1、. . 饲料企业审查验收 检化验室质检人员考核 A试卷 单项选择题(每题 2分,共 10题) 1标定硫酸标准滴定溶液所需基准试剂的处理条件是( A )。 A、270300 B、105110 C、120 D、280290 2对饲料、饲料添加剂生产管理叙述不正确的是( C )。 A、经国务院农业行政主管部门或者省级人民政府饲料管理部门审查合格的企 业方可办理企业登记手续 B、生产饲料添加剂、添加剂预混合饲料的企业,由国务院农业行政主管部门 颁发生产许可证 C、由国务院农业行政主管部门核发饲料添加剂、添加剂预混合饲料产品批准文 号 D、允许在饲料、饲料添加剂中添加的兽药,必须制成药物饲料添加剂后方可
2、添 加 3饲料粉碎粒度的测定,要求过筛的损失量不得超过( A )。 A、1% B、2% C、5% D、10% 3氯离子选择电极法测定饲料混合均匀度所使用的试剂是( C )。 A、氟离子标准溶液 B、盐酸溶液 C、硝酸钾溶液 D、甲基紫 5高水低脂样品是指水分含量高于(A、C ),脂肪含量低于( )的样品。 A、17%、120g/ kg B、17%、140g/ kg C、16%、120g/ kg D、16%、140g/ kg 6过滤法测定饲料中粗纤维含量中丙酮的作用是( A )。 A、去除醚溶物 B、沉淀蛋白 C、去除酸性物质 D、去除碱性物质 7凯氏定氮法粗蛋白测定所用的试剂有( D )。 .
3、 . A、硫酸铜 B、硫酸钠 C、硫酸铵 D、A、B、C 均是 8标定盐酸标准溶液终点的颜色( A )。 A、由绿色变为暗红色 B、由黄色变为暗红色 C、由绿色变为黄色 D、由绿色变为紫色 9测定饲料中粗灰分时,仔猪饲料的重复性限 r为 2.1g/kg,如某人在相同的 实验室内用相同的设备对同一试样获得 40次两个独立试验结果,则试样两个独 立试验结果的绝对差值超过 2.1g/kg的情况应( A )。 A、小于等于 2次 B、小于 5次 C、小于等于 8次 D、小于 8次 10( C )检测尿素酶活性的原理是尿素水解释放的氨可使溶液 pH值升高, 反应后试样溶液与空白溶液的 pH之差数可用来表
4、示尿素酶活性的高低。 A、甲基紫法 B、中性红法 C、pH-增值法 D、酚红 法 二、判断题(正确的填“”,错误的填“”。每题 2分,共 10题) 1.( )遵纪守法指的是每个从业人员都要遵守法律和法规,尤其要遵守与 职业活动相关的法律法规和职业纪律。 2.( )在校准期间内,天平无需检查是否处于水平状态。 3.( )在使用电炉时。应避免电阻丝与腐蚀性物品的接触。 4( )标定硫酸标准滴定溶液时,滴定至终点时溶液由绿色变为红色。 5( )标定氢氧化钠标准滴定溶液时,滴定至溶液呈粉红色,并保持 30s。 6( )酸碱滴定中是利用酸碱指示剂来指示化学计量点颜色的变化。 7( )通用化学试剂分为优级
5、纯、分析纯和化学纯。 8( )饲料标签是指以文字、图形、符号说明饲料内容的一切附签及其他 说明物。 9( )体式显微镜镊子材料的选择应选择不锈钢的,用后无静电。 10( )置信度即置信水平。 . . 三、简答题(每题 15分,共 2题) 1、简述天平的正确使用方法。 称量前准备:开机预热 30 分钟; 调水平;用软毛刷拂去天平盘上的灰尘; 校准。 称量方法:不能超过天平的最大量程,称量物品时保证物品都在天平盘上, 不能接触天平座,称量时将天平的顶门和两个侧门关好,调零, 称量时天平关好。用完将天平关机。 注意事项:天平应放在稳固不易受震的平台上,应避免日光照晒,室内温度 勿变化太大,应尽量避开
