1、实验一 实验基本操作规范 一、 实验目的 1. 了解实验室的基本要求、实验室安全及防护知识 2. 熟悉常用玻璃仪器及洗涤与干燥 3. 掌握称取、吸取和量取的操作规范 4. 掌握移液管、容量瓶、滴定管的正确使用方法 二、 实验器材 （此部分要求同学们自己写，挑主要的写即可） 三、 常用玻璃仪器（此部分不用写在实验报告） 化学实验中的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和标准磨口仪器。 1. 普通玻璃仪器 常见的普通玻璃仪器有试管、烧杯、烧瓶等，见图 1-1 所示。 图 1-1 常用普通玻璃仪器 2. 标准磨口仪器 化学实验中常用的标准磨口仪器如图 1-2 所示。 短颈圆底烧瓶 斜三颈烧瓶 梨形烧瓶 蒸馏头
2、标准接头 克氏蒸馏头 二口接管 接受管 真空接受管 搅拌器套管 温度计套管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 图 1-2 标准磨口仪器 四、 玻璃仪器的洗涤与干燥 （实验报告此部分序号为“三” ，抓自己认为重点的写，不需要全部照抄） 1. 玻璃仪器的洗涤 使用洁净的仪器是实验成功的重要条件，也是化学工作者应有的良好习惯。 洗净的仪器在倒置时，器壁应不挂水珠，内壁应被水均匀润湿，形成一层薄而 均匀的水膜。如果有水珠，说明仪器还未洗净，需要进一步进行清洗。 (1) 一般洗涤 仪器清洗的最简单的方法是用毛刷蘸上去污粉或洗衣粉擦洗，再用清水冲 洗干净。洗刷时，不能用秃顶的毛刷，也不能用力过猛，否则会
3、戳破仪器。有 时去污粉的微小粒子粘服在器壁上不易洗去，可用少量稀盐酸摇洗一次，再用 清水冲洗。如果对仪器的洁净程度要求较高时，可在用去离子水或蒸馏水进行 淋洗 23 次，用蒸馏水淋洗仪器时，一般用洗瓶进行喷洗，这样可节约蒸馏水 和提高洗涤效果。 (2) 铬酸洗液洗涤 对一些形状特殊的容积精确的容量仪器，例如滴定管、移液管、容量瓶等 的洗涤，不能用毛刷沾洗涤剂洗涤，只能用铬酸洗液。焦油状物质和碳化残渣 用去污粉、洗衣粉、强酸或强碱常常洗刷不掉，这时也可用铬酸洗液。 使用铬酸洗液时，应尽量把仪器中的水倒净，然后缓缓倒入洗液，让洗液 能够充分地润湿有残渣的地方，用洗液浸泡一段时间或用热的洗液进行洗涤
4、地 效果更佳。应把多余的洗液倒回原来的铬酸洗液瓶中。然后加入少量水，摇荡 后，把洗液倒入废液桶中。最后用清水把仪器冲洗干净。使用洗液时应注意安 全，不要溅到皮肤和衣服上。 (3) 特殊污垢的洗涤 对于某些污垢用通常的方法不能除去时，则可通过化学反应将粘附在器壁 上的物质转化为水溶性物质。几种常见的污垢的处理方法见表 1-2。 表 1-2 常见污垢的处理方法 污垢 处理方法 沉积的金属如银、铜 用 HNO3 处理 沉积的难溶性银盐 用 Na2S2O3 洗涤，Ag 2S 用热、浓 HNO3 处理 沾附的硫磺 用煮沸的石灰水处理 高锰酸钾污垢 用草酸溶液处理(沾附在手上也可用此法) 沾有碘迹 用 K
5、I 溶液浸泡；温热的 NaOH 或用 Na2S2O3溶液处理 瓷研钵内的污迹 用少量食盐在研钵内研磨后倒掉，然后用水洗 有机反应残留的胶状或焦油状有机物 视情况用低规格或回收的有机溶剂浸泡；或用稀 NaOH 或用浓 HNO 3 煮沸处理 一般油污及有机物 用含 KMnO4 的 NaOH 溶液处理 被有机试剂染色的比色皿 用体积比 1:2 的盐酸酒精溶液处理 (4) 超声波洗涤 在超声波清洗器中放入需要洗涤的仪器，再加入合适洗涤剂和水，接通电 源，利用声波的能量和振动，就可把仪器清洗干净，既省时又方面。 2. 玻璃仪器的干燥 (1) 自然凉干 将洗净的仪器，倒立放置在仪器架上或仪器柜内，让其在空
6、气中自然凉干。 (2) 烘干 a) 将洗净的仪器倒置去水后，用电烘箱烘干，烘箱温度通常保持在 100- 120。 b) 带磨塞的分液漏斗在烘干时，应先将磨塞拔出，才能放入烘箱中烘干。 c) 有刻度的量具如移液管、容量瓶、滴定管等和不耐热的吸滤瓶等不宜放 在烘箱中烘干。 d) 烘干的仪器最好等烘箱冷却到室温后再取出。如果热时就要取出仪器， 应注意用干抹布垫手以防烫伤。 e) 热玻璃仪器切勿碰水，以防炸裂。 五、 称取、吸取和量取的操作规范 （实验报告此部分序号为“四” ，抓自己认为重点的写，不需要全部照抄） 1. “称取”：准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取 20.0g”指称 量准确至0.
