1、检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法 是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序 不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作 品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可 以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。非标准方法是指未经相应标准化组织批 准的检测/校准方法。 只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标检测方法，应经过确 认: a、从理论到实际对方法的理解； b、使用标准物质或参考标准进行校准；
2、 c、与不同方法所得的结果进行比较； d、实验室间的比对试验； e、结果不确定度评定。 必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审，这些值可包括： 测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影 响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定。 当缺乏信息时，一些指标如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度 和交互灵敏度等的范围和不确定度，可以用简化方式给出。经过验证和确认后形成文件， 方可依据该方法检测（限在特定委托方的检测） ，并应征得客户同意。 实验室应使用适当的方法和程序进行所有检测工作及职责范围内
3、的其他有关业务活动（包 括样品的抽取、处置、传送和贮存、制备，测量不确定度的估算，检验数据的分析） ；这些 方法和程序应与所要求的准确度有关检验的标准规范一致。 主要的目的要求是建立符合实际的检测流程图，通过流程图找出关键的要素。不同的检测 对象应有不同的检测流程图。 2.变更后的标准确认 标准如果一旦变更，就要对照新旧标准的变化情况，对方法涉及的仪器设备、实验材料、 环境条件的变化，以及技术人员的配备是否满足标准方法要求进行分析，将这些信息反馈 给技术负责人，让技术负责人决策是否提供相关的资源来适应标准变更后的要求。当相关 的资源配备后，实验室应通过做实验来验证能够正确运用变更后的标准方法。
4、这个过程就 是标准方法的确认。 标准变更的处置： . 对于只是标准的代号或年号变更，其检验方法、技术指标或参数没有变化的原已通过 的认证项目，只需将标准名称和代号用文字说明统一汇总后，到许可部门办理标准变更手 续,填写计量认证检测标准变更备案审批表 ，报实验室资质认定部门办理标准变更手续。 . 对于不仅是“标准” 年号发生变化，检验方法、技术指标或技术参数也随之提高，实验 室必须配备新的相应仪器设备才能满足标准要求，或人员须经过培训才能操作仪器设备。 属于检测性质发生变化，实验室应申请扩项(扩标准) 评审，接受实验室资质认定部门组织 的评审，经评审组现场确认后，由发证机关发放新的项目附表。 如
5、果涉及标准方法换版时，应重新对检测方法进行验证及确认，验证及确认包括以下内容： a、新旧标准的差异分析； b、执行新标准所需人员的评价，必要时进行培训，经考核确认后授权上岗； c、现有仪器设备适用性以及校准方法的评价，必要时补充相应仪器设备或重新校准； d、环境条件的评审，必要时增添设施； e、原始记录表格和报告格式的评审，必要时要进行修订。 对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后，条件均能满足要求，方可按照该标准方 法实施投入检测使用。 3.新方法的确认 凡是未使用过的标准方法对实验室来说就意味着是新方法，对新方法也都应进行确认。检 测方法确认的技术要求有如下方法: . 回收率试验 对于
6、食品中的禁用物质，回收率应在方法的测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定 低限进行三水平试验;对于已制定最高残留量(MRL) 的，回收率应在方法测定低限、 MRL、选 一适合点进行三水平试验:对于未制定 MRL 的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标， 选一适合点进行三水平试验。回收率的参考范围见表 1。 .校准曲线 应描述校准曲线的数学方程式以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级， 至少作 5 个检测点(不包括空白)。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数(r )不应压于 0.98，对于验证方法，相关系数(r )不应低于 0.99。测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线 的线性范
7、围内。 . 精密度试验 对于食品中的禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测 定低限三水平进行:对于需制定 MRL 的，精密度试验应在方法测定低限、常见限量指标、 选一适合点三水平进行。重复测定次数至少为 6 次。实验室内部的变异系数参考范围见表 2。 .测定低限 方法的测定低限按下式计算: CL =3Sb/b 式中: CL 一一方法的测定低限 ; Sb 一一空白值标准偏差(一般平行测定 20 次得到); b 一一方法校准曲线的斜率。 对于已制定 MRL 的物质，方法测定低限加上样品在 MRL 处的标准偏差的三倍，应超过 MRL 值。对于禁用物质，方法测定低限应尽可能
8、低。 （也可采用标准加入试验法确定。 ） .准确度 重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后） ，得出平均 值与真值的偏差（变异系数） 。指导范围见表 3。 .提取效率 提取效率可用以下方法进行试验: a、用阳性的标准物质和水平测试的阳性样品进行试验； b、阳性样品用桶 溶剂反复提取，观察被分析物的浓度变化； c、用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。 三、标准的查新和受控使用 对实验室使用的标准，应定期进行清理和查新，实验室应确保使用的标准为最新有效版本。 可通过网络查询在用标准的现行有效性，查新方式： 向标准情报部门查询 ； 订购权威机构出版的国家标准和计量技术法规目录； 从期刊获取最新信息 ； 应用互联网查询 ； 参加技术交流会。 与实验室工作有关的标准、手册、指导书等都应现行有效并便于工作人员使用。对于现行 有效的标准版本要受控发放，对于已作废的标准，要加盖作废标识并撤离实验场所，以免 误用。 在标准文件查新、更新工作中，各相关部门要配合和协助质量管理部门跟踪查新、更新工 作，质量管理部门要定期发放更新信息，并将查新内容汇总及做好保留查新、更新工作记 录。