6、水气,腐蚀性气体和粉尘等的影响;天 平不宜经常搬动;天平室内应放干燥剂,并注意保持天平室内干 燥;应对其定期校正。 2、简述鱼粉中粗脂肪测定的原理。 先将鱼粉用盐酸(3mol/L)加热水解,水溶粹冷却、过滤,洗涤残渣并干燥后 用石油醚提取,蒸馏、干燥除去溶剂,残渣称重。 索氏提取法: 根据饲料样本中得油脂可溶于有机溶剂如乙醚,通过乙醚反复抽 提,使溶于乙醚中得脂肪随乙醚流注于盛醚瓶中,由于乙醚和脂肪 的沸点不同,控制水浴稳定,蒸发去乙醚,盛醚瓶所增加的重量即 为该样本的脂肪量。 四、实际操作饲料中水分的测定(30) 称量瓶放入 103的干燥箱中干燥 30min1min 后取出,放在干燥器中冷却
7、至 室温。称量其重量,准确至 1mg。 称取 5g 试样于称量瓶中,准确至 1mg ,并 摊匀。 将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入 103的干燥箱中,建议 平均每升干燥箱空间最多放一个称量瓶。当干燥箱温度达 103 后,干燥 4h1h。将盖盖上,从干燥箱中取出,在干燥器中冷却至室温。称量,准确至 1mg。 以油脂为主要成分的饲料应在 103 干燥箱中再干燥 30min1min。两次称量 的结果相差不应大于试样质量的 0.1%,如果大于 0.1%,按如下操作:在干燥箱 中于 103 再次干燥称量瓶和试样,时间为 20h0.1h。在干燥器中冷却至室 温。称量,准确至 1mg。如果经第二次干
8、燥后质量变化大于试样质量的 0.2%, 就可能发生了化学反应,则要按如下处理:将称量瓶盖放在下面或边上与称量 瓶一同放入 80 的真空干燥箱中,减压 13kPa。通入干燥空气或放置干燥剂干 燥试样,干燥后打开干燥箱,立即将称量瓶盖盖上,从干燥箱取出,放入干燥 器中冷却至室温称量,准确至 1mg。将试样再次放入 80 的真空干燥箱中 30min1min,直至连续两次干燥质量变化之差小于其质量的 0.2%。 . . 饲料企业审查验收 检化验室质检人员考核 B试卷 单项选择题(每题 2分,共 10题) 1下列不属于我国生产的化学试剂规格的是( D )。 A、优级纯试剂 B、分析纯试剂 C、化学纯试剂
9、 D、基准试 剂 2标定标准滴定溶液时,每人测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差 的相对值 0.15%,两人测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对 值( C )。 A、0.10% B、0.15% C、0.18% D、0.20% 3饲料和饲料添加剂管理条例的基本内容包括( D )。 A、规定饲料、饲料添加剂审定与进口管理 B、规定饲料、饲料添加剂生产、经营和使用管理 C、规定饲料、饲料添加剂罚则 D、A、B、C 均正确 4感观检测的方法包括( C ),它是通过手指捻的感觉来察觉饲料粒度的大 小、硬度、滑腻感及水分的多少。 A、仪器分析检验 B、显微镜检验 C、触觉检验 D、视觉检
10、验 5饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定方法不适用于( D )的测定。 A、奶制品 B、玉米 C、油料籽实 D、A、B、C 均不适 用 6粗纤维测定中酸消煮使用的标准酸溶液是( B )。 A、盐酸溶液 B、硫酸溶液 C、硝酸溶液 D、高氯酸溶液 . . 7饲料中氮转化成粗蛋白的平均系数是( A )。 A、6.25 B、6.28 C、5.98 D、5.75 8标定盐酸标准溶液的基准试剂是( A )。 A、基准无水碳酸钠 B、基准碳酸氢钠 C、基准草酸钠 D、基准碳酸 钙 9试样中的有机质经灼烧分解,所得残渣的质量百分率称为( A )。 A、粗灰分 B、半纤维素 C、粗纤维 D、木质 素 10大
