1、11 海带中碘元素的分离及提纯 一、课题在实验化学中的地位和作用 研究一种物质,首先要考虑的是怎样从混合物中将此物质分离出来并进行 提纯,然后根据实际需要对该物质进行分析、检验或研究它的结构、组成及应 用等。所以物质的分离与提纯是化学实验的重要组成部分,也是化学实验的重 要基础内容。将海带中碘元素的分离及提纯作为物质的分离与提纯专 题的第一个课题进行介绍,体现了它在实验化学中的重要地位和作用。 1、基础地位:天然的和人工合成的物质往往不是纯净物,而在生产、生活 和科学研究中往往要求使用较纯的物质,因此需要对物质进行分离和提纯。本 课题中的灼烧、灰化、过滤、萃取、分液等分离提纯操作将在后续实验中
2、起到 重要的基础 作用 2、方法指导:分离、检测植物样品中的某些元素时,应先将样品高温灼烧 灰化,以除去其中的有机物,然后再在残留的灰分中加水,使灰分溶解,过滤 后,滤液用于分离和鉴定。通过本课题的开展,能促使学生了解物质分离、提 纯的一般方法和过程,初步形成运用化学实验解决问题的能力。 3、情感、态度、价值观引导:本课题原料海 带取材于学生生活中常见物 质,对海带中元素探索检验与提纯分离的实验课题,将极大的引起学生 的兴趣 和实验的热情,使他们对于化学实验与生活的联系有更深刻地认识,并对运用 化学方法解决生活中的化学问题有更切身的体会,增进学生对化学科学的认识 和兴趣。学生在探索和实验过 程
3、中还可以形成实事求是、严谨细致的科学态度。 二、课题的实验目标 课程标准、学科指导意见对本课题的相关要求:知道物质分离和提纯的常 用方法 ,能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案,并初步掌握其操 作技能。 本课题的实验目标: 了解物质分离和提纯的基本方法。初步学会使用萃取分液等方法进行物 质的分离和提纯。 了解从植物中分离、检验某些元素的实验方法。熟悉从海带中分离和检 验碘元素的操作流程,掌握灼烧、溶解、过滤、萃取等基本操作。 通过实验过程体验、加强对实验价值的认识,并培养学生实事求是、严 谨细致的科学态度。 三、实验基本原理 1、 查 资 料 知 海 带 中 碘 元 素 主 要 为 I
4、-形 式 存 在 , 存 在 少 量 的 有 机 碘 和 IO3-。 2、可使用某些氧化剂(如 H2O2、新制氯水)将 I-氧化为 I2,然后检验 I2 的存 在,并分 离 I2,有关反应的离子方程式为:2I -+H2O2+2H+=I2+2H2O 2I-+Cl2=2Cl-+I2 3、可使用淀粉 溶液检验 I2,用 CCl4 萃取并分液来分离出 I2。 四、实验操作要点及主要实验现象 1、实验流程: 2、操作步骤及注意事项: (1)样品称取和处理 操作要点:用托盘天平称取约 3 g 的海带干(市场买表面有很多白色附属 物) ,用湿毛巾擦洗或(小水冲洗) 。将海带剪成小块,浸泡于酒精中 23 分钟
5、,放入坩埚中。 实验现象:海带干表面变光滑,颜色变均匀。 实验注意事项: 书本上用 5g 海带干,在一般的瓷坩埚盛不下的,不便于下步灼烧。 不要浸泡在水中洗刷附属物,否则下面灼烧耗时太长 增加浸泡酒精这步目的是溶解一些有色有机物使现象更明显,也使下面 灼烧更容易。 介绍坩埚的用途和强调学生托盘天平的正确使用。 (2)灼烧灰化 操作要点:在通风处加热灼烧酒精浸泡的海带,并且边灼烧边滴加酒精。 待海带完全灰化后,停止加热,冷却。再将灰分转移到小烧杯 称取样品 灼烧灰化 溶解过滤 氧化 萃取分液 检验 实验现象:灼烧灰化的过程大约需要 68 分钟,干海带逐渐变的干燥、发 白、卷曲,滴加酒精立即着 火
6、,最后变成黑色细小颗粒或粉末,期间略伴有焦 味和一些白烟。 实验注意事项: 若用未处理的海带干灼烧将有一股很浓的焦糊味,若用鲜海带灼烧时间 将很长。 在灼烧过程中尽量让海带烧着,以便海带充分灼烧,加快灰化的速度。 用坩埚钳夹持坩埚,边加热边用玻璃棒搅拌,以使海带充分灼烧,加快 灰化的速度。 灼烧完毕,应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实 验台上,防止坩埚骤破裂或烧坏桌子。 介绍坩埚钳的使用方法、以及泥三角和三脚架的作用。 (3)溶解过滤 操作要点:向小烧杯中加入约 15mL 蒸馏水,煮沸 2-3min,过滤,得滤液。 实验现象:煮沸时固体未见明 显溶解,过滤后得到无色(或略有黄
7、色)的 澄清透明溶液。 实验注意事项: 若直接用海带干灼烧得到的滤液的棕黄色较深,鲜海带的颜色为无色。 应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。加热过程中应不断搅拌,加快溶 解,同时防止液体受热不均而溅出。 强调巩固过滤操作方法和注意事项。 (4)氧化及检验 操作要点:在滤液中加入约 1ml 2molL-1H2SO4 溶液,再加入 2ml 6% 的 H2O2 溶液。取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘单质。 实验现象:加入氧化剂后溶液颜色变深,为浅棕黄色。 加淀粉,溶液变蓝色 实验注意事项: 试剂的浓度和用量对实验现象往往会有较明显的影响,实验要控制好试 剂的用量。 书本也用新制氯水作氧化剂,但要特别注
8、意氯水的浓度和用量,过多时 溶液变为无色(商榷:可能是氧化为 IO3-) ,用量较难控制(可以不选择做) 。 检验碘元素应取少量样品, 要提醒学生不要向所有滤液中直接加淀粉溶 液,否则后续实验将无法操作。 直接用海带干灼烧得到的滤液加淀粉深蓝色,鲜海带的颜色淡蓝色。 (5)萃取分液 操作要点:将氧化检验后的余液转入分液漏斗中,加入 2mLCCl4,充分振 荡,静置,待完全分层后,分液。 实验现象:加入 CCl4 振荡后,液体分层,且下层液体显紫红色,上层液 体显无色( 略显黄棕色。 实验注意事项:帮助学生了解分液漏斗使用方法和萃取、分液的操作要点。 直接用海带干灼烧得到的水层仍为棕黄色,鲜 海带的有机层颜色很淡。