1、箱式真空干燥器 使用烘干机五种常见问题及维修解决方案 烘干机在使用过程中常常会遇到一些问题，下面将为您讲解常见的五种问题及其如何 进行维修、解决等。 真空系统 真空系统-由真空泵或加罗茨泵组成，其主要功能是建立系统真空并排出气体，在每台真空泵的吸气口都 装有因停电而防止气体返流的自动截止阀。 真空泵 BOC EDWARDS/ALCATEL/ULVAC 号 罗茨泵 BOC EDWARDS/ALCATEL/ULVAC 真空阀门 BURKERT/ALEDER 压力传感器 BOC EDWARDS 系统极限真空 1.0Pa 制冷系统 制冷系统由制冷压缩机、水冷冷凝器、膨胀阀、板式蒸发器、油分等组成，主机
2、采用进口单机双级半封闭 压缩机，每台主机都构成独立制冷循环系统，通过板式换热器或冷凝管分别对板层和冷阱进行制冷。系统 管路设计先进、安装精确，能保证 长时运行稳定、高效。制冷系统在设计时已备有充足的冷量，能应对升华产生的水蒸汽负荷。系统还配有 电机过载热保护、高压压力保护、低压压力保护、中压压力保护、油压差保护、自动收液、冷却水缺水保 护等诸多功能。压缩机还装有 CPCE 压力调节器，防止压缩机在极限工况条件运行，使二级压缩比趋于平衡。 活塞式压缩机 BITZER/COPELAND 螺杆式压缩机 FRASCOLD/REFCOMP 制冷部件 ALCO/DANFOSS 制冷剂 R404A/R22
3、循环系统 循环系统是由循环泵对载冷剂进行强制循环的系统，其主要功能是实现制冷剂对载冷剂，载冷剂对板层， 板层对制品进行冷热功当量交换。 循环泵 GUNDFOS/WILO 超温报警 LG 板式换热器 ALFA LAVAL 载冷剂 硅油 液压系统 液压系统-安装在干燥箱顶部装由液压泵站、油缸。油缸在液压泵的驱动下带动板层作上下平稳运动。油 缸的密封采用 Y 型+ O 型氟橡胶+防尘组合件，液压泵组件采用国际著名品牌。 液压泵站 DACHUN/YUKEN 波纹管保护套 SUS316L 干燥箱体 干燥箱体-按 GB150-1998 标准设计，箱体内部均采用圆角处理，底部有倾斜，有利 CIP 排水，箱门
4、采用 特殊截面的橡胶密封，箱体侧面装有灯罩的视镜。 箱体结构 带加强槽钢的矩形体 设计压力 0.15MPa 设计温度 128 材质 SUS316L 粗糙度 Ra0.4m 真空泄漏率 3.0Pa.l/s 板 层 板层-是供制品冻结和升华用的直接部件，它由吊杆和滑杆将板层组成一组，通过液压系统驱动，使之上 下移动，方便物料进出和小瓶胶塞压紧功能。 板层结构 跑道式 设计压力 0.25MPa 设计温度 128 材质 SUS316L 粗糙度 Ra0.4m 平整度 0.5 冷阱 冷阱-是捕集升华水蒸汽的装置，并与干燥箱联成一体，之间用蘑菇阀/蝶阀隔开， 可使进出料与化霜同时进行。在进入冻干结束判别程序后
5、，自动进行压力试验，寻 找出冻干结束点。如遇短时停电（10min） ，为保护制品的安全，小蝶阀会自动关闭，利用冷阱与干燥箱之 间的压差，保持升华状态。 结构 卧式圆桶型/矩形体 粗糙度 Ra0.5m 材质 SUS316L 真空泄漏率 3.0Pa.l/s 蒸汽灭菌 蒸汽灭菌-采用脉动式预抽真空蒸汽灭菌方式，配备 Fo 值显示和记录，具备完整的安全联和锁互锁功能， 箱体自带冷却功能。 设计压力 0.15MPa 设计温度 128 阀门 BURKERT/ALEDER 水环泵 NASH-ELMO Fo 记录 121 30min 控制系统 GLZY- 真空冷冻干燥机控制系统：是基于远程和近程控制，运用 S
6、IEMENS 专业编程软件开发的智能化 控制系统，主要由 PLC、触摸屏、温度传感器、压力传感器、数模转换模块、交流接触器、小型继电器等 组成。硬件采用国际著名品牌。 操作功能：参数设定、工艺曲线记录储存、操作界面控制、数据显示、实时曲线、报警记录、历史数据、 维护指南。 管理功能：电子签名、多等级操作划分、数据库不可修改性，满足全自动控制和过程的重复性，完全符合 客户的不同需求。 可选项目 PC 控制远程控制 无油真空泵 液压杆保护套 过滤器完 整性测试 真空干燥机 一、真空干燥的原理及特点 食品物料的真空干燥和常压下的干燥原理相同，只是由于在真空状态下，水分的蒸发温度 较常压下的蒸发温度低
