1、文件编号：SOP.QAD2001 葡萄糖酸钠的检测方法 起 草： 日 期： 审 核： 日 期： 批 准： 日 期： 发布日期： 实施日期： 文件编号： SOP.QAD2001 页数： 1/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 1.目的 规范葡萄糖酸钠的检测操作，以达到准确的检测结果。 2.适用范围 适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干 燥减量、晶体色度（b） 、过滤实验、异物检查、溶液色度（10%w/v） 、粒度分布和色调共计 18个检测项目。 3.职责 3.1分析人员在进行葡萄糖酸钠的相
2、关检验时，应严格执行本规定。 3.2葡萄糖酸钠的检测负责人负责本规程的实施，监督与修订。 4.标准 4.1性状：无色黄色晶体粉末或颗粒，稍有特殊气味。 4.2确认实验：符合实验 4.3含量：98.0-102.0% 4.4溶状：无色，几乎澄清 4.5 pH（1.0g/10ml）:6.2-7.8 4.6硫酸盐：0.24% 以下 4.7氯化物：0.071% 以下 4.8重金属（以 Pb计）：10g/g 以下 4.9铅：2g/g 以下 4.10砷（以 As2O3计）：2.0g/g 以下 4.11还原糖（以葡萄糖计）：0.50% 以下 4.12干燥减量：0.30% 以下 4.13晶体色度（b）：3.5
3、以下 4.14过滤实验：C-C 以上 4.15异物检查：C 以上 4.16溶液色度（10%w/v）：15 以下 4.17粒度分布：符合实验 4.18色调（420nm）：0.02 以下 5.工作程序 5.1性状 称取 10g样品，放在洁净的白纸上，目视观察同时用鼻子闻其气味，做出判断。 5.2确认实验 文件编号： .SOP.QAD2001 页数： 2/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 5.2.1焰色反应呈现黄色 5.2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液（120） ，加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦试管 内壁，加速沉淀形成） 。 5
4、.2.3取 5ml葡萄糖酸钠溶液（110） ，加入 0.7ml冰醋酸和 1ml新配制的苯肼，水浴加热 30分钟。冷却后， 用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集晶体，溶于 10ml沸水中，加少量活性炭脱色，过滤。冷却后，用 玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为 192-202（分解） 。 5.2.4纸层析色谱：试液的主要斑点与标准品一致。 5.3含量 5.3.1仪器 5.3.1.1三角烧瓶：150ml 5.3.1.2酸式滴定管：50ml，精度 0.05ml 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1冰乙酸：分析纯。 5.3.2.2结晶紫冰醋酸指示剂：取结晶紫 50
5、mg 加入 100ml 冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。使用期限一 年。 5.3.2.3高氯酸标准溶液（0.1000mol/l） 5.3.2.3.1溶液的配制 量取 8.5ml 高氯酸，在搅拌下注入 500ml 冰乙酸中，混匀。在室温下滴加 20ml 醋酸酐，搅拌至溶液混匀， 冷却后用醋酸稀释至 1000ml，摇匀，静置一夜。 5.3.2.3.2溶液的标定 准确称取约 0.6g 于 105110下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中，加 50ml 醋酸， 温热溶解，加 2-3 滴结晶紫 醋酸指示剂，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色( 微带紫色)。同时做 空白实验。 邻苯二甲