7、1g；“称取 20.00g”指称量准确至0.01g； 2. “准确称取”：精密天平按所给数值准确称取，精确至 0.0001g。 3. “精密称取约”：精确至 0.0001g，称取量可接近所给数值，不超过数值的 10% 4. 吸取：用移液管或吸量管取液体物质的操作。 5. 量取：用量筒或量杯取液体物质的操作。 6. 固体药品的取用方法： (1) 块状固体：“一横二放三慢竖” (2) 粉末状固体：“一斜二送三直立” A. 块状或密度较大的固体颗粒一般用镊子夹取。 B. 粉末状或小颗粒状的药品用药匙。 C. 使用过的镊子或钥匙应立即用干净的纸擦干净。 D. 实验剩余药品“ 三不” 原则： 不丢不回不
8、带走 7. 液体药品的取用方法 (1) 较少量：用胶头滴管吸取 A、垂直、悬空，不要让吸有药液的滴管接触仪器壁 ； B、不要将滴管平放在实验台或其他地方，以免沾污滴管； C、吸液后不要平放或倒置，保持橡胶帽在上。 (2) 较多量：“一倒放、二向心、三紧挨、四慢流” A、从细口瓶里取用试液时，应把瓶塞拿下，倒放在桌上； B、倾倒液体时，应使标签向着手心，瓶口紧靠试管口或仪器口，防止残 留在瓶口的药液流下来腐蚀标签。 六、 移液管、容量瓶、滴定管的正确使用方法 （实验报告此部分序号为“五” ，抓自己认为重点的写，不需要全部照抄） (一) 移液管的使用 1、执法：左手拿洗耳球，右手拿移液管 2、洗涤
9、 （1）首先用洗液洗：吸取洗液至移液管球部 1/41/3 处后按紧移液管， 移出移液管慢慢将移液管放平，左手托移液管，右手慢慢转动移液管至洗液到 移液管刻度线上方 34cm，同时保证管内壁全部被洗液浸湿后将洗液从上口放 入原洗液瓶中。 （2）用自来水洗：用自来水冲洗数遍，前两遍的废液用废液缸接受。 （3）用蒸馏水洗：用洗瓶吹洗，边吹边转动，同时冲洗外壁 3 次。 3、润洗 （1）将一干净小烧杯用待吸液润洗 1 次后倒入适量待吸液。 （2）将移液管外壁擦干，内壁吹干，吸取待测液至移液管球部 1/41/3 处后按紧移液管，移出移液管慢慢将移液管放平，左手托移液管，右手慢慢转 动移液管至洗液到移液管
10、刻度线上方 34cm 处，同时保证被润洗部分管内壁全 被待吸液润洗，在转动移液管过程中移液管下口对准小烧杯对准小烧杯。然后 将润洗液从下口放出，边放边冲洗小烧杯内壁，将小烧杯中的溶液倒入废液缸 中。 （3）向小烧杯中倒入适量待吸液，同（2）操作将移液管润洗 3 次。 4、移取溶液 （1）将小烧杯中剩余溶液倒掉，重新倒入待吸液。 （2）用移液管吸取溶液至刻度线以上 34cm 处，移出移液管，擦干外壁， 用另一只干净的小烧杯调液面至刻度线，调液面过程中保证移液管竖直，视线 与刻度线在同一水平面内。 （3）将溶液倒入锥形瓶中，放液过程中保证移液管竖直。放完后停留 30s 后左右转动几下，拿出移液管。
11、 （针对部分同学疑问，以下红色标注部分为补充材料） 移液管经润洗后，用右手的拇指和中指捏住管上部刻线以上部位，食指放 在管口上，无名指和小指向手心弯曲辅助固定移液管（上述洗涤，润洗吸液时 也应用此手势） 。 将移液管直接插入待吸液面下约 12cm 深处。管尖不宜插入太浅，以免吸 液时液面下降造成空吸；也不应插入太深，以免管外壁附有过多的溶液。 使用洗耳球时，注意应先用左手捏瘪排出空气后，再将球尖嘴对准移液管 上口，按紧不要使其漏气，再慢慢松开洗耳球，管中液面则徐徐上升。当液面 上升到标线以上约 12cm 时，迅速移去洗耳球，与此同时，右手食指迅速按紧 管口，左手放下洗耳球拿起待吸液的容器。 将