7、。真空度越高，蒸发温度越低，因此整个干燥过程可以在较低的温 度下进行。 真空干燥的特点是： 干燥过程中物料的温度低，无过热现象，水分易于蒸发，干燥产品可形成多孔结构，有 较好的溶解性、复水性，有较好的色泽和口感。 干燥产品的最终含水量低。 干燥时间短，速度快。 干燥时所采用的真空度和加热温度范围较大，通用性好。 设备投资和动力消耗高于常压热风干燥。 二、真空干燥设备 真空干燥需要在密封的环境内进行，真空干燥的设备一般是在常压干燥的设备外，加上密 封和真空设备即可。较多使用的是箱式真空干燥机，也有带式和搅拌式真空干燥机，用蒸 汽或热水提供蒸发热量。用真空泵或水力喷射器产生真空度。常用的真空泵有水
8、环式真空 泵(图226) 和往复式真空泵。 (一)箱式真空干燥机 箱式真空干燥机是在常压箱式干燥机基础上加装密封和增加真空泵，使物料在干燥箱内在 一定的真空度下进行干燥 (二)带式真空干燥机 带式真空干燥机是连续式真空干燥机(图1013) 。由干燥室、加热和制冷系统、原料供给 系统和真空系统等部分组成，用于液料或浆料的干燥。干燥室内设置有传送带，带下设加 热和冷却装置，顺序地形成加热区和冷却区，其中加热区又分为4段或5段，第一、二段采 用蒸气加热，进行恒速干燥，第三、四段进行减速干燥，第五段进行均质，后三段采用热 水加热。根据产品干燥工艺要求，各段的操作温度可以调节。 连花清瘟胶囊醇提部分浸膏
9、的带式真空干燥工艺优选。 处方中连翘、炙麻黄、大黄等4味 药为醇提工艺,该提取液黏度大不能用喷雾干燥设备干燥,用恒温干燥箱干燥对麻黄碱鉴别和 连翘苷含量有影响,而且干燥时间长(约7), 不适合连续大生产。为了保证药物的最佳疗效并 提高生产效率,作者通过连续真空干燥设备对醇提浸膏干燥工艺进行优选。 根据影响真空干燥的3个主要因素:干燥温度(A) 、加料速度 (B)、履带速度(C),在固定浸膏比 重(1：20)和真空干燥真空度(0.1MPa)的基础上,分别选取以上3个水平进行考察,以干燥后样 品的水分、金银花对照药材鉴别、大黄酸鉴别、盐酸麻黄碱鉴别、连翘苷含量为综合指标, 采用正交试验表进行正交试
10、通过正交实验得到干燥温度90,加料速度8L.h-1,履带速度 15cm.min-1。 带式真空干燥技术在穿心莲浸膏干燥中的应用。由于穿心莲是清热解毒的传统中药之一,在 临床上应用广泛。在生产穿心莲干浸膏过程中,传统的干燥方法是用喷雾干燥和箱式真空干 燥两种方法,这两种方法干燥的干浸膏在贮存或制剂过程中极易吸收水份,并结坚硬团块而不 易打碎本研究采用 BVD 系列数字化带式真空干燥机对穿心莲浸膏进行低温干燥,同时与传 统的干燥设备进行测试对比,取得了较好的效果。 1 数字化带式真空干燥机组的工作原理 数字化带式真空干燥机组是一种连续进料、连续出料形式的高真空度干燥设备,它是将待干 燥的中药料液通
11、过变频螺杆泵送入高度真空的干燥机内部,物料被连续地被涂布在缓缓移动 的干燥机内的多条干燥带上,干燥带在调速电机驱动下以设定的速度向前运动,每条干燥带的 下面都有三段独立的加热板和一段冷却板,干燥带与加热板、冷却板紧密接触,以接触传热的 方式将干燥所需要的能量传递给带上物料。当干燥物料从机组筒体的一端运动到另一端时, 物料已经干燥并经过冷却,干燥后的物料从干燥带上剥离,然后通过一个粉碎装置粉碎后,再 通过真空蝶阀出料到料桶中。 2.带式真空干燥机的特点 1.1 中药提取产品多为天然药物经过水提、醇提或其它有机溶剂提取、浓缩的产物,由于物 料直接进入高真空度容器内,经过一段时间缓慢干燥(干燥时间:
12、3060min), 干燥后所得的颗粒 有一定程度的结晶效应,从微观结构上看内部有微孔。直接粉碎到所需要的粒径后,颗粒的流 动性很好,可以直接压片或者填充胶囊,同时颗粒具有微观的疏松结构,速溶性极好;而且颗粒 的外观好,对于速溶(颗粒剂)产品,可以提升产品的档次。 1.2 带式真空干燥机的适应范围广,对于绝大多数的天然植物的提取物,都可以适用。尤其是 对于粘性高、易结团、热塑性、热敏性的物料,不适宜或者无法采用喷雾干燥的物料,用带式 真空干燥机干燥是最佳选择。而且,可以直接将浓缩浸膏送入带式真空干燥机进行干燥,无需 添加任何辅料,这样可以减少最终产品的用量,提高产品档次。同时,在高真空度状况下干
13、燥, 干燥温度较低,有利于保持浸膏的原色原味。 1.3 带式真空干燥机分别在机身的一端连续进料、另一端连续出料,配料和出料部分都可以 设置在洁净间中,整个干燥过程完全封闭,不与外界环境接触,符合 GMP 的要求。 1.4 与箱式干燥相比,带式真空干燥的优点是: 料层薄、干燥快、物料受热时间短;物料松脆, 容易粉碎;隔离操作,避免污染 ;动态操作,不易结垢;流水作业,自动控制。 1.5 喷雾干燥是直接把提取液变成干粉,干燥快,连续作业，但其缺点则是粉过细而非颗粒状, 粉剂致密而水溶性差,易使浸膏吸收水分,使产品不稳定。更为严重的是,喷雾干燥时瞬间热 气流的温度可高达200,影响药品的色泽,同时破
