1 DFC1 ICPMS8 ICPES1 F FU8 ISE8 U DF7 FU1 DFC1 DP1 DA1 ICPMS9 INAA1 LF1 Ga DP6 DF5 FU1 DFC1 ICPMS7 XRF6 V DF6 DP2 FU2 ICPES5 XRF2 ICPMS3 Gd DF3 FU3 DFC1 D

10、MA1 DFI1 ICPMS9 W FU5 DF4 DFC1 ICPMS6 POL4 Ge DA3 DF2 DMA1 FU1 DFC1 DP1 AFS7 ICPMS2 XRF1 Y DP5 DF4 FU3 DFC1 DFI1 DMA1 ICPMS8 XRF5 ICPES2 Hf DF3 DP2 FU1 DFC1 ICPMS4 ICPES1 XRF1 INAA1 Yb FU3 DF2 DFI1 DMA1 DP1 ICPMS7 ICPES1 INAA1 Hg DA9 AFS9 Zn DF10 DP6 ICPES7 XRF5 ICPMS3 INAA1 Ho DF3 FU3 DFC1 DMA1 DFI

11、1 ICPMS8 ICPES1 Zr DP5 DF2 FU1 DFC1 XRF5 ICPMS4 I FU7 DMA1 COL5 ICPMS3 SiO2 FU8 FUS3 GR6 XRF3 VOL2 In DF5 FU2 DA1 DFC1 ICPMS9 Al2O3 FU8 DF3 FUS3 VOL8 ICPES3 XRF3 La DF4 FU3 DP2 DMA2 DFI1 DFC1 ICPMS7 ICPES4 XRF1 INAA1 TFe2O3 FU6 DF4 FUS3 DMA1 DP1 ICPES5 COL4 XRF3 VOL2 INAA1 Li DF9 DMA1 ICPES5 ICPMS4

12、AAS1 FeO DF3 VOL3 Lu DF3 FU3 DFI1 DMA1 DFC1 DP1 ICPMS8 ICPES1 INAA1 MgO DF6 FU3 FUS3 DMA1 ICPES5 VOL3 XRF3 AAS2 Mn DF7 DP4 FUS2 DMA1 FU1 ICPES8 XRF5 AAS1 CaO DF7 FU3 FUS3 DMA1 ICPES6 XRF3 VOL3 AAS2 Mo DF5 FU4 DP1 DFC1 ICPMS7 POL3 AES1 Na2O DF8 FUS3 DMA1 DP1 ICPES6 AAS3 XRF3 INAA1 N DA9 DMA1 VOL10 K2

13、O DF8 FUS3 DMA1 DP1 ICPES6 AAS3 XRF3 INAA1 Nb DP6 DF4 FU2 DFC1 XRF6 ICPMS6 ICPES1 H2O DH7 GR7 Nd DF5 FU2 DFI1 DFC1 DP1 ICPMS8 ICPES1 INAA1 CO2 DA6 VOL6 Ni DF9 DP3 DFC1 DMA1 ICPES6 ICPMS5 XRF3 Corg DH7 DA1 DMA1 VOL9 P DF5 DP4 FU2 FUS2 XRF6 ICPES4 COL2 ICPMS1 TC DH5 DP1 VOL5 XRF1 注 ： 分 解 与 富 集 方 法 ： D

14、F 含 氢 氟 酸 的 混 合 酸 分 解 ， DA 王 水 分 解 ， FU 熔 融 ， DP 粉 末 法 ， DMA 混 合 酸 分 解 ， DFC 混 合 酸 加 氢 氟 酸 分 解 ， FUS 熔 片 法 ， DFI 碱 熔 离 子 交 换 树 脂 富 集 法 ， COB 燃 烧 法 ， DH 热 解 法 ， 加 P 为 预 富 集 ； 测 定 方 法 ： ICPMS 等 离 子 体 质 谱 法 ， ICPES 等 离 子 体 光 谱 法 ， XRF X-射 线 荧 光 粉 末 压 片 法 ， AES 原 子 发 射 光 谱 法 ， AFS 原 子 荧 光 法 ， VOL 容 量 法

15、， GR 重 量 法 ， AAS 原 子 吸 收 法 ， GFAAS 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 ， INAA 仪 器 中 子 活 化 法 ， COL 分 光 光 度 法 ， IC 离 子 色 谱 法 ， POL 催 化 波 极 谱 法 ， ISE 离 子 选 择 电 极 法 ， LF 激 6 光 荧 光 法 。 4 土壤成分认定值与不确定度 (10-6) GBW07446（GSS-17） GBW07447（GSS-18） GBW07448（GSS-19 ） GBW07449（GSS-20 ） GBW07450（GSS-21 ） GBW07451（GSS-22） Ag 0.0500.006