6、酸氢钾的质量（g） C（HClO 4）= 邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积（ml）-空白消耗高氯酸的体积（ml ） 0.2042 5.3.3实验步骤 称取约 0.4g（称准至 0.0001g）样品于三角烧瓶中，加冰乙酸 50ml溶解（可用电热板稍微加热）,加 2-3 滴结晶紫指示剂，用 0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。同时做空白试验。 V 高氯酸 （ml）-V 空白 （ml）0.2181C（HClO4） 100%葡萄糖酸钠含量= 葡萄糖酸钠的质量（g） 文件编号： .SOP.QAD2001 页数： 3/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部
7、门：品质管理科 分发部门： 式中 V 高氯酸 ：样品消耗高氯酸的体积（ ml） V 空白 ：空白消耗高氯酸的体积（ ml） 5.4溶状 取 1.0g样品于 50ml比色管中，加水 10ml溶解，摇匀，目测检验。 5.5 pH 5.5.1仪器 5.5.1.1烧杯：50ml 5.5.1.2 pH计：HORIBA pH METER F-21 5.5.2实验步骤 取 4.0g样品于 50ml小烧杯中，加水至 40ml溶解，用已校准的 pH计进行测定。 5.6硫酸盐 5.6.1试剂 5.6.1.1盐酸(14)：取 125ml盐酸于 500ml的容量瓶中，加水定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用，使用期限 1年
8、。 5.6.1.2氯化钡溶液(325)：取 60g氯化钡于 250ml的烧杯中，加适量水溶解后，转移至 500ml容量瓶中，定 容摇匀后，装入试剂瓶中，备用,使用期限 1年。 5.6.1.3硫酸盐标准溶液（100g/ml）：准确取 0.148g硫酸钠于 110预先干燥 2小时，溶于水，定容至 1000ml，装入试剂瓶中，备用,使用期限 2个月。 5.6.2实验 5.6.2.1检液：取 0.09g样品于 50ml比色管中，加水约 20ml溶解。 5.6.2.2标液：取 2ml 100g/ml 的硫酸盐标准溶液，加水约 20ml。 5.6.2.3操作：在检液和标液中各加入 2ml盐酸(14)，然后
9、加入 2ml氯化钡溶液(325)，加水至 25ml，摇匀， 放置 10分钟，在黑色背景下比色，检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。 5.7氯化物 5.7.1试剂 5.7.1.1稀硝酸(110)：取 10ml的硝酸于 100ml的容量瓶中，加水定容，摇匀，装入棕色试剂瓶中，备用， 使用期限 1年。 5.7.1.2硝酸银溶液(150)：取 1g硝酸银于 50ml的烧杯中，加入小量水溶解，转移至 50ml容量瓶中，加水 定容，摇匀，装入棕色试剂瓶中，备用，使用期限 1年。 5.7.1.3氯化物标准储备溶液（100g/ml）：准确取 0.165g氯化钠（基准试剂）于 500-600预先干燥 1小时， 溶
10、于水，定容至 1000ml，装入试剂瓶中，备用，使用期限 1年。 5.7.1.4氯化物标准溶液（10g/ml）：准确移取 25ml的氯化物标准储备溶液（100g/ml） ，定容至 250ml， 装入试剂瓶中，备用，使用期限 2个月。 5.7.2实验 5.7.2.1检液：取 0.08g样品于 50ml比色管中，加水约 20ml溶解。 5.7.2.2标液：取 5ml氯化物标准溶液（10g/ml） ，加水约 20ml。 文件编号： .SOP.QAD2001 页数： 4/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 5.7.2.3操作：在检液和标液中各加入 6m
11、l稀硝酸（110） ，然后加入 1ml硝酸银溶液（150） ，摇匀，于暗 处放置 5分钟，取出，在黑色背景下比色，检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。 5.8重金属 5.8.1仪器 5.8.1.1瓷坩埚：50ml 5.8.1.2具塞比色管：50ml 5.8.2试剂 5.8.2.1硝酸：优级纯 5.8.2.2盐酸：优级纯 5.8.2.3硫酸：优级纯 5.8.2.4冰醋酸：分析纯 5.8.2.5氨水：分析纯 5.8.2.6铅标准储备液（0.1mg/ml）：称取 0.1599g硝酸铅，用 10ml稀硝酸（110）溶解，移 入 1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，装入试剂瓶中，备用。 5.8.2.7铅
