毕业论文(设计)-食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究.doc

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1、学号200806558毕业论文设计题目名称食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究题目类型研究论文学生姓名院系物理科学与技术学院专业班级应物10802班指导教师辅导教师时间2012年1月至2012年6月目录毕业论文设计任务书I毕业论文设计开题报告IV长江大学毕业论文设计指导教师评审意见X长江大学毕业论文设计评阅教师评语XI长江大学毕业论文设计答辩记录及成绩评定XII中文摘要XIII外文摘要XIV1前言12光致发光光谱分析技术221光致发光光谱的基本原理222光致发光谱分析技术的特点及研究现状23食用油在煎炸过程中的光致发光光谱研究分析31实验装置及原理简介432样品的来源及光谱的采集533食用

2、油煎炸过程的光致发光光谱64食用油煎炸过程的物化参量的测量741温度的测量85食用油煎炸过程的分析851多元线性回归852激光光致发光光谱法与理化方法比较分析106结束语12参考文献13致谢15I毕业论文(设计)任务书院(系)物理科学与技术学院专业应用物理学班级应物10802学生姓名指导教师/职称杨琴/讲师1毕业论文设计题目食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究2毕业论文(设计)起止时间2012年1月2012年6月3毕业论文设计所需资料及原始数据(指导教师选定部分)1周开利,康耀红神经网络模型及其MATLAB仿真程序设计M北京清华大学出版社,20052向东进实用多元统计分析M武汉中国地质大学

3、出版社,20053李静萍,谢邦昌多元统计分析方法与应用M北京中国人民大学出版社,20084卢纹岱SPSSFORWINDOWS统计分析M北京电子工业出版社,20065纳鹏军,晋晓勇煎炸胡麻油分子光谱分析研究J光谱学与光谱分析,2011,31(7)188918916刘福莉,陈华才近红外透射光谱法检测三组分食用调和油含量的研究J光谱学与光谱分析,2009,29(8)209921027翁欣欣,陆峰,王传现,等近红外光谱BP神经网络PLS法用于橄榄油掺杂分析J光谱学与光谱分析,2009,29(12)328332878庄小丽,相玉红,强洪,等近红外光谱和化学计量学方法用于橄榄油品质分析与掺杂量检测J光谱学

4、与光谱分析,2010,30(4)9339369裘正军,陆江锋,毛静渊,等基于可见近红外光谱的可乐品牌鉴别方法研究J光谱学与光谱分析,2007,27(8)1543154610何勇,李晓丽,邵咏妮基于主成分分析和神经网络的近红外光谱苹果品种鉴别方法研究J光谱学与光谱分析,2006,26(5)85085311何勇,冯水娟,李晓丽,等应用近红外光谱快速鉴别酸奶品种的研究J光谱学与光谱分析,2006,26(11)20212023II12MWYOUNG,DKLMACKERRON,HVDAVIESCALIBRATIONOFNEARINFRAREDREFLECTANCESPECTROSCOPYTOESTIMA

5、TENITROGENCONCENTRATIONINPOTATOTISSUESJPOTATORESEARCH,1997,40(2)45345713STEPHENSKELLEY,TIMOTHYGRIALS,REBECCASNELL,ETALUSEOFNEARINFRAREDSPECTROSCOPYTOMEASURETHECHEMICALANDMECHANICALPROPERTIESOFSOLIDWOODJWOODSCIENCEANDTECHNOLOGY,2004,38(4)24525014刘志霄,梁亮,俞晓莹基于可见近红外光谱技术与BPANN算法的污水类型鉴定J激光与红外,2009,39(11)1

6、153115715齐小明,张录达,杜晓林,等PLSBP法近红外光谱定量分析研究J光谱学与光谱分析,2003,23(5)87087216SHAOYN,HEY,ANTIHUSHG,ETALVISIBLE/NEARINFRAREDSPECTROMETRICTECHNIQUEFORNONDESTRUCTIVEASSESSMENTOFTOMATOHEATWAVELYCOPERSICUMESCULENTUMQUALITYCHARACTERISTICSJFOODENGINEERING,2007,8167267817李晓丽,唐月明,何勇,等基于可见/近红外光谱的水稻品种快速鉴别研究J光谱学与光谱分析,2008