16、 0.0660.005 0.0500.005 0.0680.007 0.0730.003 0.0740.006 As 6.20.4 10.70.5 7.70.4 8.70.6 9.70.4 7.80.5 B 243 627 514 14338 486 527 Ba 60612 4599 53414 35617 5104 74914 Be 1.30.1 1.70.1 1.70.1 1.30.1 1.60.1 2.10.1 Bi 0.150.02 0.250.01 0.230.01 0.190.01 0.250.02 0.250.02 Br 0.80.2 7.21.0 5.80.7 6.51.2

17、1.50.2 242 Cd 0.0580.011 0.150.01 0.1080.009 0.1080.011 0.1390.008 0.0650.012 Ce 252 572 572 372 522 814 Cl 386 0.780.05* 75878 4.00.3* 15212 0.510.03* Co 5.00.2 10.20.3 9.70.3 11.30.4 11.00.3 11.60.3 Cr 255 552 492 433 555 573 Cs 3.00.3 6.30.3 8.20.2 4.20.2 5.80.4 5.50.2 Cu 12.60.6 19.50.5 16.00.5

18、281 241 18.30.8 Dy 2.30.2 4.20.2 3.80.2 3.80.3 4.80.4 4.60.1 Er 1.30.1 2.40.2 2.20.2 2.30.2 2.80.3 2.60.2 Eu 0.660.05 1.060.05 1.000.05 0.950.04 1.130.06 1.300.03 F 21920 49540 46614 52430 51031 41921 Ga 10.80.5 13.20.4 13.40.6 12.90.7 15.10.3 17.40.5 Gd 2.20.1 4.40.2 4.20.2 3.70.4 4.70.4 5.30.2 Ge

19、1.110.08 1.210.04 1.230.05 0.990.06 1.240.07 1.280.07 Hf 3.80.3 5.80.3 6.00.3 4.30.4 5.50.2 7.20.5 Hg (0.007) 0.0150.003 0.0130.003 0.0080.002 0.0200.002 0.0200.002 Ho 0.460.04 0.840.06 0.770.04 0.800.06 0.980.09 0.930.05 I 0.520.13 1.40.2 1.90.2 1.40.4 0.730.14 8.60.7 In 0.0240.003 0.0430.005 0.038

20、0.004 0.0420.005 0.0490.005 0.0510.007 La 14.00.3 301 301 19.41.4 261 442 Li 14.20.8 322 301 272 281 361 Lu 0.240.02 0.380.03 0.350.02 0.380.03 0.470.05 0.430.02 Mn 3096 52910 51813 66720 70017 75513 Mo 0.510.06 0.610.06 0.610.05 3.20.3 0.680.07 0.630.05 N (106) 27333 1030109 (580) 46038 43829 Nb 6.

21、30.8 12.60.6 11.80.3 8.41.2 11.40.5 15.40.6 Nd 12.40.4 261 251 18.71.0 251 352 Ni 9.60.6 251 211 202 281 261 说明: 元素符号前带#含量单位为 109 ，带*数据含量单位为 102 ，“”后的数值为不确定度，括号内的 数值为参考值，为信息值。 5 土壤成分认定值与不确定度（续） (10-6) GBW07446（GSS-17） GBW07447（GSS-18） GBW07448（GSS-19） GBW07449（GSS-20） GBW07450（GSS-21） GBW07451（GSS-2

22、2） P 22814 5879 50516 70624 61214 43818 Pb 17.41.1 201 18.70.9 13.41.2 171 262 Pr 3.20.2 6.90.3 6.90.3 4.70.2 6.40.5 9.40.5 Rb 803 862 952 633 852 1084 #Re 0.074 0.25 0.29 2.1 0.24 0.12 S 10814 (0.7)* (816) 2.700.29* (167) 44042 Sb 0.560.07 0.880.05 0.580.05 0.590.03 1.100.07 0.500.05 Sc 5.10.5 9.70

23、.4 8.70.4 12.00.4 11.20.3 10.40.3 Se 0.0930.008 0.120.02 0.240.03 0.900.10 0.0840.012 0.110.02 Sm 2.40.1 5.00.2 4.70.2 4.00.1 5.10.2 6.10.3 Sn 1.30.3 2.40.4 2.30.2 1.80.4 2.40.3 2.60.2 Sr 2098 2425 2328 43513 2055 2027 Ta 0.420.08 0.910.14 0.880.10 0.570.08 0.840.12 1.10.2 Tb 0.370.03 0.740.04 0.690

