1、专题 1 课题 1 海带中碘元素的分离和检验 一、实验仪器和药品： 烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、胶 头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸。 干海带、过氧化氢溶液(H 2O2的质量分数为 6)、 硫酸(浓度为 2 mol/L)、NaOH 溶液、酒精、淀粉溶液、CCl 4、火柴、剪刀。 二、实验流程： 课本实验要求 注意点 改进意见 1、取 5g 干燥海带，放入坩 锅 先用牙刷刷去干海带表面附着的 盐分，再剪碎 旧人教版化学教材是 “将海带剪碎，用酒精 润湿（便于灼烧）后， 放入坩埚 2、在通风处加热灼烧，待海 带完全灰化后，冷却，再加 灰份转移至小烧杯中
2、 要灰化完全，灰烬呈灰白色。不 然加入蒸馏水后，残存的有机物 吸水，变成糊状物质，滤液变少 或没有滤液 3、向小烧杯中加 30mL 蒸馏 水，煮沸 12 分钟。过滤， 得滤液 4、在滤液中加 12mL2moL/L H2SO4，再加 35mL6H 2O2 或 1mL 氯水。 1、加入 H2O2后，溶液颜色有变 化，由棕灰色变成亮黄棕色。 2、由于 Cl2会进一步氧化已经 生成的碘单质，因此 Cl2不能过 量 5、取出少许混合液，用淀粉 溶液检验碘，再向余液中加 入 2mLCCl4。萃取其中的碘。 三、实验时间：80 分钟（含灼烧海带的时间） 专题 1 拓展课题 11 茶叶中某些元素的鉴定 一、实
3、验仪器和药品： 课本中的材料： 注释： 茶叶 、浓氨水、浓 HNO3、4mol/LHCl、4mol/LNaOH、铝 1 试剂 、0.5mol/L (NH 4)2C2O4、1mol/LKSCN 2 红茶（祁门红茶）或绿茶（碧螺春） 1 1g 铝试剂溶于 1 升水中 2 二、实验过程： 课本实验步骤 实验现象 注意点 改进意见 1、称取 10g 干燥茶叶，放入蒸发 皿，置于通风橱中，加热，充分灰 化，然后移入研钵磨细。再将 10mL 6mol/L HCl 加入灰中搅拌，过滤得 到滤液。 无色透明 溶液 使用 10mL6mol/L HCl，混合物呈糊 状，过滤困难。 改为将 15mL4mol/LHC
4、l 加 入灰中搅拌，再加 5ml 水， 过滤，得到约 10ml 滤液 2、用浓氨水将滤液 PH 调节至 67，再加热煮沸 30 分钟，过滤 后得到滤液和沉淀，Ca 2 留在滤液 中 灰色絮状 沉淀 加热时间太长， 过滤以后的胶状 沉淀难与滤纸分 离 加热煮沸 5 分钟，离心分 离 3、将步骤 2 的部分滤液置于试管 中，滴加 0.5mol/L (NH4)2C2O4溶液 有白色沉 淀 4、用 4mol/L HCl 重新溶解步骤 2 所得沉淀，得到溶液，取 1ml 所得 溶液于洁净试管中，加饱和 KSCN 溶液，观察实验现象 溶液显血 红色 实验现象明显， 用 1mol/LKSCN 已 可见血红色
5、 用 1mol/LKSCN 代替饱和 KSCN 5、向步骤 4 的剩余溶液中滴加 6mol/LNaOH 溶液，调节 PH4 5，溶液变浑浊。静置后分 层，取上层清液，加铝试剂 34 滴。观察实验现象。 有红色内 络盐 滴加 6mol/LNaOH 溶液，将 PH 控制 在 4 至 5 之间， 操作难度较大 加 6mol/LNaOH 至白色沉淀 溶解，离心分离。取上层 清液，加 6mol/LHAc 酸化， 加 4 滴铝试剂，放置片刻 后，加浓氨水至显氨臭 （Al 元素以 Al(OH)3形式 存在） ，水浴加热。形成红 色絮状沉淀。 三、实验时间：90 分钟 专题 1 课题 2 用纸层析法分离铁离子
6、和铜离子 一、实验原理 本实验的原理是将含有 Cu2 和 Fe3 的溶液涂在滤纸一端，并用丙酮作展开剂，在滤 纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于 Cu2 和 Fe3 的移动 速度不同，一段时间后，Cu 2 和 Fe3 距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。Cu 2 和 Fe3 可用氨熏显色。 二、实验操作要点及主要实验现象 1操作要点： （1）裁纸：以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸，也可选取质量均一、 平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约 1.5cm20cm 的长方形。 将滤纸条的一端弯折 1 cm 后，用弯成直角的大头针横向别住，以便滤纸 条能挂在橡皮塞下
