1、第 1 页 共 5 页 锌系磷化作业指导书 (一) 工艺流程 1.上线检查 2.除油 3.水洗 4.除锈 5.水洗 6.中和 7.水 洗 8.表调 9.磷化 10.水洗 11.水洗 12.封闭处理 13.干 燥 (二) 工艺说明 1.上线预检 1.1 目的：保证成品的合格率，降低药剂的损耗，针对特殊工作分批处理，提高生产 率。 1.2 工艺要求 1.2.1 装挂合理，利于清洗液流动、沥干。 2.2.2 针对特殊工作宜用机械方法或化学方法进行处理。 2.除油 2.1 开槽：除油粉 4%，碱性除油剂 1-3% 2.1.1 除油池温度控制在内 45左右。 2.2 除油槽浓度的检测 2.2.1 全碱度
2、的检测：取 10ML 工作液于锥形瓶中，加入 30ML 纯水，滴入 3 滴酚酞批 示剂，以 0.1N H2SO4标准溶液,滴定至粉红色刚刚裉去,计所用标准溶液的毫升数即 槽液点数. 2.2.2 除油工作液中全碱度的控制一般为 25-35 点,碱度在正常值时补充碱性除油剂 即可. 2.3 操作要求 .每日按处理数量添加,一般根据工件的油污情况进行添加,维持碱度,补充除油 剂. .定期清理工作液表面浮油及其它杂物，防止油分子第二次吸附。 3.水洗 3.1 目的：清洗工件表面杂质及残留液。 3.2 操作条件 流动清水 100% 处理温度：常温 控制参数 PH 值=（酸洗后水洗）5-7，（除油后水洗）
3、7-8 清洗水应该保持常溢状态。 4.酸洗 处理时间以锈腐蚀程度决定，以锈蚀除尽为止，酸槽酸度要求于 400-600 点之间， 第 2 页 共 5 页 补充硫、盐酸和酸性除油剂，特殊情况下（如夹缝工件处理）使用磷酸等有机酸进 行特殊处理。 酸槽酸度的检测：取 10ML 工作液放入 100ML 的容量瓶中，加水到刻度 100ML 摇匀， 再取该溶液 10ML 于锥形瓶中滴入 2-3 滴溴酚兰批示剂，用 0.1N 的 NaOH 标准溶液滴 定至黄色消失为止，计所用的标准液毫升 V10 就为酸槽的点数。（无容量瓶可直 接取 1ML 槽液进行滴定） 5.表调 5.1 目的 5.11 清除表面粗化效应，
4、提高表面活性均一化： 5.1.2 增加表面活性中心，提高磷化速度； 5.1.3 细化晶体，提高磷化膜质量。 5.2 工作液组成及操作条件 胶钛表调剂：2KG/吨 处理温度：常温 处理时间：1-2 分钟 控制参数：PH 值 8-9 5.3 每日用 PH 试纸检测 PH 值，控制参数在要求范围内。 使用的过程中，应配合搅拌，若工作液出现沉淀和黄色混浊，且补充仍不能获得理 想效果时，应更换槽液。 5.4 一般每处理 1000 平方工件应补充 0.5 公斤表调剂，每 5-7 个工作日更新槽液。 6.磷化 6.1 目的 .形成一层结晶连续均匀、致密的磷化膜，提供良好的防护底层； .为提供良好的涂装底层创
5、造条件，增强涂层的耐腐蚀性和附着力。 6.2 工件液的配制与维护 6.2.1 建槽（以一吨槽为例）：向槽内注入八成清水，加入 50-80 公斤磷化液，再将 1.5-2KG 的中和剂溶解于 10 升水中，然后再加入槽内（注意加入时应缓慢及配合搅 拌），加水至规定水位，确认酸度，调整游离酸到 0.8 点左右，处理前 30 分钟加入 2KG 促进剂（用水冲稀），搅匀。（注：在 1 吨磷化工作液中加入 2KG 左右中和剂可 降低游离酸度 1 个点） 处理条件：总酸度：约 25-45 游离酸度：0.2-1.2 点 促进剂浓度:1.0-3.0 点（10ML 管测） 时间:6-15 分钟左右 6.3 参数测
6、定: 总酸度 总游离酸度 促进剂浓度 总酸度:取 10 毫升处理液于三角瓶中,加入 30ML 水,再滴入 3 滴酚酞指示剂后,用 0.1N 的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色为止.计所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数 即为总酸度的点数. 总游离酸度: 取 10 毫升处理液于三角瓶中,加入 30ML 水,再滴入 3 滴酚酞指示剂 后,用 0.1N 的氢氧化钠标准溶液滴定至由黄色消失为止.计所消耗的氢氧化钠标准溶 液的毫升数即为总酸度的点数. 促进剂浓度:将 U 形管注满处理液（磷化工作液）,加入 1-2 克氨基磺酸,迅速有拇 第 3 页 共 5 页 指堵上 U 形管口,倒转 U 形管,让氨基磺酸倒流到
7、 U 形管另一端后,再倒转回来,观察 U 形管中所冒的气泡体积毫升即为促进剂浓度值. 6.4 工作液的调整（即工艺参数的控制） 1.总酸度:过高了可以用自来水稀释降低,过低则补充磷化液至控制范围. 2.游离酸度:高了可用中和剂来调整,将适量中和剂兑适量水,待完全溶解后,缓慢加 入磷化槽中搅拌.低了可以加入磷化液或适量的磷酸提高,搅拌均匀即可. 3.促进剂浓度:低了先用适量水冲稀后缓慢加入配合搅拌,若加入过快会产生大量的 沉渣,若高了没有高出 5 点可继续工作,超出 5 点则加强搅拌待搅拌挥发降低. 4.处理液的颜色变化 褐黑色亚铁离子过多,加强风动搅拌. -总酸度过低,加入磷化液补充至适量.
