1、水样中 pH 的测定 一、实验目的 1.学会用直接电位法测定溶液的 pH 的方法和实验操作。 2.学会酸度计的使用方法。 3.学会配制常用标准缓冲溶液。 二、实验原理 在生产和科研中常会接触到有关 pH 的问题，粗略的 pH 测量可用 pH 试纸，而比 较精确的 pH 测量都需要用直接电位法，即根据能斯特公式，用酸度计测量电池电动 势来确定 pH。这种方法常用 pH 玻璃电极为指示电极（接酸度计的负极）饱和甘汞电 极为参比电极（接酸度计的正极）与被测溶液组成电池，则 25时 E 电池 K， 0.0592 pH 式中， K， 在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到。在实际测量中 要按 p
2、H 实用定义（见式 14-14）用标准缓冲溶液来校正酸度计（即进行“定位” ）后， 才可在相同条件下测量溶液的 pH。酸度计上的 pH 示值按 pH 实用定义中E/0.059 分 度，此分度值只适用于温度为 25时。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶 液“定位”前先要进行温度补偿（将“温度补偿”旋钮调至溶液的温度处） 。在进行 “温度补偿”和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的 pH。 pH 测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液的 pH 的准确度，两电极的性能及酸度 计的精度和质量。 三、仪器与试剂 1.仪器 pHS-3F 酸度计（或其它类型酸度计） ；231 型 pH
3、玻璃电极和 232 型饱和甘汞 电极（或使用 pH 复合电极） ；温度计。 2.试剂 （1）两种不同 pH 的未知液（A）和（B ） 。 （2）pH4.00 的标准缓冲液 称取在 110下干燥过 1 小时的苯二甲酸氢钾 5.11 克， 用无 CO2的水溶解并稀释至 500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中，贴 上标签。 （3）pH6.86 标准缓冲液 称取已于（12010）下干燥过 2 小时的磷酸二氢钾 1.70 克和磷酸氢二钠 1.78 克，用无 CO2水溶解并稀释至 500ml。贮存于用所配溶液淌 洗过的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。 （4）pH9.18 标准缓冲液 称取 1.91 克
4、四硼酸钠，用无 CO2水溶解并稀释至 500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。 （5）广泛 pH 试纸。 四、实验内容与操作步骤 1.配制 pH 分别为 4.00、6.86 和 9.18 的标准缓冲溶液各 250ml。 2.酸度计使用前准备 （1）接通电源，预热 20 分钟。 （2）调零：置选择按键开关于“mV” 位置（注意：此时暂时不要把玻璃电极插入插 座内） ，若仪器显示不为“000” ，可调节仪器“调零”电位器，使其显示为正或负 “000”，然后锁紧电位器。 3.电极选择、处理和安装 （1）选择、处理和安装 pH 玻璃电极 根据被测溶液大致 pH 范围（可使用 pH
5、试纸 试验确定） ，选择合适型号的 pH 玻璃电极，在蒸馏水中浸泡 24 小时以上。将处理好 的 pH 玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，球泡高度 略高于甘汞电极下端。 注意：玻璃电极球泡易碎，操作要仔细。电极引线插头应干燥、清洁，不能有油 污。 （2）检查、处理和安装甘汞电极 取下电极下端和上侧小胶帽。检查饱和甘汞电极 内液位、晶体、气泡及微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗电极外部， 并用滤纸吸干外壁水分后，将电极置于电极夹上。电极下端略低于玻璃电极球泡下 端。 将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上；玻璃电极引线柱插入仪器后右 角落玻璃电极输入座。 4
6、.校正酸度计（二点校正法） （1）将选择按键置“pH”位置。取一洁净塑料杯（或 100ml 烧杯）用 pH6.86（25）的标准缓冲溶液淌洗三次，倒入 50ml 左右该标准缓冲溶液。用温 度计测量标准缓冲溶液的温度，调节“温度”调节器，使指示的温度刻度为所测得 的温度。 （2）将电极插入标准缓冲溶液中，小心轻摇几下试杯，以促使电极平衡。 注意：电极不要触及杯底，插入深度以溶液浸没玻璃球泡为限。 （3）将“斜率”调节器顺时针旋足，调节“定位”调节器，使仪器显示值为此温度 下该标准缓冲溶液的 pH。随后将电极从标准缓冲溶液中取出，移去试杯，用蒸馏水 清洗二电极，并用滤纸吸干电极外壁水。 （4）另取
7、一清净试杯（或 100ml 小烧杯） ，用另一种与待测试液（A）pH 相接近的标 准缓冲溶液淌洗三次后，倒入 50ml 左右该标准缓冲溶液。将电极插入溶液中，小心 轻摇几下试杯，使电极平衡。调节“斜率”调节器，使仪器显示值为此温度下该标 准缓冲溶液的 pH。 注意：校正后的仪器即可用于测量待测溶液的 pH，但测量过程中不应再动“定位” 调节器，若不小心碰动“定位”或“斜率”调节器应重复 4 中（1）（3）步骤，重 新校正。 5.测量待测试液的 pH （1）移去标准缓冲溶液，清洗电极，并用滤纸吸干电极外壁水。取一洁净试杯（可 100ml 小烧杯）用待测试液（A ）淌洗三次后倒入 50ml 左右试
8、液。用温度计测量试液 的温度，并将温度调节器置于此温度位置上。 注意：待测试液温度应与标准缓冲溶液的温度相同或接近。若温度差别大，则应 待温度相近时再测量。 （2）将电极插入被测试液中，轻摇试杯以促使电极平衡。待数字显示稳定后读取并 记录被测试液的 pH。平行测定二次，并记录。 6.按步骤 4、5 测量另一未知液（B）的 pH若（B ）与（A）的 pH 相差大于 3 个 pH 单 位，则必须重新定位、定斜率，若相差小于 3 个 pH 单位，一般可以不需要重新定位 。 7.实验结束工作 关闭酸度计电源开关，拔出电源插头。取出玻璃电极用蒸馏水清洗 干净后浸泡在蒸馏水中。取出甘汞电极用蒸馏水清洗，再
9、用滤纸吸干外壁水分，套 上小帽存放在盒内。清洗试杯，晾干后妥善保存。用干净抹布擦净工作台，罩上仪 器防尘罩，填写仪器使用记录。 五、注意事项 1.酸度计的输入端（即测量电极插座）必须保持干燥清洁。在环境湿度较高的场所使 用时，应将电极插座和电极引线柱用干净纱布擦干。读数时电极引入导线和溶液应 保持静止，否则会引起仪器读数不稳定。 2.标准缓冲溶液的配制要准确无误，否则将导致测量结果不准确。 3.若要测定某固体样品水溶液的 pH，除特殊说明外，一般应称取 5 克样品（称准至 0.01 克）用无 CO2的水溶解并稀释至 100ml，配成试样溶液，然后再进行测量。 4.由于待测试样的 pH 常随空气中 CO2等因素的变化而改变，因此，采集试样后应立 即测定，不宜久置。 5.注意用电安全，合理处理、排放实验废液。