7、面的勾子上。 （2）点样：点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱 和 FeCl3和 CuSO4混合液按 11 的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶 液，在离滤纸条一端 2 cm 处点一直径为 0305 mm 的斑点。注意斑 点尽可能小。如果色斑颜色很浅，待 溶液挥发后，在原处重复点样。重复 点样 35 次后晾干备用。 （3）展开：另取一支试管，加入 9mL 丙酮和 1mL6mol/L 盐酸，混合均匀，作为展开剂。将 点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上，不可触及试管的内壁；滤纸条下端浸入 展开剂中约 1 cm，试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐
8、渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长，滤纸无法触 及展开剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方。调节完滤纸 高度后，盖上培养皿形成气室。 （4）显色：FeCl 3和 CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显， 采用氨熏显色。 三、实验注意事项 1、 为防止水解，饱和 FeCl3和 CuSO4可加少量 HCl 或 H2SO4酸化，不影响实验效果 2、 氨熏需在通风实验室内进行。 3、 层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约 10 分钟即可分离完全。 4、 滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再 次点样。建
9、议在滤纸下方距离底边 2cm 处画出混合液细线代替点样。 划滤液线时可用载玻片在玻璃片上推（不能拉）出一个薄层（如右图） ，然后将滤纸需 划线处对折，在玻璃片的薄层上蘸一下，吹干重复 23 次，可以得到均匀、齐细的滤 液细线。 三、实验时间：30 分钟 专题 1 拓展课题 12 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离 一、实验原理 “菠菜的叶绿体中色素的提取和分离”是中学生物教学中的传统实验。实验原理是叶绿 体中含有的叶绿素 a、叶绿素 b、胡萝卜素易溶于石油醚等非极性溶剂，叶黄素较易溶于丙 酮等极性溶剂。由于石油醚和丙酮可以混溶，因此可以用石油醚丙酮混合溶液进行提取。 推推 二、操作要点 1、药品准
10、备：菠菜叶 45 克；石英砂 1 克（可用细砂代替） ；丙酮（也用 95酒精代替） ； 层析液按石油醚 9 份、丙酮 1 份（体积比）配制，也可用 20 份石油醚、2 份丙酮、一份苯 配制，或用汽油代替。 2、操作流程： 待提取的色素；菠菜组织细胞 菠菜 使用层析液浸取 研磨、浸取、过滤 提取出的色素，用于层析分离 滤液 滤渣 菠菜的细胞组 织 配制层析液 纸色谱法分离出色素 取新鲜绿叶 5g 剪碎放入研钵中，加入少许石英砂（使研磨充分）,碳酸钙（防色素受 破坏）,5ml 丙酮（溶取色素） ；迅速、充分研磨。然后过滤， 收集到绿色液体（试液，对 光看绿色，背光看为红色） 。准备 1cm8cm
11、长方形滤纸条，一端剪去两角（两侧扩散均匀， 分层效果好） ，距底边 12cm 处画滤液细线，要求滤液线细且齐。如果滤液线颜色浅，待 溶液挥发后，在原处重复划线数次。最后用纸层析法分离色素。 三、实验注意事项 1、 石油醚是由多种烷烃组成的混合物，沸点从 30oC 至 120oC 不等，极易挥发，易燃，其 蒸气与空气混合遇火易发生爆炸。 2、 丙酮有致癌作用，宜用乙醇替代。 四、实验改进 以上实验操作的滤液细线难划；层析的色素量少，色素带颜色浅。可使用圆滤纸对 层析实验作改进：首先，取滤纸捻成细纸芯，浸入滤液中数分钟，取出晾干，剪成 1cm 左 右的滤纸芯小段。然后在圆滤纸中心戳一个小洞，插入已
12、经含试液的干燥滤纸芯。再将层 析液倒在培养皿中，盖上滤纸，调节插在滤纸中的滤纸芯高度，使之浸入层析液。待层析 液沿线段向圆滤纸展开约 5 分钟，可见层析现象；10 至 15 分钟，现象明显。 五、实验时间：45 分钟 专题 1 拓展课题 13 用粉笔进行层析分离 一、实验操作要点： （1）配制混合液： 红墨水蓝墨水21(体积比)。 （2）点样：用毛细管在距离粉笔粗端底面 12cm 处画一个圈（教材上是用大头针在距粉 笔底部 12cm 处点样） （3）层析：将已点样（画圈）的一端朝下，立在 盛有少量水的培养皿或小烧杯中，不久 可以见两种颜色的墨水分开了 二、实验注意事项 1、作为吸附用的载体，粉
13、笔必须干燥、洁净、多孔，以保证其具有较强的吸附性能。 3、 点样的扩散范围要适度，需等墨水混合物干透后重复多次点样。点样太少，色谱暗淡 不清，点样过多则色谱图重叠，加长分离时间。 三、实验时间：5 分钟 专题 1 课题 3 硝酸钾晶体的制备 一、实验原理 制备 KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变 化的原理。在 NaNO3和 KCl 的混合溶液中，同时存在 Na+、K +、Cl - 和 NO3- 四种离子。升高温度，NaCl 的溶解度几乎没有多大改变， 而 KNO3的溶解度 却增大得很快。在高温下 , 蒸发溶剂，达到饱和 的 NaCl 先结晶分离。然后,冷却降温, KNO3达到