14、坏一些热敏感性的活性物质。此外,中药多 糖含量高的物料会粘在喷雾干燥收集器的壁上,造成收粉困难而干燥失败。喷雾干燥的损耗 大则是其另一大不足,药粉易随热风吹出,造成收率下降。带式真空干燥则能克服喷雾干燥粉 太细太密和温度过高的缺点,且损耗率基本为零。 3.带式真空干燥机的应用 食品行业 (纯果汁粉、速溶咖啡、甜料、调味料等); 医药卫生行业( 蛋白质、酶等生物活性物质以及中草药提取物); 化工行业 (染料、金属氧化物及易爆品)。 4 真空带式干燥与其他干燥方式的比较 以香蕉为原料加工香蕉粉为例 所研制开发的 GZD-S 型真空带式干燥实验设备为平台,比较真 空带式与真空冷冻、热风干燥的操作条件
15、。 工艺流程:香蕉(3.3kg)去皮(1.3kg)打浆香蕉浆 g)干燥香蕉粉(约0.5kg) 根据的资料显示,以柜式真空干燥 、喷雾干燥和真空低温连续干燥3种方式加工芪鹿益肾浸膏,其 工成本如表2所示。 (三)搅拌型圆筒真空干燥机 搅拌型圆筒真空干燥机又称为耙式真空干燥器，是间歇式干燥机。如图1014所示，它主 要由卧式筒体、带耙齿搅拌轴等构成。筒体为夹套结构，夹套内通入加热用蒸汽、热水或 热油。搅拌轴上安装有两组耙齿(桨叶) ，其中一组为左旋，另一组为右旋。搅拌轴颈与筒 体封头间采用填料密封。 1. 搅拌型圆筒真空干燥机的工作原理 干燥时，原料从筒体上部的加料口送入，搅拌轴间歇进行正向和反向
16、旋转，物料由带有左、 右旋耙齿的搅动除沿圆周方向运动外还沿轴线双向往复移动，从而在受到均匀搅拌的状态 下，物料在筒壁处进行热交换，使物料水分蒸发而干燥。 2.搅拌型圆筒真空干燥机的应用 对于淤浆状、糊状和粉状物料均能使用，也能用含水率低的物料的进一步干燥。尤其适用 于维生素或者、抗隆素等热敏性物料的低温干燥。对必须完全干燥的成型合成树脂以及微 粉碳和在空气中易于燃烧乃至爆炸的含有有机溶剂的物料也均适用。间歇操作时，处理量 约为100kg 乃至几吨。当干燥粘附性物料或含水率高的物料以及处理量大时，采用圆筒搅 拌型较为适宜。 圆筒搅拌真空干燥机 内热式圆筒搅拌真空干燥机在化学工业，特别是在有机半成
17、品和染料制造工业中得到广泛 应用，采用蒸汽或导热油或热水进入夹套间接加热物料，在真空状态下抽湿，因此特别适 用于耐高温和在高温下容易氧化的物料干燥，以及在干燥过程中容易产生粉尘及溶剂需要 回收的物料干燥。本机结构紧凑、操作简单、性能稳定可靠、维修周期长。 经长期生产实 践证明，对粉状，粉粒状，膏糊状、粘胶状、乃至溶液等，都可在适当条件下进行高温或 低温的干燥。 特点：本机采用夹层与内搅拌同时加热方式，传热面大，热效率高。 本机设置搅拌，使物 料在筒内形成连续循环状态，进一步提高了物料受热的均匀度。 应用：本机设置搅拌，从而可顺利进行浆状，膏状，糊状物料干燥。 应用范围：适用于医 药、食品、化工
18、等行业物料干燥。适用于浆状、膏糊状、粉粒状物料。要求低温干燥的热 敏性物树。易氧化、易爆、强制激剧毒物料。 要求回收有机溶剂的物料。 其它类型真空干燥设备访问我公司网站： 真空干燥如何提升利润率？ 虽说树脂干燥机通常被称作“辅助”设备，但对其类型选择的决定却有可能对一家塑料 加工的业务策略起到主导作用。这一点对比利时（的一家子）来说正是这样，是一家全球 性的跨行业生产厂家，业务重点涉及电子与电气（E还能起到更好 的杀灭细菌的作用。七、结束语工业化双锥回转真空干燥机的研制成功，填补了国内空白， 这套高新技术设备大大促进了国民技术的发展，尤其是我国制药行业的发展，为此将产生 深远影响。与此同时它的
19、研制成功也为能的应用开辟了一个更为广阔的领域。该产品研制 成功，使许多关键技术取得突破进展，也提出了一些设计的理论依据和方法，且在实践中 取得了诸多宝贵的经验，为该技术的进一步发展奠定了坚实的基础。实际运行表明该设备 性能优良、技术先进、设计合理，是一项经济效益显干燥设备生产厂家社会效益良好、推 广价值高的新技术新产品。 真空干燥箱真空泵的维护保养 1、经常检查油位位置，不符合规定时须调整使之符合要求。以真空泵运转时，油位到 油标中心为准。 2、经常检查油质情况，发现油变质应及时更换新油，确保真空泵工作正常。 3、换油期限按实际使用条件和能否满足性能要求等情况考虑，由用户酌情决定。一般 新真空
