1、在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 1 页 在线化学需氧量分析仪运行维护规程 HBCOD-1 型在线化学需氧量分析仪是一台全自动的精密仪器。为了仪器的正常运行, 操作人员需要定期对其进行维护。 一、对日常维护人员的技能要求: 1. 掌握 COD 的工作原理,熟读 COD 使用说明书; 2. 要求日常维护人员熟悉仪器运行流程,仪器正常运行状态 3. 熟练掌握 COD 各部件的安装、拆卸技能; 4. 掌握 COD 曲线的原理和意义,熟练掌握 COD 曲线的标定过程和曲线修改方法; 5. 掌握 COD 光电比色的工作原理和放大器的调节方法; 6. 充分了解参数
2、设置中各参数的意义,能熟练判断各种因参数设置不当导致的仪器故障; 7. 了解 COD 的常见故障和解决方法。 二、日常使用要求: 1. 视排污口水质情况,定期清洗采样过滤头及管路。 2. 视使用情况定期清洗采样溢流杯及采样管。 3. 视使用情况定期清洗反应管及比色管。 4. 采样过滤头的清洗 准备好拆卸、清洗工具:板子、毛刷等。 松开活接,取下采样头。 用清水清洗,拧开下部滤网罩,用毛刷将杂物清理干净。 还原安装。 人工清洗维护间隔时间根据实际水质情况而定,建议 1 次/半月。 三、试剂管理: 1. 及时补充催化剂、氧化剂、蒸馏水;并同时在系统设置里修改试剂余量。 (更换及添加 催化剂和氧化剂
3、时,小心操作防止烧伤。 ) (催化剂、氧化剂要求提前 7 天配制好备用) 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 2 页 2. 修改试剂余量操作方法: 3. 仪器待机状态下,按“D ”键进入主页面 在 线 化 学 需 氧 量 分 析 仪 A.修改密码 B.曲线校正 C.手动方式 D.自动方式 E 报表曲线 F.参数设置 北京环科环保技术公司 BEIJING HUANKE ENV.PRT.TECH.CO HK 4. .按 F 进入系统配置页面 5. 按 B 进入修改页面 满 量 程 0500.0mg/l 分析周期 060 minutes 加热时间 015 mi
4、nutes 冷却时间 03 minutes 比色参数 033.00 v 系 统 配 置 V:020la0 F 光标 D 复位 E 光标 COD 报警设置 催化剂余量 02500m:l 氧化剂余量 02500m:l 蒸馏水余量 02500m:l 催化剂报警 0100m:l 氧化剂报警 00100m:l 蒸馏水报警 00200m:l 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 3 页 6. 按 88 出现光标 7. 按 F 移动光标进行修改 8. 按 E 确认 9. 按 D 复位,再次按 D 恢复待机状态。 四、蠕动泵管的更换 1. 仪器的蠕动泵泵管的有效使用寿命为
5、 4 个月(测定频率按 68 次/天) ,到期及时更换。 2. 仪器待机状态下,按“D ”键进入主页面 在 线 化 学 需 氧 量 分 析 仪 A.修改密码 B.曲线校正 C.手动方式 D.自动方式 E 报表曲线 F.参数设置 北京环科环保技术公司 BEIJING HUANKE ENV.PRT.TECH.CO HK 3. 按“C”键进入“手动状态 ” D 复位 FUWEI 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 4 页 4按“3”键提蒸馏水反复清洗蠕动泵,后按“4”键将管存蒸馏水提空(水样溢流杯中无 存液或将水样溢流杯中进样管取出) 5 . 卸下泵头,取出旧
6、泵管。 6. 正确方法装入新泵管,再将泵头还原安装。 更换方法见仪器使用说明书 。 五、计量单元管理: 4. 更换泵管后,需对泵管的加药量进行测定。 (测定方法见仪器使用说明书 ) 5. 测量结果存入系统配置里,方法如下: 6. 仪器待机状态下,按“D ”键进入主页面 COD: 1 mg/L 催化 剂 氧化 剂 蒸馏 水 水 样 反 应 室 比 色 室 1.催化剂 2.氧化剂 3.蒸馏水 4.水样 5.混合液 6.加热 7.废液 1 8.废液 2 9.比色 D 复位 FUWEI 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 5 页 在 线 化 学 需 氧 量 分
7、析 仪 A.修改密码 B.曲线校正 C.手动方式 D.自动方式 E 报表曲线 F.参数设置 北京环科环保技术公司 BEIJING HUANKE ENV.PRT.TECH.CO HK 5. .按 F 进入系统配置页面 6. 按 C 键进入部分系统参数页面: 满 量 程 0500.0mg/l 分析周期 060 minutes 加热时间 015 minutes 冷却时间 03 minutes 比色参数 033.00 v 系 统 配 置 V:020la0 F 光标 D 复位 E 光标 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 6 页 管 存 2.00 催 化 剂 5.