12、标准溶液（0.01mg/ml）：准确移取铅标准储备液 10ml于 100ml的容量瓶中，加水稀释至 100ml，装 入试剂瓶中，使用期限为 2个月。 5.8.2.8硫化钠溶液：称取 5g硫化钠，加入水 10ml和甘油 30ml的混合液中，溶解，混匀，装入棕色试剂瓶中， 塞紧瓶塞，使用期限为 3个月。 5.8.2.9酚酞指示液：取 1g的酚酞于 100ml的容量瓶中，加乙醇（95%）溶解，定容，摇匀，装入试剂瓶中， 备用，使用期限 1年。 5.8.3实验步骤 5.8.3.1检液的制备 取 2.0g样品于瓷坩埚中，放置电炉上炭化，冷却后，加硝酸 2ml和硫酸 5滴，继续炭化至无白烟，放于 4505
13、50的马弗炉中灰化。冷却，加 2ml盐酸，水浴蒸干，残留物加 3滴盐酸和 10ml沸水，加热 2min，冷 却，移至比色管，加 1滴酚酞试液（10g/l） ，用氨水调至微红，加 2ml稀醋酸（120） ，定容 50ml。 5.8.3.2标液的制备 在另一个瓷坩埚中加入 2ml硝酸，5 滴硫酸和 2ml盐酸，蒸干。残留物加 3滴盐酸，和 10ml沸水，加热 2min，冷却，移至比色管，加 1滴酚酞试液（10g/l） ，用氨水调至微红，加 2ml铅标准溶液（0.01mg/ml） ，2ml 稀醋酸（120） ，定容 50ml。 5.8.3.3操作 在检液和标液中各加 2滴硫化钠溶液，混匀。放置 5m
14、in，以白色为背景，横向和纵向比色。检液的颜色应 不深于标液的颜色。 5.9铅 5.9.1仪器 5.9.1.1容量瓶：100ml 5.9.1.2岛津 AA-6800F/G原子吸收分光光度计 5.9.1.3天平：可读性 0.01g 5.9.2试剂 文件编号： SOP.QAD2001 页数： 5/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 5.9.2.1原子吸收用铅标准储备液 1000g/ml 5.9.2.2乙炔气：纯度 99.9% 5.9.2.3氩气：纯度 99.9% 5.9.3实验步骤 5.9.3.1检液的配制 取 10g样品，置于 100ml的容量瓶
15、中，加水溶解，定容至刻度。 5.9.3.2标准溶液的配制 准确移取 1ml标准储备液于 100ml容量瓶中，加水定容，得到标准溶液（10g/ml） 。分别准确取相应体积 的 10g/ml 标准溶液，进行再稀释或直接使用，使最终标准溶液的浓度如下： 火焰法 0.5g/ml，1.0g/ml，2.0g/ml 石墨炉法 5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml 5.9.3.3操作 先使用火焰法检测，若测不出来或样品的吸光度值太低，改用石墨炉法。 5.10砷 5.10.1仪器 5.10.1.1砷发生装置器 砷发生装置图 5.10.2试剂 5.10.2.1碘化钾试液：称取 16.5g碘化钾，溶于水，移
16、入 100ml容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中，使 用期限 1年。 文件编号：.SOP.QAD2001 页数： 6/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 5.10.2.2酸性氯化亚锡试液：称取 4g氯化亚锡（SnCl 22H2O） ，置于干燥的烧杯中，溶于 125ml无砷盐酸（稍 微加热溶解）中，溶解后，加水稀释至 250ml，贮存于带磨口塞的试剂瓶中，塞紧瓶塞。使用期限为 1个月。 5.10.2.3砷标准储备液（0.1mg/ml As2O3）：准确称取 0.10g预先研磨成非常细的粉末，于 105干燥 4小时 的三氧化二砷，溶于 5ml氢氧
17、化钠溶液（15）中，用稀硫酸（120）中和后，再加入 10ml稀硫酸（120） ， 用新制备的无二氧化碳水稀释至 1000ml，摇匀，装入试剂瓶中，备用。 5.10.2.4砷标准溶液（1g/ml As2O3）：准确移取砷标准储备液 10ml于 1000ml的容量瓶中，加入 10ml稀硫 酸（120） ，用新制备的无二氧化碳水稀释至 1000ml，摇匀，装入带磨口塞的试剂瓶中，使用期限为 2个月。 5.10.2.5乙酸铅吸收棉：溶解 50g乙酸铅三水合物于 250ml水中。以此溶液浸透脱脂棉，沥去过量的溶液，在 低于 100的烘箱内烘干，贮于瓶中，备用。 5.10.2.6吸收液二乙基二硫代氨基甲