12、移液管提离液面，右手拇指和中指轻轻捻动移液管，使管内溶液的弯月 面下降到与环形刻线相切的位置，停止捻动并用食指按紧管上口，从试剂瓶中 拿出，并稍微倾斜。左手改拿接受待吸液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁 紧贴移液管尖，成 45 度左右。如图 1.右手握住移液管，左手掀洗耳球多次。2.把溶液吸到管颈标线以上，不时 用右手拇指和中指轻轻捻动移液管，使管内液面慢慢下降。3.把液面调节到标 线。4.放出溶液：移液管下端紧贴锥形瓶内壁，放开食指，溶液沿瓶壁自由流 出。5.残留在移液管尖的最后一滴溶液，一般不要吹掉（如果管上有“吹”字， 就要吹掉） 。 (二) 容量瓶的使用 1、洗涤 （1）洗液洗：在容量
13、瓶中加入少量洗液。盖上瓶塞，摇晃至瓶内壁全被洗液润 湿，将洗液倒入原瓶中。 （2）自来水洗：用自来水清洗容量瓶，前两次用少量水洗，废液到入废液缸中。 （3）蒸馏水洗：先用洗瓶吹洗，再盖上瓶塞摇晃，同时要清洗瓶塞。洗 3 次. 2、试漏：加蒸馏水至刻度线附近，盖严瓶塞，将瓶塞和瓶外壁擦干，左手顶住 瓶塞，右手托住瓶底，将瓶倒置垂直静置 2min 后用吸水纸检查瓶口有无溶液渗 出。接着将瓶旋转 180再检查，如果两次都无溶液渗出，表明容量瓶不漏。 3、溶样 4、转移溶液 （1）先将玻璃棒在烧杯内壁靠一下，将玻璃棒移入容量瓶中，玻棒端置于容量 瓶磨口下一点，将烧杯尖嘴靠紧玻棒，烧杯尖嘴离容量瓶口 1
14、cm 左右，将烧杯 内溶液沿玻璃棒转入容量瓶中，转移完后停一会儿，将烧杯沿玻璃棒上移拿开 （左手烧杯右手玻璃棒） 。玻棒在容量瓶内壁靠一下然后拿出放入原小烧杯中。 （2）用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁，将洗的溶液同（1）操作转移至容 量瓶中，洗 5 次。 5、定容 （1）溶液转移完全后，用洗瓶吹洗玻棒，拿出玻棒，吹洗容量瓶内壁。 （2）加蒸馏水至容量瓶 2/3 处水平摇动容量瓶至溶液均匀。 （3）加蒸馏水至离刻度线 0.51cm 处，停留 30s。 （4）加蒸馏水至刻度线。 （5）摇匀：左手手心（250mL 时适用）或手指（100mL 时适用）顶住瓶塞， 右手三指托住瓶底，上下摇 15 次。
15、 转移溶液到容量瓶中 容量瓶的翻动 (三) 滴定管的使用 1.试漏 关闭活塞,装入溶液（蒸馏水）至一定刻线,直立滴定管数分钟（约 2min）,仔 细观察刻线上的液面是否下降,滴定管下端有无水滴滴下,及活塞隙缝中有无水 渗出,然后将活塞转动 180等待 2min 再观察,如有漏水现象或有漏液滴出现， 说明漏液，应重新检查，涂油。 2.洗涤 （1）洗液洗：关好活塞，左手两指捏紧滴定管，右手拿洗液瓶，标签朝手心， 往滴定管中倒入 1015mL 洗液。将滴定管托平，左手托滴定管，右手转动，直 至洗液浸润整个内壁，从上口将大部分洗液倒入洗液瓶中，其余部分（必须留 有一部分）从下端放入洗液瓶中。 （2）自
16、来水洗：前两次用少量水洗，废液倒入废液缸中。 （3）蒸馏水润洗：用洗瓶洗吹，边吹边转动滴定管至 1015mL，将滴定管托 平，左手托滴定管，右手转动，直至蒸馏水浸润整个内壁，从上口将大部分蒸 馏水放出（放入废液缸中） ，其余部分从下端放出（放入废液缸中） 。同法洗 3 次。 3、润洗：用待装溶液润洗滴定管三次，洗法同用蒸馏水润洗。注意第一次倒溶 液前要先摇动试剂瓶。 4、装溶液：左手两指捏紧滴定管，右手拿试剂瓶，标签对手心，倒入溶液至 “0”刻线以上 1cm。 5、赶气泡：将滴定管垂直，快速打开活塞，或将滴定管倾斜 30上下冲，赶 掉活塞一下部分的气泡。 6、调零点：将液面调至“0”刻度线，停 30s 后复查零点。 7、滴定：靠去滴定管下端溶液，调整好滴定管的高度和滴定台的位置，开始滴 定。先是连珠成线，后一滴一滴的滴，最后是半滴半滴的加，但半滴加的次数 不能过多。 8、读数：终点后停留 30s 读数。读数时右手两指持滴定管液面以上，使滴定管 竖直，视线与液面在同一水平面内读数。