11、豆制品中所含的尿素酶,在室温下可将尿素水解产生氨,释放的氨可使( A )变红,根据变红的时间长短来判断尿素酶活性的大小。 A、酚红指示剂 B、酚酞指示剂 C、中性红指示剂 D、甲基红指示 剂 二、判断题(正确的填“”,错误的填“”。每题 2分,共 10题) 1( )饲料中水溶性氯化物的计算一般是按照饲料里添加的氯化胆碱的含 量来计算。 2( )测定尿素酶活性和豆粕样品时要过度粉碎。 3( )制备测氟所需磷酸盐试液时使用的是 50ml纳氏比色管。 4( )氟离子选择电极如长时间不用,应冲洗干净后干放;氟离子选择电 极避免在高浓度中长时间浸泡,以免损害氟离子选择极。 5( )测氟所有废水集中,由污
12、水处理厂用槽车每隔一段时间运走,由该 厂负责处理。 6( )无论计量仪器如何精密其最后一位数总是估计出来的。 7( )在定量的常量分析中一般是保留 4位有效数字,但在中控分析中, 只要求保留 2位或 3位有效数字。 8( )置信度即置信水平。 9( )预混料厂是为饲料企业生产核心料的,所以原料的检测应该更加细 致。 10( )对所有的一切玻璃仪器用完后要清洗干净,按要求保管。 . . 三、简答题(每题 15分,共 2题) 1、简述天平的正确使用方法。 2、简述饲料中水分测定原理和方法。 原理:将风干(或半干)试样置于 1032烘箱中,一个大气压下烘干,直至 恒重,烘后所失去的重量即为吸附水。实
13、际上在此温度下烘干所失去的不仅是 吸附水,还含有一部分胶体水分,此外,也有少量挥发油挥发及少量碳水化合 物分解,与此同时,试样中脂肪也可能氧化而使重量增加。 本法适用于测定配合饲料及单一饲料中得吸附水含量。 根据样品性质的不同,在特定条件下,对试样进行干燥所损失的质量在试样中 所占的比例。但对用作饲料的奶制品、矿物质、含有相当数量的奶制品和矿物 质的混合物(如代乳品)、含有保湿剂(如丙二醇)的动物饲料、动植物的油 脂、油料籽实/饼粕、玉米等除外。 四、 实际操作饲料中 EDTA法钙的测定 制备试样分解液:称取约 2 克样本(准确至 0.0002)于坩埚中,电炉上小心炭 化至无烟后,移入 550
14、马福炉内灼烧 3h(或用灰分测定残渣进行)。然后加 入 1:1 盐酸 10ml 和浓硝酸数滴,小心煮沸。将此溶液无损失的转入 100ml 容 量瓶,冷却至室温后,用蒸馏水定容至刻度,摇匀备用。 试样测定:移取饲料分解液 5ml 于三角瓶中;加 50ml 蒸馏水;加 10ml 1%淀粉 溶液;加 2ml50%三乙醇胺;加 1ml 50%乙二胺;加一滴 0.1%孔雀石绿指示剂; 加 10ml20%氢氧化钾;加 0.1 克盐酸羟胺;加少许钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指 示剂;用 EDTA 滴定,由绿色荧光变为紫红色为终点。 . . 饲料企业审查验收 检化验室质检人员考核 C试卷 单项选择题(每题 2分,
15、共 10题) 1脂肪根据其结构的不同,可分为( B )和( )两大类,前者是 1分子甘 油与 3分子脂肪酸构成的酯类化合物。 A、类脂肪、真脂肪 B、甘油三酯、类脂肪 C、真脂肪、磷脂 D、真脂肪、类固 醇 2下列说法正确的是( B )。 A、在使用电炉时,电源的电流应与电炉的额定电流一致 B、应避免电阻丝与腐蚀性物品的接触 C、金属物体可直接在电炉上加热 D、电炉不使用时不必切断电源 3下列废弃有毒或剧毒化学试剂无需报请当地公安机关适当处理的是( D )。 A、氰化钠 B、氰化钾 C、三氧化砷 D、铁氰化钾 4称量基准物质的质量( )0.5g 时,应精确至 0.01mg;当称量值( D )
