1、第三章 药物的杂质检查 示例一 茶苯海明中氯化物检查 取本品 0.30g 置 200 ml 量瓶中，加水 50ml、氨试液 3ml 和 10%硝 酸铵溶液 6ml，置水浴上加热 5min，加硝酸银试液 25ml，摇匀，再 置水浴上加热 15min，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀， 放置 15min，滤过，取续滤液 25ml 置 50ml 纳氏比色管中，加稀硝 酸 10ml，加水稀释至 50ml，摇匀，在暗处放置 5min，与标准氯化 钠溶液(10 g Cl-/ml)1.5 ml 制成的对照液比较，求氯化物的限量. C=10 g/ml V=1.5 ml S=? 示例二 肾上腺素中酮体的检
2、查 取本品 0.2g,置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀， 在 310nm 处测定吸光度不得超过 0.05，酮体的百分吸收系数为 435，求酮体的 限量 C 酮体 =? V 样品=100 ml S 样品=0.2 g L=CVS10%=101.510-60.325010%=0.4% A=bcE1%cm10=0E1%cmg/ml,b=1c C =AA10E1%cm=0.543=1.50-61C =0.21=.01-3g/mlL=C0%1.510-6-320=0.6%g/ml 示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查 取对乙酰氨基酚 2.0g，加水 100mL 加热溶
3、解后冷却，滤过，取滤液 25mL，依法检查氯化物，发生的浑浊与标准氯化钠溶液 5.0mL（每 1mL 相当 于 10 g 的 Cl）制成的对照液比较，不得更浓。求氯化物的限量是多少？ 示例四 谷氨酸钠中重金属的检查 取本品 1.0g，加水 23mL 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2mL，依法检查， 与标准铅溶液（10 gPb/1mL）所呈颜色比较，不得更深，重金属限量为百万 分之十，求所取标准铅溶液多少 mL 0.1%11025%0(%) SVCL )(0.110/./10, mLCSLVSCL 习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品 0.10 g,加盐酸溶液(9-1000) 使溶解成
4、5ml，加亚硝酸钠试液 2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡试液取无水吗啡 2.0mg，加盐酸溶液 (9-1000)使溶解成 100ml 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限 量是多少？ 习题二 苯巴比妥钠中重金属的检查 取本品 2.0g,加水 32ml，溶解后缓缓加入 1mol/L 盐酸溶液 8ml，充分振摇，静 置数分钟，滤过，取滤液 20ml，加酚酞指示液 1 滴与氨试液恰显粉红色，加醋 酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量成 25ml，依法检查，含重金属不得超过 10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每 1ml 相当于 10g Pb)的体积 第
5、 6 章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析 1阿司匹林中检查的特殊杂质是 （ C） A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 2对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是 （ B） A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 %1.010105102SVCL3 3. 直接能与 FeCl3 产生颜色反应的药物有（ A B） A.水杨酸 B.对氨基酚 C.阿司匹林 4. 能发生重氮化-偶合反应的药物有 （C D ） A.水杨酸 B.阿司匹林 C.对氨基水杨酸钠 D.对氨基酚 5直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测 定结果的影响是 （A） A.
6、偏高 B.偏低 C.不确定 D.无变化 E.与所选指示剂有关 6. 芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指（ B） A. pH=7 B.对所用指示剂显中性 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对甲基橙显中性 E.对甲基红显中性 7.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。 ml0.11010402CLSV 66 8.三种滴定法的比较： 第八章 1.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有（A.B ） A. 重氮化偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E. 碘化反应 2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（C.D ） A. 苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C. 苯佐卡因
7、 D. 盐酸普鲁卡因 E. 盐酸去氧肾上腺素 3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（ A ） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 4.亚硝酸钠滴定法中，加 KBr 的作用是（ B ） A. 添加 Br B. 生成 NO+Br ，加快反应速度 C生成 HBr D. 生成 Br2 E. 抑制反应进行 5.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（ B ） A. 电位法 B. 永停法 C. 外指示剂法 D. 内指示剂法 E. 自身指示剂法 6.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（B.C.D.E ） A. 自身指示剂法 B.