18、酸银（AgDDC）-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取 0.25g二乙基二硫代氨 基甲酸银（C 2H5） 2NCS2Ag置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入 100ml量筒中，加入 1.8ml三乙醇胺，再 用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至 100ml，静置过夜，过滤，贮存于棕色 瓶中。放在阴凉处，一周内有效。 5.10.2.7盐酸：分析纯 5.10.2.8无砷锌粒：分析纯 5.10.3实验 5.10.3.1检液的制备 取 0.50g样品于砷发生瓶中，加适量的水溶解，加盐酸（1+1）5ml 和碘化钾试液 5ml，2-3min 后，加酸性 氯化亚锡试液 5ml，放置 10m
19、in，加水至刻度。 5.10.3.2标液的制备 取 2ml砷标准溶液于砷发生瓶中，适量的水，加盐酸（1+1）5ml 和碘化钾试液 5ml，2-3min 后，加酸性氯 化亚锡试液 5ml，放置 10min，加水至刻度。 5.10.3.3操作 在检液和标液中各加入 2g无砷锌粒，马上把装置按上图连起来。F 处放置乙酸铅吸收棉，C 管的下端应伸 到装有 5ml吸收液的 D管的底部，同时塞紧 H和 J处的橡皮塞。把发生瓶放于 25水中，水面刚及发生瓶的肩 部。放置 1h后，取下吸收管必要时，用三氯甲烷将吸收液补充至 5ml，混匀，观察吸收液的颜色。检液的吸收 液颜色应不深于标液的吸收液颜色。 5.11
20、还原糖 5.11.1仪器 5.11.1.1锥形瓶：250ml 5.11.1.2胖肚移液管：10ml 5.11.1.3量筒：25ml 5.11.2试剂 5.11.2.1碱性柠檬酸铜试液： 5.11.2.1.1取 CuSO4晶体 17.3g，加水溶解成 300ml。 5.11.2.1.2取柠檬酸钠 173g和碳酸钠 117g，加水 600ml，加热溶解。 5.11.2.1.3使用前，不断振摇下，将 5.11.2.1.2缓慢加入 5.11.2.1.1内。冷却后，稀释至 1000ml。 （应现配 现 用） 文件编号： .SOP.QAD2001 页数： 7/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测
21、方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 5.11.2.2淀粉试液（10g/l） 取 1.0g，加水 5ml使成糊状，在搅拌下，将糊状物加入 90ml沸腾的水中，煮沸 1-2min，冷却，稀释至 100ml。使用期限为 2个周。 5.11.2.3碘标准溶液（0.05mol/l） 5.11.2.3.1标准溶液的配制 称取 13g碘和 35g碘化钾，加水 100ml溶解，稀释至 1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。使用期 2个月。 5.11.2.3.2标准溶液的标定 准确称取 0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，置于碘量瓶中，加 4ml氢氧化钠溶液 c（NaOH）=1mol/
22、l溶解，加 50ml水，加 2滴酚酞指示液（10g/l） ，用 0.5mol/l的硫酸溶液滴定至无色，加 3g碳酸氢钠及 3ml淀粉指示液（5g/l） ，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。 三氧化二砷的质量（g） C（1/2 I 2）= 三氧化二砷消耗碘标液的体积（ ml）-空白消耗碘标液的体积（ml ） 0.04946 5.11.2.4硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/l） 5.11.2.4.1标准溶液的配制 称取 26g硫代硫酸钠（Na 2S2O3.5H2O） （或 16g无水硫代硫酸钠） ，溶于 1000ml水中，缓缓煮沸 10min，冷却， 放置两周后过滤备用。 5.