8、25 氧 化 剂 3.22 水 样 3.23 静置时间 1.0 反转时间 1 0.001 采水时间 0.001 反转时间 2 0.001 D 复位 FUWEI 7. 按 88 出现光标 8. 按 F 移动光标进行修改 9. 按 E 确认 10. 按 D 复位,再次按 D 恢复待机状态。 六、混合液电压的校准 1. 由于天气温度、湿度等因素的影响,会使其电压下降,建议 46 个月调整一次; 2. 更换单相泵泵管后,由于加药量的改变,建议要对混合液电压进行校准 3. 校正方法见仪器使用说明书 。 4. 混合液电压调整后,需用标准溶液对仪器的标准曲线进行校正,以确保数据的准确性。 七、标准曲线的校准
9、: 用邻苯二甲酸氢钾(基准试剂或优级纯)配制好的一系列标准样试剂,对仪器进行标 准曲线的标定。 1. 标准溶液的配制 1.1 COD 满量程为 200mg/L 的配制 将邻苯二甲酸氢钾(基准试剂或优级纯)在 105的条件下,在烘箱里烘 2h。将已经 烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。准确称取 8.503g 邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml 的小烧杯中。多次加水,使之完全溶解。并移入 1000ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释至 标线,摇匀。该溶液的 COD 值为 10g/L。 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 7 页 1). 30mg/L 浓度的标样
10、 用移液管准确移取 3ml 的 10g/L 的 COD 标样,移入 1000 ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释 至标线,摇匀。 2). 50mg/L 浓度的标样 用移液管准确移取 5ml 的 10g/L 的 COD 标样,移入 1000 ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释 至标线,摇匀。 3). 100mg/L 浓度的标样 用移液管准确移取 10ml 的 10g/L 的 COD 标样,移入 1000 ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释 至标线,摇匀。 4). 150mg/L 浓度的标样 用移液管准确移取 15ml 的 10g/L 的 COD 标样,移入 1000 ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释 至标线,摇匀。
11、5). 200mg/L 浓度的标样 用移液管准确移取 20ml 的 10g/L 的 COD 标样,移入 1000 ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释 至标线,摇匀。 1.2 COD 满量程为 500mg/L 的配制 将邻苯二甲酸氢钾(基准试剂或优级纯)在 105的条件下,在烘箱里烘 2h。将已经 烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。 1). 100mg/L 浓度的标样 准确称取 0.0850g 邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml 的小烧杯中。多次加水,使之完全溶解。 并移入 1000ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。 2). 200mg/L 浓度的标样 准确称取 0.1701g 邻苯二甲
12、酸氢钾,放入 50ml 的小烧杯中。多次加水,使之完全溶解。 并移入 1000ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。 3). 300mg/L 浓度的标样 准确称取 0.2551g 邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml 的小烧杯中。多次加水,使之完全溶解。 并移入 1000ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。 4). 400mg/L 浓度的标样 准确称取 0.3401g 邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml 的小烧杯中。多次加水,使之完全溶解。 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 8 页 并移入 1000ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。 5). 5
13、00mg/L 浓度的标样 准确称取 0.4252g 邻苯二甲酸氢钾,放入 50ml 的小烧杯中。多次加水,使之完全溶解。 并移入 1000ml 容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。 1.3 量程为其他浓度可见仪器使用说明书 。 2 把“水样四氟管”放入待标定的标准溶液里,在主页面下: 在 线 化 学 需 氧 量 分 析 仪 A.修改密码 B.曲线校正 C.手动方式 D.自动方式 E 报表曲线 F.参数设置 北京环科环保技术公司 BEIJING HUANKE ENV.PRT.TECH.CO HK 按“D”,在“自动方式”下依次测定标准溶液的 CODcr 值,记录测定每个标准溶液时的电 压 3 的
14、值。 (曲线的标定一般不少于 5 个点) 3测定结束后,按“D”进入主页面(见上图) ,按“B”进入曲线校正页面 3.1 输入“88”进入曲线修改提示界面 COD 电压 0 0.46 100 2.62 200 4.51 300 6.39 400 8.22 500 9.99 DATE:2008.01.01 Mxo:16.50 F 曲线D 复位 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 9 页 3.2 按“E”键进入曲线修改界面 3.3 在光标处输入要修改的 COD 标样点的值,移动光标输入该点的电压值,按“E” 确 认后回到曲线校正界面。 按 3.1、3.2、3
15、.3 顺序依次输入要修改的 COD 标样点的值,移动光标输入该点的 电压值,完成后按“D”键回到主页面。 八、常见故障分析及排除 1. 见仪器使用说明书 2. 补充常见两个故障 、故障现象:无论标样还是水样,COD 示值严重偏低; 原因排查: a、 检查加药系统、温控系统是否正常。 (如试剂提升故障、四通阀串液、加热器损坏等) b、 检查液路是否畅通。 (废液阀堵塞或不太通畅等) c、 检查系统设置是否正常、曲线是否正常。 (如量程、曲线电压值、MXO 等) COD 电压 0 0.46 100 2.62 200 4.51 300 6.39 400 8.22 500 9.99 是否进行曲线修改?