8、 内指示剂法 C. 永停法 D. 外指示剂法 E. 电位法 7.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（A.B.C.D.E ） A. 强酸 B. 加入适量溴化钾 C. 室温（1030）下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示终点 第十章 1.巴比妥类药物具有的特性为：( B.C.D.E) A.弱碱性 B.弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 2.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为: (B） A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E. 紫堇色 3.巴比妥类药物的鉴别方法有 （C.D) A、与钡盐反应生成白色化合物 B、与镁盐反应生
9、成红色化合物 C、与银盐反应生成白色沉淀 D、与铜盐反应生成有色产物 E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀 4.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典采用的方法是: (D) A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 5.与 NaNO2H2SO4 反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:(A) A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 6.中国药典（2010 年版）采用 AgNO3 滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时， 指示终点的方法应是:(D) A. K2CrO4 溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe
10、(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 7.中国药典（2010 年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有: (A.B.C) A. 甲醇 B. AgNO3 C. 3无水碳酸钠溶液 D. 终点指示液 E. KSCN 第十二章 1、用溶剂提取后非水溶液滴定法测定奎宁片的含量时，1mol 的硫酸奎宁可消耗高氯酸的 摩尔数是(E) A、0.5mol B、1mol C、2mol D、3mol E、4mol 2、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时，1mol 的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔 数是(E) A、0.5mol B、1mol C、2mol D、3mol E、4mol
11、 3、具有绿奎宁反应的药物是(A) A、硫酸奎宁 B、盐酸吗啡 C、磷酸可待因 D、盐酸麻黄碱 E、硫酸阿托品 4、ChP2010 中用于某生物碱的鉴别方法为：供试品水溶液中滴加溴试液与氨试液，即显翠 绿色，该反应是（A） A、绿奎宁反应 B、甲醛-硫酸试验 C、Vitali 反应 D、亚硝基铁氰化钠反应 E、双缩脲反应 A、碘化钾试液-淀粉反应 B、硫酸乙醇反应 C、茚三酮反应 D、以上均不是 以下药物采用的鉴别方法是 5、青蒿素 （A) 6、双氢青蒿素（A) 7、硫酸奎宁的检查项目有(B.D) A、其他金鸡纳碱 B、三氯甲烷-乙醇中不溶物 C、乙醇中不溶物 D、酸度 E、酸中不溶物 8、青
12、蒿素类药物共有的化学性质有(A) A、氧化性 B、还原性 C、能发生水解 D、母核中有共轭体系 9.简述硫酸奎宁原料药和硫酸奎宁片含量测定消耗高氯酸滴定液的摩尔比为何不同? 硫酸奎宁原料药的含量测定： 硫酸奎宁片的含量测定： 考虑到片剂中共存物的干扰（也需消耗高氯酸滴定液） ， 把硫酸奎宁片粉经强碱溶液碱化， 生成奎宁游离碱，用氯仿提取后，再与高氯酸反应: (QH+)2SO42+ + 2NaOH 2Q + Na2SO4 + 2H2O 2Q + 4HCLO4 2(QH22+)(CLO4-)2 因此，1 摩尔的硫酸奎宁可消耗 4 摩尔的高氯酸。 第 16 章抗生素类药物的分析 1下列哪个药物会发生
13、羟肟酸铁反应（A ） A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 红霉素 D. 链霉素 E. 维生素 C 2.中国药典(2005 年版)测定头孢菌素类药物的含量时，多数采用的方法是 (D) A. 微生物法 B. 碘量法 C. 汞量法 D. 正相高效液相色谱法 E. 反相高效液相色谱法 3属于 -内酰胺类的抗生素药物有 (AC) A. 青霉素 B. 红霉素 C. 头孢菌素 D. 庆大霉素 E. 四环素 4能和茚三酮发生呈色反应的物质有（ABD） A链霉素 B庆大霉素 C土霉素 D氨基酸 E苯巴比妥 5能发生重氮化一偶合反应的抗生素类药物是(E) A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 苄星青霉素 D. 盐酸
14、四环素 E. 普鲁卡因青霉素 6：以下反应可适用的药物 A. 青霉素 B. 链霉素 C. 两者均能 D. 两者均不能 1Kober 反应 (D) 2. 羟肟酸铁反应(A) 3. 坂口反应(B) 4. N甲基葡萄糖胺反应 (B) 5. 在酸性溶液中水解(C) 7：可以鉴别的药物是 A. 链霉素 B. 庆大霉素 C. 两者均可 D. 两者均不可 1. 用 Kober 反应(D) 2. 用坂口反应 (A) 3. 用麦芽酚反应(A) 4. 用三氯化铁反应(D) 5. 用茚三酮反应(C) A. 茚三酮反应 B. 麦芽酚反应 C. 坂口反应 D. FeC13 反应 E. 羟肟酸铁反应 1头孢唑林钠(E)
15、2金霉素 (D) 3链霉素(ABC) 4庆大霉素 (A) 5青霉素(AE) 8.四环素在酸性条件下的降解产物是(B) A. 差向四环素 B. 脱水四环素 C. 异四环素 D. 去甲四环素 E. 去甲氧四环素 第十八章 药物制剂分析 1. 检查热原的制剂是（E） A.片剂 B. 胶囊剂 C. 软膏剂 D.颗粒剂 E. 注射剂 2. 硬脂酸镁对下列哪中含量测定方法有干扰（A ） A.非水溶液滴定法 B. 旋光法 C.碘量法 D.亚硝酸钠滴定法 E.汞量法 增加：A. 溶出度检查 B. 澄明度检查 C. 粒度检查 D. 微生物限度检查 E. 抗氧剂的干扰 1. 胶囊剂（A） 2. 注射剂（B） 3. 颗粒剂（C） 4. 软膏剂（D） 3. 片剂常规检查项目有(CD) A 均匀度 B 溶出度 C 重量差异 D 崩解时限 E.释放度 4.对抗氧剂的测定方法干扰的排除方法有（ABD） A.加入掩蔽剂 B.加酸分解 C.加入还原剂 D. 加入弱氧化剂 E.加碱分解