7、,28(3)57858118马本学,饶秀勤,应义斌,等基于近红外漫反射光谱的香梨类别定性分析J光谱学与光谱分析,2009,29(12)3288329019吴桂芳,何勇应用可见/近红外光谱进行纺织纤维鉴别的研究J光谱学与光谱分析,2010,30(2)33133520赵芸,蒋璐璐,张瑜,等应用光谱技术快速测定发动机润滑油的粘度值J光谱学与光谱分析,2010,30(9)249624994毕业论文设计应完成的主要内容1)在阅读英文参考文献的基础上,完成3000字左右的英文翻译,要求对翻译内容的理解科学准确,语言流畅;2)查阅与本课题有关的参考文献20条左右,初步掌握与本课题相关的基础知识,初步了解本课

8、题目前的研究状况和发展方向,规划本课题要完成的工作,做好论文工作笔记;3)在上述基础上,按要求完成开题报告,作好开题答辩;4)完成以下工作采用北京卓立汉光公司的荧光光谱分析仪对食用油油炸过程进行荧光光谱分析,给出油炸过程的荧光光谱。另外,通过感官、酸价、过氧化值、III羧基价等指标观察食用油的油炸过程。最后给出上述指标与荧光光谱变化之间的定量关系。在此基础上,完成论文的写作;5)准备10分钟左右的论文答辩的汇报材料,并制作PPT文件。5毕业论文设计的目标及具体要求1)按时完成英文翻译;1月11日3月15日2)完成文献调研、资料查询和开题报告;3月16日4月5日3)给出食用油油炸过程各项指标与荧

9、光光谱变化之间的定量关系;4月5日5月15日4)完成论文写作并修改定稿,总字数达到一万五千字;5月16日5月31日5)由定稿的论文用POWERPOINT制作论文答辩的幻灯片;6月1日6月6日6)根据指导老师意见,完成幻灯片的修改并定稿;6月7日6月15日7)准备毕业论文答辩试讲幻灯片(限时10分钟),准备回答答辩提问。要求按时在毕业论文笔记本上做工作记载;每周向指导老师作进度汇报。6、完成毕业论文设计所需的条件及上机时数要求具备一定的应用物理、数学、食品检验学、生物化学和计算机基础知识,有较强的分析、比较、综合能力及一定的创新能力。能较方便的上网查阅国内外的科技文献资料,上机时间约200小时。

10、任务书批准日期年月日教研室系主任签字任务书下达日期年月日指导教师签字_完成任务日期年月日学生(签名)IV长江大学毕业论文设计开题报告题目名称食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究院(系)物理科学与技术学院专业班级应物10802班学生姓名指导教师辅导教师开题报告日期2012年4月5号V食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究学生物理科学与技术学院导师物理科学与技术学院一、题目来源题目来自杨琴老师的科研真题。二、研究目的和意义食用油是人们每日必吃的食物,它的用法是否科学对人体健康至关重要。然而食用油随着煎炸时间的延长,逐渐分解聚合,产生大量的严重影响食品品质及风味的醛、酮、酸、聚合物等物质,其对

11、人体的健康存在着潜在的危害,甚至可以致癌。在食用油煎炸过程中,对油脂品质相关的指标包括酸值、碘值、皂化值、过氧化值、脂肪酸组成、氧化稳定性、黏度、聚合物的含量以及甘一酯、甘二酯和甘三酯的含量进行检测,结果表明,随着煎炸时间的延长,煎炸油中的聚合物含量大大升高,黏度增大,有少量甘二酯生成,不饱和脂肪酸含量下降,碘值、皂化值降低,酸值、过氧化值升高。激光诱导荧光(LASERINDUCEDFLUORESCENCE,LIF)技术以其灵敏度高、检测速度快、非接触测量等特点在生物医学和分子生物学领域已取得了非凡的成果。本研究尝试把激光诱导荧光技术用于食品卫生检验方面,以食用油为研究对象,在其油炸期间观察荧