8、巧克力色促进剂浓度偏低了加入促进剂补充至适量. 6.5 沉渣控制与清理 a.产生原因促进剂含量过高或添加方法不当或促进剂本身不良、中和剂添加不妥 （过快、过浓、搅拌不匀等）.总酸度、游离酸度过大、PH 值过高等. b.减少措施:提高单位溶液的处理面积负荷率,使用中和剂时,搅拌均匀,避免局部过 度碱化.促进剂宜量少勤加. c.沉渣清理:定期翻槽或连续过滤,采用专用收集装置,定期集中处理. 6.6 操作要求 6.6.1 经常检测各组控制参数,按加工量添加各种药剂. 6.6.2 膜层应结晶致密均匀、连续、颜色灰白. 6.6.3 每天清理底部沉渣,防止过多淤积. 6.6.4 磷化液调整及添加宜专人负责
9、进行. 6.7 游离酸度、促进剂浓度、总酸度与磷化液的关系 6.7.1 总酸度的过高会造成磷化速度过快,造成过快地达成膜平衡（到达成膜平衡后 是成膜与膜溶解过程）速使磷化液额外的消耗,使磷化槽液沉渣多且游离酸度降低得 过快,槽液不稳定 6.7.2 游离酸度过高或过低都会造成磷化后膜层不完整、发黄、上彩等.沉渣过多,槽 液不稳定等情况出现. 6.7.3 促进剂的含量一般来说为:促进剂在正常的范围值为宜.不同板材促进剂的浓度 不一,一般在 2-3 点左右,过高则会使工件膜层上彩,钝化不上膜,沉渣多,挂灰等现象.过 低则上膜慢,不完整,发黄等. 7.水洗 7.1 目的:清洗残留在工件上的酸性物质及沉
10、渣. 7.2 清洗水要求为工业用水,不能含有大量金属离子. 8.封闭后的处理 8.1 目的:在工件表面形成一种致密的单分子拒水膜,封闭和修复磷化膜晶体间的孔隙,抵 抗水汽和盐雾、酸雾等对金属的腐蚀,提高工件及涂层的防腐性能. 8.2 工作液的组成和操作条件 D-70 封闭剂:50KG/吨 处理温度:常温 处理时间:1-5 分钟 第 4 页 共 5 页 控制参数 PH 值:8.0-9.5 8.3 定时检测槽液 PH 值,PH 值小于 8 时可用 D-70 封闭剂及中和剂调整,工件过程中 定量添加,每 5-10 个工作日更换. 9.水洗 9.1 目的:清洗残留工件表面多余封闭剂及残渣. 9.2 清
11、水要求溢流,PH 值于 6-7,保持清洁. 10.干燥:可烘或太阳直照下晒至水分清除. 11.喷涂上线要求 1. 上线工件不能发黄、生锈、工件表面不能有油污及挂灰. 2. 工件的搬运及挂装必须着干净的手套,预防手上的油渍及汗渍二次污染工件. 3. 所有磷化后的工件最好在 24 小时内完成喷涂. 第 5 页 共 5 页 磷化槽的常见弊病及处理方法 膜层外观 产生原因 解决方法 工件整体无膜,有时上彩 1. 总酸度游离酸度低 2. 无促进剂 1. 添加磷化液 2. 添加促进剂 膜层完好,只有部分无膜 1. 工件重叠 2. 加工硬化层 3. 油层第二次附着 1. 增大工件间隔 2. 加强酸洗 3.
12、加强除油后洁净面 的保护 膜层薄,结晶过细 1. 时间过短 2. 促进剂含量偏高 3. 游离酸度、总酸度过低. 1. 延时 2. 加强搅拌 3. 添加磷化液 膜层粗糙多孔 1. 工件磷化前未洗净 2. 磷化前生锈 3. 表调失效 4. 酸洗过度 1. 加强清洗 2. 减短工序间空停时 间 3. 更换表调 4. 减短酸洗时间 膜层发黄、疏松 1. 酸比太低 2. 促进剂含量偏低 3. 磷化时间短 4. 表调失效 5. 磷化后水洗不净 6. 总酸度太低 7. 游离酸度太高 1. 添加磷化液调整酸 比 2. 添加促进剂 3. 合理延长磷化时间 4. 更换表调 5. 加强磷化后的清洗 6. 添加磷化液
13、 7. 添加中和剂降低游 离酸度 发花、膜层不均匀、有明显 的流痕 1. 除油不充分或除油后清 洁不良 2. 磷化液浓度不均匀或酸 碱污染 3. 工序间滞留时间过长 1. 加强除油及后清洗 工序 2. 更换或调整磷化工 作液 3. 缩减转序时间 膜层挂灰，手擦留有白色灰 状物 1. 槽内含渣太多 2. 促进剂含量过高或添加 过快 3. 中和剂添加过多或过快 4. 游离酸度过低 1. 定期清渣 2. 加强搅拌 3. 充分溶解后缓慢添 加 4. 添加磷化液或磷酸 膜层呈彩虹斑 1. 促进剂含量过多或过低 2. 游离酸度过低 3. 温度过低 4. 表调失效 5. 除油不彻底 6. 槽内沉渣过多 1. 加强搅拌 2. 添加磷酸 3. 适当升温 4. 更换表调 5. 加强除油 6. 进行清渣