24、.03 0.660.04 0.800.05 0.850.03 Te (0.03) (0.03) (0.04) (0.04) (0.05) (0.04) Th 4.30.3 9.90.7 9.70.5 6.20.4 8.40.8 11.70.9 Ti% 0.1910.005 0.320.01 0.300.01 0.330.03 0.370.02 0.380.01 Tl 0.510.04 0.550.02 0.570.06 0.370.04 0.510.05 0.610.05 Tm 0.230.02 0.390.03 0.350.03 0.380.03 0.470.04 0.430.02 U 1.

25、20.1 2.30.2 2.80.2 5.40.5 2.00.1 1.90.2 V 404 665 605 827 753 693 W 0.70.1 1.60.1 1.40.1 0.90.2 1.50.1 1.50.1 Y 12.70.8 232 211 223 272 251 Yb 1.50.1 2.50.2 2.20.2 2.40.3 3.00.3 2.80.2 Zn 292 632 522 612 663 592 Zr 1345 2046 2098 15318 19012 25513 SiO2 78.300.33 60.400.26 66.950.26 47.280.13 60.300.

26、41 68.230.27 Al2O3 9.650.09 10.560.05 11.020.10 10.390.10 11.960.09 13.890.17 TFe2O3 2.070.03 3.630.05 3.440.06 4.120.07 4.070.06 4.060.05 FeO (0.5) (1.1) (1.4) (0.6) (1.1) (0.6) MgO 0.780.08 2.580.07 1.690.03 2.980.13 2.040.04 1.470.06 CaO 1.830.05 6.800.10 4.750.06 6.480.10 7.400.09 1.090.04 Na2O

27、2.310.04 3.050.09 2.160.05 8.990.26 2.020.04 2.840.10 K2O 2.560.03 2.110.02 2.290.02 1.990.05 2.430.04 2.970.04 H2O (1.2) (2.7) (2.5) (3.2) (3.4) (3.4) CO2 0.760.13 4.540.42 2.920.27 (2.2) 4.790.25 (0.2) Corg (0.1) 0.250.05 1.000.06 (0.4) 0.340.02 (0.3) * TC (0.3) (1.4) 1.800.06 1.030.04 1.710.10 (0

28、.4) 6 土壤成分认定值与不确定度 (10-6) GBW07452（GSS-23 ） GBW07453（GSS-24 ） GBW07454（GSS-25 ） GBW07455（GSS-26 ） GBW07456（GSS-27 ） GBW07457（GSS-28 ） Ag 0.0690.005 0.0920.013 0.0700.008 0.0700.004 0.140.01 0.130.01 As 11.80.9 15.80.9 12.90.5 8.90.5 13.31.1 28.52.0 B 778 837 546 528 647 8010 Ba 44111 3409 49516 5041

29、7 49615 53217 Be 2.30.1 2.70.2 1.90.1 1.90.1 2.30.1 3.60.2 Bi 0.440.03 0.980.03 0.320.01 0.280.01 0.790.02 1.530.08 Br 263 242 2.60.3 3.00.4 1.90.2 1.80.3 Cd 0.150.02 0.1060.007 0.1750.010 0.140.01 0.590.04 0.520.03 Ce 785 893 713 705 824 1074 Cl 0.630.06* 0.480.03* 615 759 719 416 Co 16.00.6 12.40.

30、4 12.00.5 11.20.5 19.00.6 18.20.5 Cr 824 622 664 613 924 945 Cs 9.30.5 9.80.2 7.20.3 6.00.4 7.70.5 19.60.7 Cu 321 281 23.61.0 19.10.6 542 382 Dy 5.40.3 6.10.2 5.00.4 4.90.3 5.70.2 6.30.4 Er 3.00.1 3.50.4 2.80.3 2.80.3 3.20.2 3.70.2 Eu 1.40.1 1.250.04 1.200.06 1.210.06 1.500.05 1.380.03 F 66554 52440

31、 56143 55126 65040 78029 Ga 18.50.4 18.30.6 14.90.4 14.80.5 17.90.6 251 Gd 5.80.2 6.30.2 5.30.3 5.30.3 6.20.3 6.60.2 Ge 1.400.08 1.520.09 1.310.04 1.300.08 1.470.08 1.830.10 Hf 6.10.4 10.60.5 7.00.7 7.60.2 7.10.4 6.40.5 Hg 0.0580.005 0.0750.007 0.0430.003 0.0300.003 0.1160.012 0.1430.013 Ho 1.080.10