16、0.5g时,应精确至 0.1mg。 A、大于、小于等于 B、大于、小于 C、小于、大于 D、小于等于、大 于 5新饲料和饲料添加剂的审定叙述不正确的是( A )。 A、新研制的饲料、饲料添加剂投入生产前,申请人必须向省级农业行政主管 部门提出新产品审定申请 . . B、全国饲料评审委员会对新研制饲料、饲料添加剂的安全性、有效性及其对 环境的影响进行评审 C、由国务院农业行政主管部门发给新饲料、新饲料添加剂证书 D、申请人提出饲料、饲料添加剂新产品审定申请时,应当提供新产品的名称、 主要成分和理化性质、研制方法、生产工艺、质量标准和检测方法等材料 6感官检测的方法包括( D )。 A、触觉检验
17、B、过筛法检验 C、味觉检验 D、A、B、C 均是 7测定混合均匀度用的甲基紫应混匀并充分研磨,使其通过筛孔为( A ) m 的标准筛。 A、100 B、105 C、120 D、200 8测定特殊饲料中水分含量时使用的电热真空干燥箱温度要可控制在( A ), 真空度可达 13kPa。 A、802B、1035 C、1032 D、1052E、A、B、C 均适 用 9在催化剂作用下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵,加入强碱 进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含氮量,从而计算出( A )含量。 A、粗蛋白 B、真蛋白 C、纤维素 D、粗灰 分 10测定饲料中粗灰分时,仔猪饲料的
18、重复性限 r为 2.1g/kg,如某人在相同 的实验室内用相同的设备对同一试样获得 40次两个独立试验结果,则试样两个 独立试验结果的绝对差值超过 2.1g/kg的情况应( A )。 A、小于等于 2次 B、小于 5次 C、小于等于 8次 D、小于 8次 二、判断题(正确的填“”,错误的填“”。每题 2分,共 10题) 1( )爱岗敬业是全社会大力提倡的职业道德行为准则,是国家对人们职业 行为的共同要求,是中华民族的传统美德和现代企业精神,是每个化验员应当 共同遵守的职业道德。 2( )饲料在干燥箱中再干燥 2h0.lh后称量,如两称次量的结果相差大 于试样质量的 0.1%,则可能发生不可接受
19、的质量变化。 3( )粗纤维测定中硫酸溶液的作用是消煮试样。 . . 4( )凯氏定氮法测定饲料中的粗蛋白含量,半微量蒸馏法蒸馏时要在蒸 汽发生瓶中加入甲基红-溴甲酚绿指示剂是为了在蒸馏过程中保持此液为橙红色, 否则需要补加硫酸。 5( )粗灰分指试样在 550灼烧所得的残渣。 6( )粗灰分检测所得结果应表示至 0.1g/kg。 7( )测定饲料中粗灰分时,仔猪饲料的再现性限 r为 3.3,如由不同人 员在不同的实验室内用不同的设备对同一试样获得 80次两个独立试验结果,则 试样两个独立试验结果的绝对差值超过 3.3g/kg的情况应小于等于 5次。 8( )检测大豆制品中尿素酶活性时,称取
20、0.2g试样转入试管中,加入 0.02g结晶尿素及 2滴酚红指示剂,加 2030mL蒸馏水,摇动 10s,观察溶液颜 色,记下呈红色的时间。 9( )定性分析中所指“取少量试样”一般指 0.20.5g。 10( )氯离子的定性分析时试样中加 100g/L硝酸银水溶液,如试样中含 氯离子,则产生白色沉淀且此沉淀不溶于氨水。 三、简答题(每题 15分,共 2题) 1、简述天平的正确使用方法。 2、简述粗蛋白测定的基本原理。 凯氏定氮法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用浓硫酸破坏有机 物,使含氮物转化成硫酸铵,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再 用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数