23、11.2.4.2标准溶液的标定 准确称取约 0.15g于 120 烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加 2g碘化钾及 20ml 硫酸溶液（20%） ，摇匀，于暗处放置 10min，加 150ml水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时， 加 3ml淀粉指示液（5g/l） ，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 重铬酸钾的质量（g） C（Na 2S2O3） = 重铬酸钾消耗 Na2S2O3标液的体积（ ml）-空白消耗 Na2S2O3标液的体积（ml ） 0.04903 5.11.3实验步骤 准确称取约 1g样品，于 250ml锥形瓶中，加 10ml水溶解
24、，加碱性柠檬酸铜试液 25ml,在锥形瓶上盖上一 个小烧杯，缓缓煮沸（溶液沸腾后，将加热温度调至 120，保持微沸）恰好 5min，快速冷却至室温，在溶液 中加入 25ml稀醋酸（110） ，再准确加入 0.05mol/l的碘溶液 10ml，加 10ml盐酸（14）和 3ml淀粉试液。 过量的碘用 0.1mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液由黑色变为亮蓝色即为终点。硫代硫酸钠标准溶液消 耗的体积应不小于 8.15ml。亦可按照下式进行计算。 空白消耗 Na2S2O3的体积（ ml）-样品消耗 Na2S2O3的体积（ml ） 0.027C（Na 2S2O3） 100还原糖%= 样品称样量（g
25、） 文件编号： SOP.QAD2001 页数： 8/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 式中：0.027 为 1ml硫代硫酸钠标准溶液相当于 0.027mg的葡萄糖 5.12干燥减量 5.12.1仪器 5.12.1.1称量瓶：3060mm 5.12.1.2烘箱：室温-300 5.12.2实验步骤 准确称取约 4g样品于称量瓶中，在 1051下干燥 2小时，取出，放于干燥器中，冷却至室温，称量。 同时，做空白实验。 C+S-B A：干燥减量（%） B：干燥后质量（g）A= S 100% C：干燥前称量瓶的质量 （g） S：称样量（ g） 5.13
26、晶体色度（b） 5.13.1仪器 5.13.1.1色差计 MINOLTA CR-300 5.13.1.2石英皿（带盖） 5.13.2测定 在石英皿中装入试样，盖上盖子，用已校正好的色差计进行测定。 5.14过滤实验 5.14.1仪器 5.14.1.1抽滤瓶：3000ml 5.14.1.2真空泵：型号 ASPIRATOR A-3S 5.14.1.3过滤膜：0.8m，4.7cm 5.14.1.4带把烧杯：1000ml 5.14.1.5一次性培养皿：9cm 5.14.1.6电子天平： 量程 1000g，分度值 0.1g 5.14.2实验步骤 葡萄糖酸钠 75001 A-A (生产厂家) 2005/0
27、3/27 2004/6/30 2 0 0 4 / 0 6 / 0 1 2 0 0 4 / 0 5 / 1 8 /18 滤膜 5.14.2.1用 0.8m 的滤膜做过滤水。取 200克样品，倒入用滤过水冲洗过的烧杯中，倒入约 300ml的滤过水， 盖上一张滤纸，防止灰尘落入，适当加热使样品完全溶解，将溶解后的试液通过 0.8m 的滤膜过滤，再用适 量的滤过水冲洗烧杯，洗液也通过滤膜，最后用滤过水冲洗滤杯和滤膜，然后将滤膜取下，用一次性培养皿盖 好，并在培养皿上加贴标签，待晾干后与标准膜比较。 5.14.2.2 根据试样膜与标准膜比较的结果，填写过滤标签，如上图，封好滤膜，保存。 5.15异物检查
28、 5.15.1仪器 5.15.1.1不锈钢制盘：L70cmW50cmH14cm 5.15.1.2不锈钢制长柄勺：约 21cm长 5.15.1.3不锈钢制取样勺 5.15.1.4刀子 5.15.2实验步骤 对于每一需检验的管理号的产品，从其中抽取一袋，拆线打开外袋封口，用刀子良好的切开内袋，用不锈 钢取样勺取葡萄糖酸钠样品 2.5kg，防于不锈钢盘中，用长柄勺逐层拨开抖散，从盘的一端开始检查，直至另一 端结束，目视样品中是否有异物存在，若有异物，用勺取出，装入塑料袋中，并做记录。 5.16溶液色度（10%w/v） 5.16.1仪器 5.16.1.1电磁搅拌器 型号：78HW-1 型 5.16.1