12、光光谱,并找出光谱变化与食用油相关指标变化之间的关系和规律。三、阅读的主要参考文献及资料名称1周开利,康耀红神经网络模型及其MATLAB仿真程序设计M北京清华大学出版社,20052向东进实用多元统计分析M武汉中国地质大学出版社,20053李静萍,谢邦昌多元统计分析方法与应用M北京中国人民大学出版社,20084卢纹岱SPSSFORWINDOWS统计分析M北京电子工业出版社,20065纳鹏军,晋晓勇煎炸胡麻油分子光谱分析研究J光谱学与光谱分析,2011,31(7)188918916刘福莉,陈华才近红外透射光谱法检测三组分食用调和油含量的研究J光谱VI学与光谱分析,2009,29(8)2099210

13、27翁欣欣,陆峰,王传现,等近红外光谱BP神经网络PLS法用于橄榄油掺杂分析J光谱学与光谱分析,2009,29(12)328332878庄小丽,相玉红,强洪,等近红外光谱和化学计量学方法用于橄榄油品质分析与掺杂量检测J光谱学与光谱分析,2010,30(4)9339369裘正军,陆江锋,毛静渊,等基于可见近红外光谱的可乐品牌鉴别方法研究J光谱学与光谱分析,2007,27(8)1543154610何勇,李晓丽,邵咏妮基于主成分分析和神经网络的近红外光谱苹果品种鉴别方法研究J光谱学与光谱分析,2006,26(5)85085311何勇,冯水娟,李晓丽,等应用近红外光谱快速鉴别酸奶品种的研究J光谱学与光

14、谱分析,2006,26(11)2021202312MWYOUNG,DKLMACKERRON,HVDAVIESCALIBRATIONOFNEARINFRAREDREFLECTANCESPECTROSCOPYTOESTIMATENITROGENCONCENTRATIONINPOTATOTISSUESJPOTATORESEARCH,1997,40(2)45345713STEPHENSKELLEY,TIMOTHYGRIALS,REBECCASNELL,ETALUSEOFNEARINFRAREDSPECTROSCOPYTOMEASURETHECHEMICALANDMECHANICALPROPERTIES

15、OFSOLIDWOODJWOODSCIENCEANDTECHNOLOGY,2004,38(4)24525014刘志霄,梁亮,俞晓莹基于可见近红外光谱技术与BPANN算法的污水类型鉴定J激光与红外,2009,39(11)1153115715齐小明,张录达,杜晓林,等PLSBP法近红外光谱定量分析研究J光谱学与光谱分析,2003,23(5)87087216SHAOYN,HEY,ANTIHUSHG,ETALVISIBLE/NEARINFRAREDSPECTROMETRICTECHNIQUEFORNONDESTRUCTIVEASSESSMENTOFTOMATOHEATWAVELYCOPERSICUME

16、SCULENTUMQUALITYCHARACTERISTICSJFOODENGINEERING,2007,8167267817李晓丽,唐月明,何勇,等基于可见/近红外光谱的水稻品种快速鉴别研究J光谱学与光谱分析,2008,28(3)57858118马本学,饶秀勤,应义斌,等基于近红外漫反射光谱的香梨类别定性分析J光谱学与光谱分析,2009,29(12)3288329019吴桂芳,何勇应用可见/近红外光谱进行纺织纤维鉴别的研究J光谱学与光谱VII分析,2010,30(2)33133520赵芸,蒋璐璐,张瑜,等应用光谱技术快速测定发动机润滑油的粘度值J光谱学与光谱分析,2010,30(9)2496

17、2499四、国内外现状和发展趋势与研究的主攻方向1国内外研究现状光致发光光谱是生物光子学检测中一类具有重要应用意义的光谱。所谓光致光现象是指当某些物质受到电磁辐射时,其分子吸收光子后能量升高,从基态跃迁到激发态,当从激发态回复到基态时,以光辐射的形式释放能量。荧光是光致发光现象中最常见的类型,其寿命一般为1081010S。经特定波长的光照之后能发出荧光的物质称为荧光物质。造成荧光物质产生荧光的电磁辐射称为激发光,其波长称为激发波长。所谓荧光发射光谱就是在激发波长和强度不变的条件下,荧光物质所产生的光致发光强度随发光波长变化的关系。利用光致发光光谱可以定量测定许多无机和有机物质,它已成为一种很有