32、 1.220.09 1.020.08 0.990.08 1.130.07 1.270.08 I 6.10.7 6.40.5 1.50.2 1.10.2 1.00.2 1.20.3 In 0.0660.005 0.0880.010 0.0490.005 0.0450.006 0.0890.007 0.1220.014 La 422 441 351 362 431 502 Li 501 553 322 312 412 662 Lu 0.480.02 0.590.05 0.450.04 0.450.03 0.500.02 0.590.04 Mn 88218 71713 63221 56123 956

33、37 0.1120.003* Mo 0.650.06 1.10.1 0.720.07 0.470.06 0.840.11 1.180.20 N 60050 61744 69639 87877 85094 0.1430.009* Nb 17.40.7 19.21.0 14.20.5 14.90.7 201 19.61.4 Nd 362 382 311 342 442 432 Ni 381 241 301 261 432 432 7 土壤成分认定值与不确定度（续） (10-6) GBW07452（GSS-23 ） GBW07453（GSS-24 ） GBW07454（GSS-25 ） GBW074

34、55（GSS-26 ） GBW07456（GSS-27 ） GBW07457（GSS-28） P 67521 41414 85739 84650 77841 49327 Pb 281 402 221 212 412 612 Pr 9.30.4 9.80.4 8.00.5 8.20.6 9.80.8 11.00.3 Rb 1235 1395 952 914 1053 1827 #Re 0.17 0.45 0.08 0.1 0.39 0.22 S (420) 0.200.03* 17022 16210 25412 28121 Sb 0.770.05 1.050.05 1.130.05 0.860.

35、06 1.210.04 3.60.2 Sc 13.80.6 11.70.4 11.60.4 10.60.3 14.20.4 16.30.4 Se 0.130.02 0.200.03 0.1240.017 0.140.02 0.290.04 0.440.05 Sm 6.60.3 7.10.2 5.80.3 5.80.3 6.90.3 7.40.2 Sn 3.40.3 6.20.6 2.90.4 2.80.2 4.00.4 8.71.3 Sr 1545 553 1926 1847 1466 513 Ta 1.30.2 1.960.19 1.100.12 1.120.14 1.490.14 1.80

36、.4 Tb 0.930.05 1.080.06 0.860.06 0.860.05 1.000.04 1.110.03 Te (0.06) (0.06) (0.05) (0.04) (0.1) (0.1) Th 13.50.8 20.60.9 11.50.6 11.30.7 13.20.5 21.01.1 Ti% 0.500.02 0.450.01 0.390.02 0.410.02 0.640.02 0.510.02 Tl 0.710.06 0.860.06 0.590.06 0.570.03 0.670.07 1.200.10 Tm 0.490.01 0.590.05 0.460.04 0

37、.470.03 0.510.03 0.600.04 U 2.60.1 4.00.2 2.40.1 2.30.1 2.90.1 5.20.3 V 1044 874 774 724 1206 1245 W 2.10.2 4.10.2 8.30.5 (19.2) (45) 231 Y 292 332 272 272 312 342 Yb 3.10.2 3.80.3 3.30.3 3.90.4 5.80.5 4.80.4 Zn 973 812 662 622 1274 1342 Zr 21019 34211 25415 27721 2629 22513 % SiO2 59.800.22 69.110.

38、34 60.930.25 66.150.40 58.870.65 61.040.23 Al2O3 13.920.15 13.580.19 11.760.13 11.730.19 13.150.16 18.100.15 TFe2O3 5.540.08 4.970.08 4.300.07 4.000.08 6.120.09 6.500.09 FeO (1.5) (0.8) (1.3) 1.200.16 (1.7) (1.2) MgO 2.610.06 1.160.04 1.990.05 1.870.06 2.750.08 1.180.06 CaO 4.210.08 0.340.02 7.180.1

39、0 4.590.07 4.910.07 0.400.02 Na2O 1.910.04 0.830.03 1.740.03 1.900.03 1.220.03 0.290.02 K2O 2.640.03 2.480.04 2.280.02 2.180.04 2.370.04 2.830.04 H2O (4.2) (5.1) (3.2) (3.2) (4.2) (6.5) CO2 (3.0) (0.2) 4.720.33 (2.9) (4.0) (0.4) Corg (0.5) (0.5) * 0.580.05 0.730.06 (0.9) 1.150.08 TC 1.280.13 (0.6) (1.9) 1.520.15 1.940.10 1.210.03