21、 6.25,计算出粗蛋白含量。 饲料中得有机物在浓硫酸作用下被消化,其中真蛋白和氨化物中 N 转化为 (NH 4) 2SO4中 N,其它非氮物质则以 CO2、H 2O 和 S02逸出。消化液在浓碱的作 用下进行蒸馏,放出 NH4,用硼酸吸收,然后以甲基红-溴甲酚绿作指示剂,用 标准盐酸滴定即可测出含氮量,乘以系数(一般为 6.25)即为样本中粗蛋白质 含量。此法不能区别蛋白氮和非蛋白氮,只能部分回收硝酸盐和亚硝酸盐等含 氮化合物。 四、实际操作标定 0.1(或 0.02)mol/L 盐酸(30 分) A.1.1 盐酸标准溶液 c(HCI)1mol/L c(HCI)0.5mol/L c(HCI)
22、0.1mol/L A.1.1.1 配制 量取下述规定体积的盐酸,注入 1000mL 水中,摇匀。 c(HCI) ,mol/L 盐酸,mL . . 1 90 0.5 45 0.1 9 A.1.1.2 标定 A.1.1.2.1 测定方法 称取下述规定量的于 270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至 0.0001g。 溶于 50mL水中,加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由 绿色变为暗红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 c(HCI) ,mol/L 基准无水碳酸钠,g 1 1.6 0.5 0.8 0.1 0.2 A.1.1.2.
23、2 计算 盐酸标准溶液浓度按式(3)计算: (3) 式中: c(NaoH)盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; m 无水碳酸钠之质量,g; V1盐酸溶液之用量,mL; V2空白试验盐酸溶液之用量,mL; 0.05299与 1.00mL盐酸标准溶液c(HCI)1.000mol/L相当的以克 表示的无水碳酸钠的质量。 A.1.1.3 比较 A.1.1.3.1 测定方法 量取 30.00mL35.00mL 下述配制好的盐酸溶液,加 50mL无二氧化碳的水及 2滴酚酞 批示液(10g/L) ,用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至 80,继续 滴定至溶液呈粉红色。 c(HCI) ,m
24、ol/L c(NaoH) ,mol/L 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1 A.1.1.3.2 计算 盐酸标准溶液浓度按式(4)计算: (4) 式中: c(HCI)盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V1氢氧化钠标准溶液之用量,mL; c1氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; V盐酸溶液之用量,mL。 m (V 1 V2) 0.05299 c(HCI)= V1 c1 V c(HCI)= . . 饲料企业审查验收 检化验室质检人员考核 D试卷 单项选择题(每题 2分,共 10题) 1在 26种动物所必需的元素中有 11种常量元素和 15种微量或痕量元素,下 列属于微量或痕量元素
25、的是( C )。 A、钠 B、氯 C、铜 D、镁 2下列不属于样品制备阶段的是( A )。 A、碎粒 B、粉碎 C、过筛 D、缩分 3下列说法不正确的是( C )。 A、普通试管主要用于定性分析中 B、普通试管可直接在酒精灯上加热 C、离心管可直接在酒精灯上加热 D、比色管主要用于微量组分的目视比色分析中 4一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的(B)的体系叫溶液。 A、稳定 B、均匀而稳定 C、均匀 D、缓冲作 用 5常用的酚酞指示剂是浓度为 0.5%的( C )溶液。 . . A、水 B、20%乙醇 C、90%乙醇 D、60%乙 醇 6对饲料、饲料添加剂生产管理叙述不正确的是(