18、用的分析方法。同时,由于发射荧光时所放出的能量比从入射光所吸收的能量略小些,发光波长比入射光的波长稍长,因此与反射光谱法相比,光致发光光谱分析不易受到激发光的干扰。作为激发光源,激光光源与复色光源相比,具有很高的能量峰值和很窄的脉冲宽度,无需采取滤光、信号放大、去噪声等措施;同时红光半导体激光器与普遍采用的蓝紫光相比,能耗较低且价格便宜。2现代激光技术在食品和农产品加工中未来研究方向激光技术在近二十年中,在食品和农产品加工中得到迅速的发展,激光技术在食品和农产品加工中的应用比较多。现代激光技术在食品和农产品加工中主要研究的一些领域1激光用于新酒和新醋的人工老熟。2激光用于对啤酒的杀菌。3激光用

19、于面包酵母的诱变。4激光用于酿酒酵母菌的诱变。5激光喇曼光谱技术用于食品质量检测。6激光喇曼光谱技术用于果蔬农药残留的检测。7激光喇曼光谱技术用于肉类产品质量检测。VIII8激光喇曼光谱技术用于伪劣食品鉴定。9激光切削技术用于食品和农产品加工。五、主要研究内容、需重点研究的关键问题及解决思路1主要研究内容本文尝试把激光光致发光光谱技术用于油炸食品卫生检验方面,以食用油为研究对象,采用北京卓立汉光公司的荧光光谱分析仪对食用油油炸过程进行荧光光谱分析,给出油炸过程的荧光光谱。通过感官、酸价、过氧化值、羰基价等指标观察食用油的油炸过程。最后给出上述指标与荧光光谱变化之间的定量关系,从而通过对激光光致

20、发光光谱的分析,可以给出食用油油炸程度的判定。2关键问题捕捉食用油油炸过程的荧光光谱,以及测定食用油油炸过程的感官、酸价、过氧化值、羰基价等指标,进行分析得到两者关系。3解决思路1、准备样品以及获取光谱选择易油炸但又是大众必不可少的食用油为研究样品,这样不但可以缩短测试周期,而且研究结果有较为广泛的应用前景,选择市场上销售的某品牌食用油,采用北京卓立汉光公司的荧光光谱分析仪对牛奶变质过程进行荧光光谱分析,获取油炸过程的荧光光谱。2、测定食用油油炸过程的指标在杨琴老师的指导下在我院实验室进行实验,通过感官、酸价、过氧化值、羰基价等指标观察食用油的油炸过程。3、荧光光谱变化与食用油油炸程度的关系利

21、用最小二乘法原理对荧光光谱变化与食用油油炸程度两者建立了拟合曲线,从而得到两者之间的关系。六、完成毕业论文(设计)所必须具备的工作条件及解决的办法1文献调研查阅近二十年来国内外有关的文献,其中国内文献学校图书馆和中国期刊网能满IX足需要,大部分文献由指导老师提供;国外文献全部由指导老师提供。2200小时的上机时间由物理科学与技术学院实验室提供计算机设备及实验环境。学院提供MATLAB软件,能方便进行程序设计、文字编辑等。MATLAB编程100小时,资料查询及论文设计100小时。七、工作的主要阶段、进度与时间安排1)1月11日3月10日按时完成英文翻译;2)3月11日4月5日完成文献调研、资料查

22、询和开题报告;3)4月5日5月15日给出食用油油炸过程各项指标与荧光光谱变化之间的定量关系;4)5月16日5月31日完成论文写作并修改定稿,总字数达到一万五千字;5)6月1日6月6日由定稿的论文用POWERPOINT制作论文答辩的幻灯片;6)6月7日6月15日根据指导老师意见,完成幻灯片的修改并定稿;7)6月16日准备毕业论文答辩试讲幻灯片(限时10分钟),准备回答答辩提问八、指导教师审查意见指导教师年月日年月日X长江大学毕业论文设计指导教师评审意见学生姓名专业班级应物10802毕业论文设计题目食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究指导教师杨琴职称讲师评审日期评审参考内容毕业论文设计的研究内