16、 D 复位 E 确认 COD 电压 0 0.46 100 2.62 200 4.51 300 6.39 400 8.22 500 9.99 COD:0000 电压:00.00 F 光标 D 复位 E 确认 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 10 页 d、 氧化剂或催化剂是否有问题?(配制操作有误、过期失效) e、 放大器故障(如放大器工作状态异常,需重新调整光电流、放大器各级参数、零点混 合液电压) f、 其他(采集卡故障) 、故障现象:提示“清洗故障!” “清洗故障!”出现在预提混合液之后、系统检测到的比色电压低于程序设定阀值时。 原因排查: a、
17、加药系统故障,导致不能按正常程序提取试剂,比色杯中无液体。 b、 废液阀“7”不能正常开启,反应杯中液体无法排入比色杯。 c、 蒸馏水(或水样)不能正常提取,或氧化剂中硫酸汞含量太高,会造成混合液桔 黄色絮状液体。 d、 水样中氯离子浓度太高,氧化剂中硫酸汞无法完全掩蔽而形成氯化银沉淀。 e、 比色系统故障,包括:光源异常、比色杯及光纤头被污染而导致透光率低、放大 器工作状态异常、采集卡 A/D 异常等。 九、日常使用注意: a. 催化剂、氧化剂中不能有未溶解(或析出)的固态物质。 (试剂必须在使用前 7 天左右 配制好并摇匀后使用) b. 若水样中氯离子浓度较高,应适当增加氧化剂中硫酸汞的加
18、入量。 c. 确保排放废液的下水管通畅。 十、排液阀堵塞的原因及处理方法 废液阀阀芯为聚四氟膜片结构,且前后导流孔孔径很小,液体中的沉淀物淤积会堵塞 导流孔:液体中的硬质颗粒物会划伤膜片、妨碍阀的开启和闭合。 . 排液阀堵塞(或关闭不严)的原因: a. 催化剂中硫酸银未完全溶解; b. 氧化剂中硫酸汞有析出; c. 水样中氯离子浓度太高,硫酸汞不能完全屏蔽,生成氯化银沉淀; d. 采样过滤头损坏,水样中较大漂浮物(或颗粒物)进入反应室。 .排液阀堵塞后的清洗: 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 11 页 a. 利用加药泵或其它方法清除被堵塞阀上部容器(
19、反应杯或比色杯)中的液体。 b. 松开被堵塞阀上、下部的黑色连接软管,各连接一根长约 0.5 米的塑料管。 c. 下部塑料管伸入一容器内,按对应建打开被堵塞阀;上部软管接一手持气泵(或类似 压气装置) ,压气,反复多次;往上部软管中注入约 20cm 水柱,重复上述步骤,直至 阀体通畅。 (利用洗瓶是个不错的选择!) d. 若上述方法仍无法疏通阀体,可采取直接拆卸清洗的办法。 注:若以上方法仍不能使阀恢复正常,则只能更换废液阀。 图示: 黑色连接软管 比色杯 废液阀 1 加热器 反应杯 十一、比色杯清洗办法 1 首先将仪器转到手动方式下,将液路部分内的液体全部排空,提蒸馏水将液路部分冲 洗几次,以防拆卸玻璃件时有残留的酸液。 2 松开比色杯上下的连接部分,松开比色杯座后的三个顶丝,轻轻转动比色杯座将比色 杯取下。 在 线 分析 仪 运行 维护规 程 天津市明兴环保技术咨询服务有限公司 第 12 页 3 将比色杯放入浓度为 1:1 的盐酸溶液中大约 2 分钟左右取出。若盐酸溶液无法清除污物, 可将比色杯放入浓度 30的氢氟酸(HF)中,大约 2 分钟左右取出。 4 用蒸馏水将比色杯冲洗干净,放在阴凉干燥处阴干。 5. 将洗净的比色杯重新安装使用。 、