26、 C )。 A、经国务院农业行政主管部门或者省级人民政府饲料管理部门审查合格的企业 方可办理企业登记手续 B、生产饲料添加剂、添加剂预混合饲料的企业,由国务院农业行政主管部门颁 发生产许可证 C、由国务院农业行政主管部门核发饲料添加剂、添加剂预混合饲料产品批准文 号 D、允许在饲料、饲料添加剂中添加的兽药,必须制成药物饲料添加剂后方可 添加 7两层筛筛分法使用的试验筛包括( A )。 A、两个标准筛、一个盲筛、一个筛盖 B、一个标准筛、一个盲筛 C、两个标准筛、一个盲筛 D、一个标准筛、一个筛盖 8水分测定两个平行测定结果的( A )应不大于( )。 A、绝对差值、0.2B、绝对差值、0.5C
27、、相对偏差、1 D、相对偏差、5 9粗纤维测定前去除碳酸盐用的试剂是( A )。 A、0.5mol/L 盐酸溶液 B、1.0mol/L 盐酸溶液 C、0.5mol/L 硝酸溶液 D、1.0mol/L 硝酸溶液 10凯氏定氮法测定粗蛋白是用( A )破坏有机物消煮试样的。 A、浓硫酸 B、甲酸 C、磷酸 D、硫酸 二、判断题(正确的填“”,错误的填“”。每题 2分,共 10题) 1( )职业道德的形式,因行业而异。一般来说,有多少种不同的行业, 就有多少种不同的职业道德。 2( )维生素可以对动物的生产性能起到调节和控制的作用。 3( )脂肪根据其结构不同可以分为真脂肪和类脂肪两大类。 4( )
28、各种组织的细胞膜除了由蛋白质组成外,还有脂肪组成部分。 . . 5( )实验室设备装置较大,无法在通风橱被操作时,可采用排气罩, 以排走实验过程中散发的有害物质。 6( )通用化学试剂分为优级纯、分析纯和化学纯。 7( )饲料标签是指以文字、图形、符号说明饲料内容的一切附签及其 他说明物。 8( )体式显微镜镊子材料的选择应选择不锈钢的,用后无静电。 9( )在粗脂肪测定中,酵母提取前不需要水解。 10( )粗脂肪测定用仪器中的提取套管洗涤时使用乙醚洗涤。 三、简答题(每题 15分,共 2题) 1、简述天平的正确使用方法。 2、简述饲料企业实验室的基本规章制度有哪些? 一、质量保证制度 1.
29、检测仪器设备的检定、校准、记录; 2. 基准物质、标准物质、标准溶液的管理; 3. 检验原始记录及报告审查制度; 二、样品的抽取、保管和处理制度 1. 抽样数量、标识; 2. 抽样单的填写; 3. 留样时间。 三、检验和复检制度 1. 平行样品; 2. 不合格情况的处理; 3. 意外情况的处理; 4. 原始记录的校对。 四、原始记录的填写、保管制度 1. 原始记录及报告单须统一编号,格式符合要求; 2. 原始记录的填写要用钢笔、字迹工整、更改规范; 3. 原始记录严格按照标准规定进行检验,有效数字处理和误差分析正确; 4. 原始记录应该由专人负责保管; . . 5. 原始记录只能作为检测记录,
30、不能代替检验报告,未经批准,不能随意 查阅。 五、检验结果的整理、审核和上报制度 1. 检验报告是评定产品质量的技术依据,应严格履行审核手续; 2. 检验报告由专人根据原始记录、送检单统一编制,交负责人审核、签名; 3. 检验报告必须用统一的检验报告用纸,字迹要工整规范,计量单位正确, 不得有任何涂抹和改写。应执行三级签名,一式两份,一份上报,一份 存档。 六、 岗位责任制度 1.实验室负责人岗位责任制 2.标准、计量管理人员岗位责任制 3. 化验员岗位责任制 4. 质检员岗位责任制 5. 仪器管理员岗位责任制 七、实验室内管理制度 1.化学药品及危险品的管理:剧毒试剂,应按照用量配制。 2.