23、容、研究方法及研究结果,难度及工作量,质量和水平,存在的主要问题与不足。学生的学习态度和组织纪律,学生掌握基础和专业知识的情况,解决实际问题的能力,毕业论文设计是否完成规定任务,达到了学士学位论文的水平,是否同意参加答辩。评审意见指导教师签名评定成绩(百分制)_分XI长江大学毕业论文设计评阅教师评语学生姓名专业班级应物10802毕业论文设计题目食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究评阅教师职称评阅日期评阅参考内容毕业论文设计的研究内容、研究方法及研究结果,难度及工作量,质量和水平,存在的主要问题与不足。学生掌握基础和专业知识的情况,解决实际问题的能力,毕业论文设计是否完成规定任务,达到了学士

24、学位论文的水平,是否同意参加答辩。评语评阅教师签名评定成绩(百分制)_分XII长江大学毕业论文设计答辩记录及成绩评定学生姓名专业班级应物10802毕业论文设计题目食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究答辩时间年月日时答辩地点一、答辩小组组成答辩小组组长成员二、答辩记录摘要答辩小组提问(分条摘要列举)学生回答情况评判三、答辩小组对学生答辩成绩的评定(百分制)_分毕业论文设计最终成绩评定依据指导教师评分、评阅教师评分、答辩小组评分和学校关于毕业论文设计评分的相关规定等级五级制_答辩小组组长签名秘书签名年月日院系答辩委员会主任签名院系盖章XIII食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究学生物理科学

25、与技术学院应用物理系指导老师物理科学与技术学院【摘要】食用油是一种人们饮食必需品,广泛用于煎炸以及家庭烹饪。随着生活水平的提高,人们对食品的质量和食品的安全性要求越来越高。由于食用油在人类生活中的重要性,对煎炸食用油使用极限及其物理化学性质的研究是人们普遍关注的问题。常规的食用油检测方法技术操作繁琐、检测成本较高,不利于大规模应用。本文尝试把激光光致发光光谱分析技术应用于食品卫生检验领域,以食用油为研究对象,提出一种快速检测食用油油炸后好坏的新方法。采用北京卓立汉光仪器有限公司生产的光致发光光谱分析仪,采集680800NM波段的光致发光光谱信息,观察其煎炸期间光谱的变化规律。同时,为了更好地了

26、解食用油的荧光光谱特性与其他物化特性的关系,采用理化方法结合食用油煎炸过程中理化特性变化,测量了煎炸过程中的物化参量时间、温度等指标。最后,根据多元线性回归和最小二乘法原理,对光致发光光谱强度与物化参量值进行比较分析,建立两者的拟合曲线。其中,光谱峰值强度与时间和温度组合变量的修正复相关系数为0916。结果证明,食用油的光谱相对强度值与食用油的物化参量时间、温度具有对应关系。通过理化方法进行验证,伴随着食用油煎炸,食用油的激光光致发光光谱具有相应的规律性变化,因此可以通过检测其激光光致发光光谱的方法实现对食用油是否产生有害进行检测。【关键词】激光光致发光,食用油,理化方法检测,物化参量,多元线

27、性回归,光谱分析XIVLASERPHOTOLUMINESCENCESPECTROSCOPYANALYSISINFRIEDPROCESSOFCOOKINGOILCANDIDATEWANGBINBIN,SCHOOLOFPHYSICALSCIENCEANDTECHNOLOGYSUPERVISORYANGQIN,SCHOOLOFPHYSICALSCIENCEANDTECHNOLOGYABSTRACTCOOKINGOILISAKINDOFPEOPLEEATINGNECESSITIES,WIDELYUSEDFORFRYINGANDHOMECOOKINGALONGWITHTHEDEVELOPMENTOFLI

28、VINGSTANDARD,PEOPLESDEMANDFORFOODQUALITYANDFOODHYGIENEALSORISESFRIEDCOOKINGOILLIMITEDUSEANDTHESTUDYOFITSPHYSICALANDCHEMICALPROPERTIESALSODRAWMUCHATTENTIONOF,ESPECIALLYGIVENTOTHEIMPORTANCEOFCOOKINGOILINLIFETHEUSUALDETERMINATIONOFFRIEDCOOKINGOILISCOMPLEX,DEARANDNOTGOODFORBEINGWIDELYUSEDTHISARTICLETRYS