20、泵，抽除清洁干燥的气体时，建议在工作 100 小时左右换油一次。待油中看不到黑 色金属粉末后，以后可适当延长换油期限。 4、一般情况下，真空泵工作 2000 小时后应进行检修，检查桷胶密封件老化程度，检 查排气阀片是否开裂，清理沉淀在阀片及排气阀座上的污物。清洗整个真空泵腔内的零件， 如转子、旋片、弹簧等。一般用汽油清洗，并烘干。对橡胶件类清洗后用干布擦干即可。 清洗装配时应轻拿轻放小心碰伤。 5、有条件的对管中同样进行清理，确保管路畅通。 6、重新装配后应进行试运行，一般须空运转 2 小时并换油二次，因清洗时在真空泵中 会留有一定量易挥发物，待运转正常后，再投入正常工作。 7、检查真空泵管路
21、及结合处有无松动现象。用手转动真空泵，试看真空泵是否灵活。 8、向轴承体内加入轴承润滑机油，观察油位应在油标的中心线处，润滑油应及时更换 或补充。 9、拧下真空泵泵体的引水螺塞，灌注引水（或引浆） 。 10、关好出水管路的闸阀和出口压力表及进口真空表。 11、点动电机，试看电机转向是否正确。 12、开动电机，当真空泵正常运转后，打开出口压力表和进口真空泵，视其显示出适 当压力后，逐渐打开闸阀，同时检查电机负荷情况。 13、尽量控制真空泵的流量和扬程在标上注明的范围内，以保证真空泵在最高效率点 运转，才能获得最大的节能效果。 14、真空泵在运行过程中，轴承温度不能超过环境温度 35C，最高温度不
22、得超过 80C 。 15、如发现真空泵有异常声音应立即停车检查原因。 16、真空泵要停止使用时，先关闭闸阀、压力表，然后停止电机。 17、真空泵在工作第一个月内，经 100 小时更换润滑油，以后每个 500 小时，换油一 次。 18、经常调整填料压盖，保证填料室内的滴漏情况正常（以成滴漏出为宜） 。 19、定期检查轴套的磨损情况，磨损较大后应及时更换。 20、真空泵在寒冬季节使用时，停车后，需将泵体下部放水螺塞拧开将介质放净。防 止冻裂。 21、真空泵长期停用，需将泵全部拆开，擦干水分，将转动部位及结合处涂以油脂装 好，妥善保管。 真空干燥箱为什么不设温度均匀度参数 一般的电热(鼓风)干燥箱均
23、设有温度均匀度参数：自然对流式的干燥箱为工作温度上 限乘 3%，强制对流式的干燥箱为工作温度上限乘 2.5%。惟独电热真空干燥箱不设温度均 匀度参数，这是为什么? 真空干燥箱内依靠气体分子运动使工作室温度达到均匀的可能性几乎已经没有了。 因此，从概念上我们就不能再把通常电热(鼓风) 干燥箱所规定的温度均匀度定义用到 真空干燥箱上来。 在真空状态下设这个指标也是没有意义的。热辐射的量与距离的平方成反比。同一个 物体，距离加热壁 20cm 处所接受的辐射热只是距离加热壁 10cm 处的 1/4。差异很大。这 种现象与冬天晒太阳时，晒到太阳的一面很暖和，晒不到太阳的一面比较冷是一个道理。 由于真空干
24、燥箱在结构上很难做到使工作室三维空间内的各点(园球面) 辐射热的均匀一致， 同时也缺乏权威的评估方法，这有可能是电热真空干燥箱标准中不设温度均匀度参数的原 因。 真空冷冻干燥机亟待解决的问题 一些方法虽然好，但难免会有不足和缺陷，但我们也知道未来也肯定会有解决的方法， 因为设备-冷冻干燥机只会进步，下面就让我们介绍下未来需要棘手解决的一些问题！把含 有大量水分或其他溶媒的物质，预先进行降温冻结成固体，然后在一定真空条件下，使其 中的水分或其他溶媒以蒸气的形式直接从固体中升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰 架中，干燥设备后的物质与干燥前体积相同但疏松多孔，并具有良好的复水性，这种干燥 方法称为
25、冷冻干燥法，进行这种操作的设备叫做冷冻干燥机。冷冻干燥机主要由控制系统、 真空系统、制冷系统、循环系统组成：药用冷冻干燥机除以上组成部分外，还有液压系统、 在位清洗系统和在位灭菌系统等。药用闪蒸干燥机是无菌冷冻干燥制剂生产过程中的关键 设备，由于药品的特殊性，因此相关部门对冷冻干燥机的材质、性能等均做了明确的规定。 现在的冷冻干燥机虽然已经符合生产要求，但从经济效益、产品质量、生产操作等方面考 虑还存在以下不足。 1 真空度太高。不利于产品升华 产品冷冻干燥过程中，其所处环境的真空度对冷冻干燥周期的长短有直接的影响。真 空度过低，导致升华速率明显下降；真空度过高，由于热对流传导太差，反而也会使