14、饱和，析出晶体， 得到粗产品。 初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶 于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却） 、结晶、过滤，如此反复 的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。 二、实验操作要点及主要实验现象 1、过滤装置 （1）减压过滤装置 抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、 充分地将晶体和母液分离。抽滤使用布氏漏斗。使用时，将直径 略小于漏斗内径的圆滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并 微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤 的悬浊液倒入漏斗中， 开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤 出为止。抽滤装置如右图。 结晶表
15、面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂 时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜； 并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压 过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。 （2）热过滤装置 过滤热饱和溶液时，折叠滤纸的方法如图a。过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而 粗的玻璃漏斗，用如图b所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图c所示装置 过滤。热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗 颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。 图a 图b 图c 2、
16、 实验操作要点 （1）制备 KNO3粗品 称取 20gNaNO3和 17g KCl 放入 100mL 小烧杯中，加 35mLH2O（此时溶液体积约为 50mL） 。加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半（建议改为约 40mL） 。这时烧杯中有 晶体析出（NaCl 晶体） ，趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置 2mL 蒸馏水（防止 NaCl 析出） 的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤，尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。 （2）KNO 3提纯 除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品水21（质量比）的比例，将粗产品 溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。 （若溶液沸腾时，晶体还未全部
17、 溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。 ）待溶液冷却至室温后抽干。然后将 KNO3晶体转移 到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的 KNO3晶体。 （3）检验纯度： 分别取 0.1g 粗产品和重结晶后的 KNO3晶体放入小试管中，各加 2mL 蒸馏水配成溶液， 各加 1 滴稀 HNO3酸化，再加 2 滴 0.1mol/L AgNO3溶液，观察现象。 3、 实验产率： 粗产品的产率应以 KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干 燥，可通过将压干后的产品质量扣除 20作为水的质量来估算干质量。 （实验参考数据如 下) 产量（粗）：7.7g 产率（粗）