29、.2烧杯 250ml 5.16.1.3比色管 150ml 5.16.1.4容量瓶 1000ml 5.16.2试剂 5.16.2.1氯铂酸钾（优级纯） 5.16.2.2氯化钴（优级纯） 5.16.2.3盐酸（优级纯） 5.16.3标准原色液的配制 准确称取氯铂酸钾（K 2PtCl6）1.245g 和氯化钴（CoCl6H 2O）1.000g 于 1000ml容量瓶中，加适量的水溶 解，加入 100ml盐酸，加水定容至 1000ml，得到溶液的 APHA为 500黑曾。 5.16.4 APHA标准色的配制 分别取适量体积的 500黑曾标准原色液，用水稀释，分别得到 APHA为 5，10，15，20，
30、25的标准色阶。 5.16.4试液的配制 取 20g试样于烧杯中，加水至 200ml，在电磁搅拌器上搅动溶解。 5.16.6操作 在比色管中加入与标准色阶溶液相同高度的试液，进行比色，得到试液的色度。 5.17粒度分布 5.17.1仪器 5.17.1.1不锈钢制试验用筛：（JIS 标准）10 目（1.700mm） 、14 目（1.180mm） 、18.5 目（0.850mm） 文件编号： .SOP.QAD2001 页数： 9/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 28目（0.657mm） 、30 目（0.500mm） 、42 目（0.355mm）
31、50 目（0.300mm） 、60 目（0.250mm） 、 83目（0.180mm）100 目（0.150mm） 5.17.1.2筛机：MRK-RETSCH 5.17.1.3电子天平：量程 4200g，准确至 0.01g 5.17.2实验步骤 将试验用筛装好，从上到下排列顺序为：10、14、18.5、28、30、42、50、60、83 和 100。 称取约 150g 的葡萄糖酸钠于上层筛网中。将筛网置于筛机上，间歇振动 10 分钟。取下筛网，称取各筛网中葡 萄 糖酸钠的质量。计算粒度分布情况，作出粒度分布图。 5.18色调 5.18.1仪器 5.18.1.1紫外-可见分光光度计 HITACH
32、I U-2000 5.18.1.2烧杯 250ml 5.18.1.3量筒 100ml 5.18.1.4漏斗和滤纸 15cm 5.18.2取 10g试样于烧杯中，加入 100ml水溶解后，过滤。取滤液，在 420nm下，用 1cm的吸收池，以纯水做 参比溶液，测定溶液的吸光度值，即为色调。 6.安全预防 6.1在进行含量分析时，要防止冰乙酸和高氯酸溶液沾到手上，若不慎沾到手上，立即用水冲洗，防止化学灼 伤。 6.2测定硫酸盐和氯化物实验时，当试剂全部加入溶液混匀后，要掌握好溶液放置的时间，时间过短或过长， 都可能对比色产生影响。 6.3在使用硫化钠时，要戴塑料手套，以防腐蚀皮肤。若不慎沾到皮肤上
33、，应立即用水冲洗。 6.4测铅时，不要触摸原子吸收分光光度计的燃烧头和其周边部件，防止烫伤。测定结束后，注意将仪器内部 的余气燃烧或排净，防止漏气产生危险。 6.5实验中用到的乙炔气，当钢瓶上的压力表指示数值低于 0.5MPa 时，必须进行更换。 6.6在使用三氧化二砷时，要提高警惕，安全使用，用完及时交换危险化学品保管人,并做好领用使用记录。 6.7在测定还原糖实验中，溶解样品所加入的水的量必须为 10ml。 6.8在测定还原糖实验中，溶液的沸腾时间要控制好，恰好为 5分钟。 6.9在测定晶体色度的实验中，石英皿中必须盛满试样，压紧盖子进行测定。 6.10在溶液色度测定结束后，必须盖好标准色
34、阶管上的盖子，同时拔下电源。 7.不测事态 若对实验结果有疑问，首先应自我检查。若未发现问题，要进一步查看是否与所用仪器或溶液有关，如是 否仪器参数发生改变或溶液浓度发生变化等，若是溶液有问题，应及时通知配制人重新标定，并在盛放溶液的 容器 上加贴提示标签，防止他人误用；若是仪器问题，咨询相关仪器的责任人或与仪器的生产商联系，以解决仪器 存 文件编号： .SOP.QAD2001 页数： 10/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门： 在的问题。 8.参考文件 8.1SOP 编制规则SOP.QAD-1001。 8.2化学试剂基础标准（1988） 。 8.3日文版食品添加物公定书解说书第八版。 8.4pH 计操作规程SOP.QAD5006 8.5原子吸收操作规程 。 8.6色差计（固体）操作规程SOP.QAD5007 8.7产品滤膜的管理保存方法SOP.QAD3005。 修改时间 制/修订人 改定内容 改定后版数 改定原因 制定 原文制定 第 1 版 修订 第 2 版 文件编号： .SOP.QAD2001 页数： 11/11 版数 第 2 版 标题 葡萄糖酸钠的检测方法 主管部门：品质管理科 分发部门：