26、冷冻 干燥速率明显下降。因此必须采取各种途径进行压强控制，以达到产品干燥所需的最佳状 况。压强控制的主要方法有：中隔阀控制法； 水汽凝结器控制法； 小蝶阀控制法； 掺气法。 1.1 水汽凝结器控制法 是指通过提高水汽凝结器表面的温度，使其凝结能力下降，导致干燥箱内水蒸气分压 上升，从而达到压强控制目的的操作方法。 1.2 小蝶阀控制法 是指通过间歇式开启或关闭水汽凝结器与真空泵间的阀门来达到箱内压力控制的目的。 小蝶阀控制法由控制系统传出的信号来控制阀门的开和关，当压强高于设定值(即真空度太 低)时，打开阀门；当压强低于设定值( 即真空度过高)时，关闭阀门。但若此时冷凝器的温 度很低，制品搁板
27、的温度也很低，由于升华速度减慢，水蒸气分压不断减小，此时，冷冻 喷雾干燥设备室内压强虽已低于设定值，但由于此法无法使室内压强升高，从而就达不到 调节压强的目的。 1.3 中隔阂控制法 是指通过调节干燥箱和水汽凝结器问通道的截面积，使干燥箱中水蒸气分压升高，而 达到压力控制的目的。 1.4 掺气法 是指通过微量调节阀来控制进气量，向干燥箱巾导人无菌空气或氮气的操作方法。在 实际生产中以此法最常用，但也存在一定的缺陷：由于引入的多为不凝性气体(空气或氮 气)，该气体的存在导致冷凝器有效凝结面积减少，使冷凝器容易产生冰堵现象，且引入氮 气还会增加成本。由于是从外界引入气体，气体的洁净程度直接决定了产
28、品的质量，容 易造成污染，使产品存在质量安全隐患。随着掺气和高真空的交替进行，使质地较轻且 装量又少的产品，不停地做上下往复运动，此过程中产品与瓶壁之间的磨擦使已经成型的 产品成粉而被抽走，不仅影响到产品的滚筒刮板干燥机装量及含量。同时也影响产品外观。 由于从灌装间直接引入气体，洁净区无法进行正常薰蒸消毒工作，有两台同样的冷冻干 燥机也不能加快速度。从而阻碍了生产进度。 以上方法虽都可达到压强控制目的。但均存在各种弊端真空度的高低是直接由真空泵 决定的。所以建议从真空泵着手。研究变频真空泵，然后通过室内压力来自动控制泵的开 关及运转速度。从而在根本上解决压力控制的问题，同时由于真空泵的功率变小
29、，还可以 节约电能。 2 冷凝器温度不可自动控制。产品生产周期延长产品的冻干与真空度(即系统内部的压 强)有着密不可分的关系，它是一个时刻变化的值，其除与升华温度、产品性质、板层结构、 带式干燥机板层传热性能等有关外，最主要的是和冷凝器有关。冷凝器的温度是影响内室 压强的一个重要参数。冷凝器温度太高，升华的水蒸气来不及凝结，弥漫在室内。使内室 压强升高，导致制品温度升高，这种恶性循环会使干燥设备产品塌陷、萎缩、起皮、分层， 甚至导致产品冷冻干燥失败；冷凝器温度太低，凝结速度加快，使压强减小而不利于升华， 同时过低的温度也会造成电能浪费，而且设备的磨损也会加大，因此适当的冷凝器温度是 很重要的。
30、冷凝器的温度是由压缩机来控制的，有的产品需要快冻，有的产品需要慢冻， 有的需要升华速度慢，有的需要升华速度快。虽然对大中型冷冻干燥设备来说，设备生产 厂家都配置了不止一台热风炉压缩机，但要达到生产的最佳工况也是很难的，更别说能耗 最小、生产周期最短 r，因此笔者认为压缩机要配置功率略偏大的，同时需在多级调节上 多下功夫.使压缩机可以通过产品温度的需求自动调整运行状况，从而达到最佳工况，既可 以更好地保证产品质量同时也可节约能源。当然也可以采用液氮制冷，此法不仅降低了电 能的需求，同时也节省 r 设备维护费用。并可以暂时应付停电等突发情况.且噪声小、占地 面积小、温度也可以控制。 3 缺少独立的
31、充气装置 产品冷冻干燥结束后，压塞前向冷冻干燥箱内充人一定量的干燥、除菌、惰性气体， 可以保护产品，更重要的是方便临床用药。充气以高纯过滤氮气为佳.目前部分冷冻干燥制 剂生产厂家是在高真空的条件下直接进行压塞，虽然对产品保护有利，但由于瓶内为极限 真空振动流化床，临床用药时，溶媒注入瓶内后很难再吸出来，给临床用药造成了极大的 困难，所以建议配备此套装置。 4 在位清洗系统不完善 有的设备虽然配置了在位清洗喷头，但却无抽除箱内水蒸气的设备，每次运行完在位 清洗程序后板层、冷冻干燥箱内都会残留很多水.这些水必须由人工进行擦除.而此过程随时 都有可能造成污染，给生产留下了安全隐患。完善的在位清洗系统