29、TOAPPLYLASERPHOTOLUMINESCENCESPECTROSCOPYANALYSISINFOODHYGIENEINSPECTIONAREAANDGETSARAPIDTESTEDMETHODOFFRIEDCOOKINGOILSSTAND,TAKINGCOOKINGOILASTHERESEARCHOBJECTFIRSTLY,PHOTOLUMINESCENCESPECTROMETERPRODUCEDBYBEIJINGZOLIXOPTICALINSTRUMENTCOLTDISUSEDFORCOLLECTINGSPECTRAINTHEWAVELENGTHRANGEFROM680TO800N

30、MTHREEOFEACHSAMPLETOOBTAINSPECTRALINFORMATIONATTHESAMETIME,FRIEDPROCESSOFCOOKINGOILANDOTHERPHYSICALANDCHEMICALPARAMETERSSUCHASTIME,TEMPERATUREWEREMEASUREDUSINGLEASTSQUAREMETHOD,FINDTHEFLUORESCENCESPECTRAANDPHYSICOCHEMICALPARAMETERSOFTHELINEARRELATIONSHIPBETWEENTHEVERIFYTHEACCURACYOFFLUORESCENCESPECT

31、ROSCOPYKEYWORDSPHOTOLUMINESCENCESPECTRA,COOKINGOIL,SPECTRUM前言第1页(共15页)食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究1前言食用油是自然界中一种极为重要的天然营养丰富的食品,主要成分是不饱和脂肪酸甘油酯,同时还含有一些维生素A、D、E及类胡萝卜素等,食用油制品占有极大的销售市场。由于食用油在煎炸过程中的物理化学性质会有较大的变化,尤其是在高温或水分存在条件下反复使用,食用油将发生氧化、聚合、裂解和水解等反应,生成环状聚合物及甘油二聚物等有毒成分,这些有毒成分不仅对油炸食品的风味和营养价值产生不良影响,而且还会严重影响人体健康,因此,

32、对煎炸食用油使用极限及其物理化学性质的研究,一直是食品行业关注的热点。食品卫生的常规检测方法有标准平皿菌落计数法、大肠菌群乳糖胆盐发酵法和免疫法等,这些检测方法存在着易产生假阳性,样品处理操作烦琐、费时、灵敏度不高、卫生指导反馈慢以及成本高等缺点。因此,70年代后,以光散射和发光技术、色谱技术、电气和电子技术、免疫技术及放射技术为基础,建立了许多自动化仪器。灵敏度高、特异性强、重复性大、快速、简易和经济是检测设备的发展趋势。激光光致发光光谱分析技术以其灵敏度高、检测速度快、非接触测量等特点在生物医学和分子生物学领域已取得了非凡的成果。物质受激后将以光子形式释放出能量,所放出的光子可以是X射线、

33、紫外线、可见光、红外线等,这些都是广义的荧光。光致发光光谱是指物质吸收光子后重新辐射出光子的过程。从量子力学理论上,这一过程可以描述为物质吸收光子跃迁到较高能级的激发态后返回低能态,同时放出光子的过程。利用光致发光光谱可以定量测定许多无机和有机物质,可能反映物质的种类、杂质、缺陷、结构、价态、生长条件、经历、受外界影响等信息,有些反映还很灵敏,没有其他测试分析方法可以替代,具有很大的利用价值。本文尝试把激光光致发光光谱分析技术应用于食品卫生检验方面,以食用油为研究对象,采用北京卓立汉光仪器有限公司生产的光致发光光谱分析仪,采集680800NM波段的光致发光光谱信息,观察其煎炸期间光谱的变化规律

34、。同时,为了了解食用油的光谱特性和其他物化特性的关系,给出食用油油炸伴随的物理化学变化过程,测量了煎炸过程中物化参量时间、温度,以及感官变化等指标。最后,利用多元线性回归数据处理法对光致发光光谱强度与物化参量值进行比较分析,建立两者的食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究第2页(共15页)拟合曲线,从而可以根据食用油的激光光致发光光谱对其煎炸产生有害物质程度做出判断。2光致发光光谱分析技术21光致发光光谱的基本原理1光致发光光谱是一类具有重要应用意义的光谱,被广泛用于生物光子学检测。所谓光致发光现象是指当某些物质受到电磁辐射时,其分子吸收光子后能量升高,从基态跃迁到激发态,当从激发态回复到基

