1、铂微电极位点上氧化铝纳米孔的制备 近些年，随着微加工技术的发展，基于 MEMS 微加工技术制备的微电极芯片得到了飞速发展，其特点 是体积小、成本低、可批量生产。然而，较小的电极位点使得微电极具有越来越高的电化学界面阻抗及噪 声，进而在一定程度上制约了微电极的应用。 为此，一方面人们通过电化学沉积表面粗糙化反应离子刻蚀(RIE)等微加工工艺在微电极的电极位 点上集成微柱或微凹槽等结构来增加电极位点的有效表面积，另一方面以碳纳米管及一些多孔材料为模板 进行纳米点或纳米线的修饰。但以上方法制备的微结构对增加有效表面积的效果往往有限，同时，利用上 述模板法操作较为复杂，成本较高。相对而言，多孔氧化铝模
2、板是一种比较成熟简单的技术，除了通过铝 片进行纳米孔制备外，关于硅基铝膜上纳米孔的研究越来越多，不仅反应机理逐渐成熟，而且进一步运用 于硅基纳米器件与纳米结构的制备。然而，对于微电极金属薄层上纳米孔的制备的报道还相对较少，如何 降低不同金属层之间内部应力，提高铝膜与铂层的粘附性，选择合适的氧化电压制备出上下贯通的纳米孔 模板是需要解决的问题。 现有研究对铂层表面进行等离子体处理，制备出铂基铝膜微电极，利用二次阳极氧化铝技术，通过对 阳极氧化过程中电流变化的监测，成功在微电极位点处铂层上制备出纳米孔道，进而为通过电化学沉积、 电子束蒸发、溅射等方法在微电极上制备不同材料的纳米柱微电极提供了一种有
3、效途径。 经等离子体表面处理后，有效提高了 Pt 层与 Al 膜的粘附性。通过对不同氧化电压下 Pt 基铝膜纳米孔 表面形貌的观测，将 30V 作为此条件下理想的氧化电压，但相对铝片上二次氧化制备的纳米孔来说，其有 序度还有待提高。同时，分析 Pt 基铝膜阳极氧化过程中电流与时间的关系曲线，认为当铝膜完全反应后， 电化学反应由阳极氧化铝过渡到 Pt 层电极上水的电解，电流值有明显的上升。基于此机制可根据监测反 应中电流的变化来控制 Pt 基铝膜的氧化，保证铝膜反应完全，且 Pt 金属层不被腐蚀破坏。这种 Pt 基氧化 铝模板的制出，可进一步用于不同材料纳米柱微电极的制备。 来自美国的研究人员在
4、实验室高温条件下，以恒定的应力强度因子（K） ，对 INCONEL617 和 HAYNES230 两种固溶强化镍基高温合金的疲劳裂纹扩展（ FCP）和持续载荷裂纹生长（SLCG）行为进行 了研究。在裂纹扩展测试过程中，研究人员使用了频率为 31Hz 的基线循环三角波，并在疲劳周期的最大 载荷时采用不同的保持时间，以研究保持时间的作用。结果显示，当实验温度为 873K 到 1073K（600 到 800）时，只需使用一个线弹性断裂力学参数应力强度因子（ K）即可说明材料的 FCP 和 SLCG 行 为。和沉淀硬化高温合金中观察到的一样，INCONEL617 和 HAYNES230 都表现出了随时
5、间变化的 FCP 和稳定的 SLCG 行为，并在裂纹尖端前面出现一个损伤区。研究人员根据 SLGG 速率对热力学方程进行了 调整，计算得出热激活能量，并对裂纹扩展行为的断裂形式进行讨论，确定了 FCP 以及 SLGG 随时间变 化的机制。与 INCONEL617 相比，HAYNES230 随时间变化的裂纹扩展速率较慢，原因在于其不同的断裂 形式和含有大量的 M6C 和 M23C6 碳化物。最后，研究人员又根据 FCP 速率在随周期/时间变化的 FCP 范 围内采用了现象学模型。所有结果均显示，环境因素应力辅助晶界氧脆机制是造成 INCONEL617 和 HAYNES230FCP 的速率随时间变化加快的主要原因。