32、不仅可缩短停歇时间、 减少人工成本，且能永久维持清洗参数，不会因操作者个人的工作能力和工作态度而影响 清洗效果及清洗效率，清洗目的易于达到，且具有重现性、可靠性，因此，建议配制全套 在位清洗设备，并配制在位灭菌系统。在位灭菌以纯蒸气为佳，与以往的化学灭菌方法相 比，此法灭菌更彻底、灭菌后不需要再次清洁、无残留，也避免了二次污染的可能性，且 不会腐蚀箱体及其他配件，灭菌效果稳定，经过验证后的在位灭菌系统不但可以保证灭菌 效果，而且重现性好。也可采用汽化双氧水或臭氧消毒，但汽化双氧水灭菌系统仍需继续 完善。 5 极少盘式干燥机配置自动进出料装置 在无菌药品的生产过程中，人是最大的污染源，但目前国内
33、的设备几乎均采用人工进 料，这给产品的质量及人民的用药安全造成了一定的威胁。虽然国内已研制出全自动进料 装置，但还有很多地方仍需完善，因此建议国内冷冻干燥设备生产企业在此方面加大研究 力度。 自动进料装置的基本要求：体积宜小，占用空间小，无菌生产环境易于控制。 wfq0803wf结构尽量简单，运行轨道、电线、电机等都需做特殊处理，以便于清洁、减 少污染为目的。如果是间歇式进料，由于回转窑灌装好的产品需要在环境中暴露一段时 间才人柜，容易被污染，因此必须自带层流净化装置；如果是连续进料，可不配独立的层 流净化装置，但要尽量减少人在其周围的各种活动。非直接与产品接触部位也要尽可能 密封处理，防止药
34、液及小玻璃掉人难以清洁。设备表面必须平整光滑，不存在难以清洁 的死角。 6 缺少在位含水量自动检测装置 目前大多数药用冷冻干燥机都没有终点含水量检测装置，所以只能凭经验进行判断， 机器的运行状况会影响到产品的质量，为了保证每批都是合格产品，我们采用的经验值往 往高于实际要求的很多，这不但浪费资源，而且延长了生产周期，药品的成本也会增加。 虽然国外部分冷冻干燥机有此类装置，但数量极少，价格相当昂贵，一般的药企经济实力 不允许，因此建议国内的药用冷冻干燥机生产厂家在这方面多做研究。 7 缺少霜水收集装置 压缩机在运行过程中，机头和机尾一般都会结霜，停机后这些霜就会融化，但冷冻干 燥机却无霜水收集装
35、置.随着霜的溶化，水流得到处都是，为解决此问题，建议以后的冷冻 烘干设备配置霜水收集装置。 8 总结 对无菌冷冻干燥设备制剂来说，冷冻干燥机的性能至关重要，只有不断解决生产中遇 到的设备问题，使冷冻干燥机的各项性能更切合实际生产的需要，才能更好的服务于制药 行业，为烘干机产品的生产和保证产品的质量奠定坚实的基础.设备的改革永远的离不开设 备的性价比，以及商业效益！ 制药行业干燥器的选用 制药行业干燥器的选用原则 我国原料药和药用中间体(以下统称原料药) 以其低廉的价格在国际市场占有重要地位， 我国加入 WTO 既给制药行业带来了机遇，同时也给制药行业带来了新的挑战。出于各种 不同的目的，近两年
36、来各原料药进口国对我国制药企业的生产过程和社会责任提出了更高 的要求，因此各种认证迅速在制药行业展开，同时我国的药品生产质量管理规范(GMP)认 证工作也在加快进程。这些认证的重点对原料药来说都集中在精、干、包岗位，干燥器的 合理选择显得尤为重要。干燥装置必须符合 GMP 要求，保证药品生产过程的合理、产品 均一、无积料、可以满足在线清洗(CleaninginPlace，CIP)要求等，用于无菌原料药上的干 燥装置还要满足在线灭菌(SterilizinginPlace ，SIP)的要求。目前，我国原料药干燥器类型比 较多，大致有真空干燥箱、真空回转干燥器、三合一、气流干燥器、喷雾干燥器、沸腾床
37、、 流化床、冷冻干燥机等几大类。下面分别就其各自特点和适用条件进行简要论述。 1、真空干燥箱 真空干燥箱为较古老的干燥装置，箱内被加热板分成若干层。加热板中通入热水或低 压蒸汽作为加热介质，将铺有待干燥药品的料盘放在加热板上，关闭箱门，箱内用真空泵 抽成真空。加热板在加热介质的循环流动中将药品加热到指定温度，水分即开始蒸发并随 抽真空逐渐抽走。此设备易于控制，可冷凝回收被蒸发的溶媒，干燥过程中药品不易被污 染，可以用在药品干燥、包材灭菌及热处理上。在上世纪 80 年代原料药行业多用此设备为 主要干燥器，但由于不易对料盘进行在线清洗和在线灭菌，干燥速度慢，工人劳动强度大， 而且为实现药品均一性，