31、精密仪器的管理 定义:500 元以上的 耐用仪器定为精密仪器。 3.玻璃仪器的管理 4.天平室的管理 5.仪器设备的验收、报废制度 1)新购仪器在开箱时,必须由化验室负责人组织人员验收,并填写验收单。 2)凡使用年限已满,元件老化或结构陈旧、损害严重等无法继续使用的仪 器,须经实验室负责人或厂领导批准后办理报废手续。 6.物质的保管、领用及发放制度 7.安全责任制度 8.技术资料管理制度 . . 实验室安全守则:一般安全守则 用电安全守则 防水防洪安全守则 防中毒安全守则 危险化学品安全守则 仪器设备的管理:仪器设备的配置 仪器设备的安装、调试及验收 仪 器的检定和校准 仪器设备的使用、维护、
32、维修、报废 仪器设备的档案管 理 检消耗材料的管理:消耗材料的采购和验收 玻璃仪器的储存 化学试 剂的储存 试剂溶液的管理 化验室“三废”的处理。 检验质量的控制:检验结果精密度的控制 检验结果准确度控制 化验室人员的素质 检验环境的管理 检验样品的管理 文件和资料的管理 四、实际操作饲料中粗灰分的测定(30 分) 1、恒重坩埚:坩埚及盖在 550马福炉内灼烧 0.5h,取出放入干燥器中冷却 0.5h,称重 W1。 2、称取约 2克样品(准确至 0.0002)于坩埚中,电炉上小心炭化至无烟后, 移入 550马福炉内灼烧 3h,放入干燥器中冷却 0.5h,称重 W2。 一、测定步骤 将煅烧盘放入
33、高温炉中,在 550下灼烧至少 30min,移入干燥器冷却至室 温,称量,准确至 0.000g。称取约g 试样(精确至 0.00g)于煅烧盘中。 将盛有试样的煅烧盘放在电热板或煤气喷灯上小心加热至试样炭化,转 入预先加热到 550的高温炉中灼烧 3h,观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于 高温炉中灼烧 1 h,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将煅烧盘冷却并用水润湿,在 1032的干燥箱中仔细蒸发至干,再将煅烧盘置于高温炉中灼烧 1 h,从干 燥器中取出,冷却至称量,准确至 0.001g。对同一试样取两份试料进行平行测 定。 二、分析结果的计算和表述 粗灰分含量(%)按下式计算: 式中,m0为恒质空坩埚质量
34、(g); m1为坩埚加试料的质量(g); m2为灰化后坩埚加灰分的质量(g)。 . . 饲料企业审查验收 检化验室质检人员考核 E试卷 单项选择题(每题 2分,共 10题) 1下列属于职业道德特征范畴的是( D )。 A、形式上的连续性 B、约束机制上的内在性和非强制性 C、内容性上的稳定性和连续性 D、范围上的多样性 2蛋白质饲料指干物质中粗纤维含量( A )18%,粗蛋白含量( )20%的饲 料。 A、低于、等于或高于 B、等于或高于、低于 C、高于、等于或低于 D、等于或低于、高于 3下列说法中正确的是( C )。 A、天平台稳定即可,对天平室无要求 . . B、在校准期间内,天平无需检
35、查是否处于水平状态 C、对能释放腐蚀性气体的试样应放在密闭的容器中进行称量 D、同一个试样的分析使用不同天平对结果无影响 4下列不属于我国生产的化学试剂规格的是( D )。 A、优级纯试剂 B、分析纯试剂 C、化学纯试剂 D、基准试 剂 5某浓度为 X%的溶液质量为 M,终体积为 V,则溶质和溶剂的质量分别为( A )。 A、X%M、M- X%M B、M- X%M、 X%M C、X%V、M- X%V D、M- X%V、X%V 6标定标准滴定溶液时,每人测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差 的相对值 0.15%,两人测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对 值( C )。 A、0.