18、：33.5% 氯离子含量：较高 产量（精）：5.1g 产率（精）：22.3% 氯离子含量：微量 四、实验注意事项： 1、 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，当溶液蒸发至 40mL 时，NaCl 能最大限度的结晶析出，同时 KNO3 不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量，大量 KNO3与 NaCl 一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，无法通过过滤除去 NaCl。相关实验数据如 下表 摘自中学化学教学参考 2007（12） 蒸发后溶 液的体积 产量 （粗） /g 产率/% 产物中氯 离子含量 产量 （精）/g 产物中氯离子含量 （GB64777） 50 4.4 19.1 微量 1.9
19、 合格 45 7.0 30.4 微量 3.7 合格 40 8.5 37.0 微量 6.0 合格 35 2.5 10.9 微量 1.5 合格 25 / / / / / 2、 KNO3冷却结晶的温度严重制约 KNO3的产量，在气温较高的夏天，室温下冷却, 其冷却 梯度较小，KNO 3的析出量将大大减少，且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入 冰水中冷却，产率会 显著提高。 3、进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪 个溶液 中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的 Cl 较少。一次重结晶后的产物中还有少量 Cl 一 ，甚至 第二次重结晶后还能检出 Cl 。这主要是由于在
20、KNO3晶体长大过程中，Na 和 Cl 一 被包在 晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度 上除去杂质，提高产品纯度。 三、实验时间：60 分钟 专题 1 拓展课题 14 粗盐提纯 一 、实验原理 实验基本原理是粗食盐中含有不溶性和可溶性杂质（如泥沙和K +、Mg 2+、SO 42+、Ca 2+离 子等）。不溶性杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性杂质可用向粗食盐溶液中加入能 与杂质离子作用的盐类，生成沉淀后过滤的方法除去。KCl溶解度大于NaCl，且含量少，蒸 发浓缩后，NaCl呈晶体析出，K + 仍留在母液内。 二、实验操作步骤： (1)称量和溶解：
21、在天平上称取5.0g粗盐放在100mL烧杯中，加25mL蒸馏水，加热搅拌使大 部分固体溶解，剩下少量不溶的泥沙等杂质。过滤。 (2)除SO 42 ：将溶液加热至近沸，边搅拌边加1mL1mol/L BaCl2 溶液，继续加热5min，使 BaSO4长大 沉降。 (3)检验SO 42 是否除尽：待BaSO 4沉降完全后，取上层清液，补加适量BaCl 2 溶液。若无浑 浊，则表示SO 42 除尽。 (4)除去Ba 2+、Mg 2+和Ca 2+离子：在滤液中加10滴2mol/L NaOH溶液和1.5mL1mol/L的Na 2CO3溶 液，加热至沸。静置片刻后，在上层清液中滴加Na 2CO3溶液，直至不
22、产生沉淀为止，再 多加0.5mL Na 2CO3溶液，待沉淀完全后，过滤，弃去沉淀，滤液收集在蒸发皿中。 (5)除OH 和CO 32 离子：在滤液中滴加2mol/L HCl溶液，使溶液的pH达到5左右。 (6)蒸发结晶：将蒸发皿置于石棉网上小火加热（切勿大火加热，以免飞溅） ，并不断搅拌， 浓缩成粥状（注意：不可蒸干！） ，减压过滤，尽量抽干。然后把晶体转移到表面皿中， 放入烘箱烘干，冷却后称量，计算产率。 三、产品纯度的检验 取粗盐和精盐各 1g，分别溶于 10mL 蒸馏水中，各分盛于三支小试管中，组成三组， 对照检验其纯度。 (1) SO42-的检验：第一组溶液中分别加入1滴6mol/L
23、HCl溶液，2滴1mol/L BaCl2溶液，观察。 粗盐有白色沉淀BaSO 4生成，精盐没有。 (2) Ca2+的检验：第二组溶液中分别加入2滴6mol/L HAc溶液，再加入5滴饱和的(NH 4)2C2O4 溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC 2O4生成，精盐没有。 (3) Mg2+的检验：在第三组溶液中分别加入 5滴6mol/L NaOH溶液，再加入2滴镁试剂，观察。 粗盐天蓝色，精盐紫红色。 四、实验注意事项 1、转移样品后，冲洗玻璃棒和烧杯的水用量不宜多，否则使蒸发时间延长； 2、在除Ca 2+、Mg 2+、SO 42-等离子时， 要先加BaCl 2溶液，后加Na 2CO3溶液。原因是先加BaCl 2 溶液，体系中过量的Ba 2+可用Na 2CO3除去；若先加Na 2CO3，过量的Ba 2+无法除去。 3、加入沉淀剂除SO 42-、Ca 2+、Mg 2+、Ba 2+ 时，充分加热能使生成的沉淀长大，易于过滤。 4、提纯后的食盐溶液浓缩，但不能蒸干。让残存的少量溶液溶解KCl，防止KCl析出。 5、 本实验减压抽滤获得食盐晶体时宜用65乙醇溶液洗涤，用水洗涤会造成产品损失。 五、实验时间：60 分钟 (实验主持教师： 赵琦)