38、干燥后还要经混粉装置混合，现原料药大生产上已很少应用，多 用于中、小试生产或包材热处理寿力空压机配件。 2、真空回转干燥器 真空回转干燥器源自双锥混合器，多为圆柱形器身、两头锥形，也俗称双锥干燥器。 锥体中部有两中空悬轴，用以设备旋转支撑和真空、热水的通道。药品在干燥器中边干燥 边转动，对整批药物的均一性有良好保证。热介质由一端中空管进入夹套，器内热气随另 一端中空管中的排气管排出，并经冷凝回收挥发的溶媒。此设备在上世纪 80 年代由上海医 药工业研究院开发1，在我青霉素生产上试用成功，并很快在全国抗生素行业得到推广， 目前国内制造厂家很多。后来又出现了单轴回转干燥器多维旋转干燥器、倾斜式回转
39、干燥 器等类似产品。此设备的配套装备有真空系统、溶媒回收系统、清洗灭菌系统等。由于此 设备操作简单间歇生产易于调节、可以进行在线清洗和在线灭菌，因此成为中小型抗生素 原料药企业的首选干燥器，像青霉素、洁霉素、金霉素、咖啡因等都可选用。设备选择时 主要考虑两个中空轴的同心度和空心轴的密封问题，为保证设备运转平稳，同心度要求轴 端跳动量小于 0.01mm，空心轴的密封效果主要是防止润滑剂或填料污染药品。 真空干燥箱的操作方法以及注意事项 真空干燥箱操作方法： 1、需干燥处理的物品放入真空干燥箱内，将箱门关上，并关闭放气阀，开启真空阀， 接通真空泵电源开始抽气，使箱内真空度达到-0.1M Pa 时，
40、关闭真空阀，再关闭真空泵电 源。 2、把真空干燥箱电源开关拨至“开”处，选择所需的设定温度，箱内温度开始上升，当 箱内温度接近设定温度时，加热指示灯忽亮忽熄，反复多次，一般 120min 以内可进入恒 温状态。 3、当所需工作温度较低时，可采用二次设定方法，如所需温度 60，第一次可设定 50，等温度过冲开始回落后，再第二次设定 60。这样可降低甚至杜绝温度过冲现象， 尽快进入恒温状态。 4、根据不同物品潮湿程度，选择不同的干燥时间，如干燥时间较长，真空度下降，需 再次抽气恢复真空度，应先开真空泵电源，再开启真空阀。 5、干燥结束后应先关闭干燥箱电源，开启放气阀，解除箱内真空状态，再打开箱门取
41、 出物品。 （解除真空后，如密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开箱门，经过一段时间后， 等密封圈恢复原形后，才能方便开启箱门。 ） 真空干燥箱注意事项： 1、真空箱外壳必须有效接地，以确保使用安全。 2、真空箱不需连续抽气使用时，应先关闭真空阀，再关闭真空泵电源，否则真空泵油 要倒灌至箱内。 3、取出被处理物品撕，如处理的是易燃物品，必须待温度冷却到低于燃点后，才能放 入空气，以免发生氧化反应引起燃烧。 4、真空箱无防爆装置，不得放入易爆物品干燥。 5、真空箱与真空泵之间最好跨过滤器，以防止潮湿体进入真空泵。 6、非必要时，请勿随意拆开边门，以免损坏电器系统。 7、本设备应装专用空气开关。 8、
42、电气绝缘完好，设备外壳必须有可靠的保护接地或保护接零。 9、真空泵应经常更换真空泵油。 10、取出被处理的物品时，如处理的是易燃物品，必须待温度冷却到低于燃点后，才 能放入空气，以免发生氧化反应引起燃烧。 11、本设备无防爆装置，不得放入易爆物品干燥。 12、电热真空干燥箱使用时，必须有专人看管以确保设备正常运行。 13、电热真空干燥箱长期不使用时，应将工作室内的物品取出并擦拭干净，保持设备 干燥。 14、电热真空干燥箱发生异常现象，应及时检查、维修，如果不能准确判断故障要与 采购技术部门联系。 真空干燥箱维护保养： 1、真空箱应经常保持清洁，箱门玻璃应用松软棉布擦拭，切忌用有反应的化学溶剂擦
43、 拭，以免发生化学反应和擦伤玻璃。 2、如真空箱长期不用，应在电镀件上涂中性油脂或凡士林，以防腐蚀，并套上塑料薄 膜防尘罩，防在干燥的室内，以免电器件受潮而影响使用。真空干燥箱 真空干燥箱的使用方法简介 1.真空干燥箱使用环境要求:a)温度：540b)相对湿度： 85%RHc)电源电压： AC220V10%50Hzd)周围无强烈震动及腐蚀性气体影响 2.抽真空调试:a)将箱门关上并将门拉手旋紧到位，关闭放气阀(使橡皮塞上的孔与放气 阀上的孔扭偏 90),开启真空阀(由逆时针旋转 90)，第一次使用可能真空阀开关较紧，可用 力旋转。b)用随机配件真空连接管 (内径:16mm 壁厚:10mm)将真
44、空干燥箱抽气管( 外径: 16mm)和真空泵(2XZ-2 型，进气口外径 16mm)连接牢固(6090 及 6210 型已连接好)。接 通真空泵电源，开始抽气，当真空表指示值达到-0.1Mpa 时，先关闭真空阀后关闭真空泵 电源，以防止真空泵机油倒流到工作室内，(6090 及 6210 型无真空阀，可直接关闭面板上 真空泵电源)此时箱内处于真空状态。 3.真空干燥箱调试:在真空度调试完毕后 ,可作如下操作:a.打开真空箱电源,此时电源指示 灯应亮(6090 及 6210 型应再分别打开控温仪开关 )控温仪通电自检 ,PV 屏显示工作室内测量 温度,SV 屏显示出厂时设定的温度。控温仪上 AT