36、10% B、0.15% C、0.18% D、0.20% 7常用的酚酞指示剂是浓度为 0.5%的( C )溶液。 A、水 B、20%乙醇 C、90%乙醇 D、60%乙醇 8下列数字中的“0”起有效数字作用的是( A )。 A、1.7430 B、0.1743 C、0.01743 D、0.001743 9下列关于系统误差产生原因说法不正确的是( D )。 A、系统误差按其产生的原因可分为仪器误差、方法误差和操作误差等 B、系统误差可以用对照试验、空白试验、校正仪器等方法加以校正 C、系统误差可以由仪器本身不够精密或未经校正等原因而引起 D、在滴定分析中,滴定终点和理论终点不符合不会产生系统误差 10
37、饲料和饲料添加剂管理条例的基本内容包括( D )。 A、规定饲料、饲料添加剂审定与进口管理 . . B、规定饲料、饲料添加剂生产、经营和使用管理 C、规定饲料、饲料添加剂罚则 D、A、B、C 均正确 二、判断题(正确的填“”,错误的填“”。每题 2分,共 10题) 1.( )遵纪守法指的是每个从业人员都要遵守法律和法规,尤其要遵守与 职业活动相关的法律法规和职业纪律。 2( )饲料中粗纤维含量测定方法是过滤法。 3( )遵纪守法要求每个饲料检验化验员要做到知法、懂法、守法、用法 以及遵守企业纪律和规范。 4( )从养分分类上讲碳水化合物不属于饲料养分。 5( )必需脂肪酸在机体内与类脂代谢密切
38、相关。 6( )单一饲料包括鱼粉、骨粉、肉骨粉、次粉、血浆蛋白粉、乳清粉 等动物性单一饲料。 7( )使用高温电炉时,应严格控制操作条件,防止温度过高引起试样 飞溅而损坏炉膛。灼烧完毕后,打开炉门尽快将灼烧物品取出。 8( )标定硫酸标准滴定溶液时,滴定至终点时溶液由绿色变为红色。 9( )标定氢氧化钠标准滴定溶液时,滴定至溶液呈粉红色,并保持 30s。 10( )酸碱滴定中是利用酸碱指示剂来指示化学计量点颜色的变化。 三、简答题(每题 15分,共 2题) 1、简述天平的正确使用方法。 2、简述饲料中粗纤维含量的测定原理。 粗纤维的常规测定法是在公认的强制规定条件下测定。将试样用固定量的酸 和
39、碱在特定条件下消煮样品,再用醚、丙酮除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物 质的剩余物质为粗纤维。(试样用沸腾的稀释硫酸处理,过滤分离残渣,洗涤, 然后用沸腾的氢氧化钾溶液处理,过滤分离残渣,洗涤,干燥,称量,然后灰 化。因灰化而失去的质量相当于试料中粗纤维的质量。)它不是一个确切的化 学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略养分其中以纤维素为主, 还有少量半纤维素和木质素。 . . 四、实际操作饲料中总磷的测定(30 分) 制备试样分解液:称取约 2 克样本(准确至 0.0002)于坩埚中,电炉上小心炭 化至无烟后,移入 550马福炉内灼烧 3h(或用灰分测定残渣进行)。然后加 入 1:1 盐
40、酸 10ml 和浓硝酸数滴,小心煮沸。将此溶液无损失的转入 100ml 容 量瓶,冷却至室温后,用蒸馏水定容至刻度,摇匀备用。 试样测定:取 2ml 试样分解液于 50ml 容量瓶中,加 10ml 钒钼酸铵显色剂,定 容静置 10min。准确吸取标准磷溶液 0,1.0,2.0,4.0,6.0ml 于 50ml 容量瓶中, 分别加入 10ml 钒钼酸铵显色剂,定容静置 10min。以 1ml 溶液作参比,用 10mm 比色池,在 420nm 波长下,用分光光度计比色,测定各种溶液的光密度。以磷 含量为横坐标,光密度为纵坐标,绘制标准曲线。测定样本液的光密度。由标 准曲线查出试样分解液的含磷量。 原理:破坏试样中的有机物,使磷游离出来,在酸性溶液中用钒钼酸铵显色, 生成黄色的(NH4)3PO4VO316MoO3,在波长 420nm 下进行比色测定。