45、及 HEAT 等灯应亮,表示仪表进入加温的 工作状态。b.修改设定温度 1.)按一下控温仪的功能键(SET);PV 屏显示 SP 字符后,可用键头 按钮进行设定温度的修改(6090 与 6210 型对 2 及 3 个仪表应分别设定修改，以下类同) 。2.) 修改完毕后，再按一下 SET 键,PV 屏显示 ST 字符，设定定时时间。如不使用定时功能 ,则 仍然让其 ST=03.)再按一下 SET 键,使 PV 屏显示工作室温度,SV 屏显示新的设定温度。仪 表 AT 及 HEAT 灯亮,此时仪表重新进入加温的工作状态。c.当工作室内温度接近设定温度 时,HEAT 灯忽亮忽暗,表示加热进入 PID
46、 调节阶段,仪表有时测量温度超过设定温度，有时 低于设定温度属正常现象。当测量温度接近或等于设定温度后,再待 12h 后工作室进入恒 温状态，物品进入干燥阶段。d.所需温度较低时，可采用二次设定方式，如所需工作温度 70，第一次先设定 60，等温度过冲开始回落后，再第二次设定 70，这样可降低甚至 杜绝温度过冲现象，尽快进入恒温状态。e.当物品干燥完毕后,关上电源,如果加速降温,则打 开放气阀使真空度为 0,待 5 分钟左右再打开箱门。 4.若工作室内干燥物的湿度较大，产生的水气会影响真空泵的性能，建议在干燥箱和 真空泵之间，串入一个“干燥/ 过滤器”。能按客户需求配一个外形尺寸为 12030
47、0mm，接 口外径 16的干燥器。 5.若在干燥物品的过程中，需要加入氮气等惰性气体，应在合同中注明，增配一个进 气阀。(注意：1.若真空泵正常且符合技术要求 ,不能抽真空,则打开箱门使用产品附件中的 板手将箱体上的门扣向里拧一圈收短,重新关门。2.此真空干燥箱不能作为电热干燥箱使用, 因工作室不在真空状态,测量温度与工作室内实际温度误差极大) 真空干燥箱注意事项： 1.真空箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。 2.真空箱应在相对湿度85%RH，周围无腐蚀性气体、无强烈震动源及强电磁场存在的 环境中使用。 3.真空箱工作室无防爆、防腐蚀等处理，不得放易然、易爆、易产生腐蚀性气体的物 品进行干燥
48、。 4.真空泵不能长时期工作，因此当真空度达到干燥物品要求时，应先关闭真空阀，再 关闭真空泵电源，待真空度小于干燥物品要求时，再打开真空阀及真空泵电源，继续抽真 空，这样可延长真空泵使用寿命。 5.干燥的物品如潮湿，则在真空箱与真空泵之间最好加入过滤器，防止潮湿气体进入 真空泵，造成真空泵故障。 6.干燥的物品如干燥后改变为重量轻，体积小(为小颗粒状) ，应在工作室内抽真空口加 隔阻网，以防干燥物吸入而损坏真空泵(或电磁阀) 。 7.真空干燥箱经多次使用后，会产生不能抽真空的现象，此时应更换门封条或调整箱 体上的门扣伸出距离来解决。当真空箱干燥温度高于 200时，会产生慢漏气现象(除 6050
49、、6051 外)，此时拆开箱体背后盖板用内六角扳手拧松加热器底座，调换密封圈或拧 紧加热器底座来解决。 8.放气阀橡皮塞若旋转困难，可在内涂上适量油脂润滑。(如凡士林) 9.除维修外，不能拆开左侧箱体盖(6090 及 6210 型除外) 以免损坏电器控制系统。 10.真空干燥箱应经常保持清洁。箱门玻璃切忌用有反应的化学溶液擦拭，应用松软棉 布擦拭。 11.若真空箱长期不用，将露在外面的电镀件擦净后涂上中性油脂，以防腐蚀，并套上 塑料薄膜防尘罩，放置于干燥的室内，以免电器元件受潮损坏，影响使用。 详解真空干燥箱的真空度 处于真空状态下的气体稀簿程度，通常用“真空度高”和“真空度低”来表示。真空 度高表示真空度“好” 的意思，真空度低表示真空度“ 差”的意思。若所测设备内的压强低于 大气压强，其压力测量需要真空表。从真空表所读得的数值称真空度。真空度数值是表示 出系统压强实际数值低于大气压强的数值，即： 真空度=（大气压强绝对压强）/pg 其中：p 为液体密度，g 为重力加速度。 全面解释： “真空度”顾名思义就是真空的程度。是真空泵、微型真空泵、微型气泵、微型抽气泵、 微型抽气打气泵等抽真空设备的一个主要参数。 所谓“真空“