35、态时,以辐射光的形式释放能量,而荧光是光致发光现象中最常见的类型,其寿命一般为1081010S。经特定波长的光照之后能发出荧光的物质称为荧光物质。造成荧光物质产生荧光的电磁辐射称为激发光,其波长称为激发波长。所谓荧光(发射)光谱就是在激发波长和强度不变的条件下,荧光物质所产生的光致发光强度随发光波长变化的关系。光致发光光谱可以用于定量测定许多有机和无机物质,因此它已成为一种分析方法广泛应用于生物光子学检测。同时由于发射荧光时所放出的能量比入射光所吸收的能量略小些,发光波长比入射光的波长稍长,因此与反射光谱法相比,光致发光光谱不易受到激发光的干扰。作为激发光源,激光光源与肤色光源相比,具有很窄的

36、脉冲宽度和很高的能量峰值,无需采取去噪声、信号放大、滤光等措施。22光致发光谱分析技术的特点及研究现状光致发光光谱法是一种灵敏度及选择性都很高的分析方法,已广泛应用于环保、工业、农业、卫生、科学研究等各个领域2。(1)在水质监测中3目前,我国大部分的江河、湖泊均受到了不同程度的污染,水体的富营养化已达到前所未有的程度,迫切需要发展水质遥感监测技术,为环保部门提供快速和准确的水质监测信息,以便对水资源环境进行有效的管理。水体中的DOM的含量是表征富营养化程度的重要参数4。激光光致发光光谱法用于对自然水体中的DOM进行测量,具有快速、实时、非接触和不需试剂等优点,可用于船载或机载,对大面积水域进行

37、遥感测量。研究水体中DOM的荧光光谱特性,得出利用拉曼信号对荧光信号进行归一化运算56后的结果与浓度之间的函数关系表达式,用实验结果来验证此浓度校准光致发光光谱分析技术第3页(共15页)曲线的数学模型的有效性。(2)在气溶胶颗粒研究中7大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体或者液体颗粒,平常所见到的一些现象,如灰尘、熏烟、烟、雾、霾等都属于气溶胶的范畴。一般微生物在空气中被自然气溶胶化,常常成为顺风区的生活负担。例如一些地方性的废水通风柜,研究发现每分钟每立方米能产生130个活粒子,约10是大肠菌,所以有毒害气溶胶对人体的危害强度主要依赖于其成分、浓度、来源和粒径。粒子成分是主要的致病因子,决定是否

38、有害和导致何种疾病。只有小于10M的粒子气溶胶才是最危险的8。采用激光光致发光光谱法测量气溶胶颗粒,颗粒物首先经过具有一定距离的两个汇集的激光光斑,测量出飞行时间相对于粒径,然后用紫外激光脉冲照射颗粒物,通过颗粒物散射的荧光来决定粒子的散射荧光强度及其生物特性,并通过多种实验数据进行对比分析,从而达到区分测量的目的。(3)在液态食品检测中的应用9激光光致发光光谱作为一种快速、无损的新型检测技术,在农产品与食品品质检测领域获得越来越广泛的应用。日本和欧美很多国家在激光光致发光光谱对农产品与食品品质检测方面已经取得了很大的进展,国内在这一领域的研究虽有一定的成果,但与国外相比仍有一定的差距,有待加

39、强。(4)在牛奶及其制品品质检测中的应用10牛奶及其制品作为一类营养全面的理想食品,已成为人们日常生活中不可或缺的一部分。但与此同时人们也越来越关注乳制品的质量和品质,实时、快速、准确地检测牛奶及其制品成分和其他物质含量是提高乳制品质量,进行牛奶及其制品质量控制的首要条件。目前乳及其制品中的成分主要通过化学方法测定,以此来鉴别其品质。化学方法虽然较准确,但是测定过程繁锁、操作复杂、用时较长。如何用简便、快速、精确的现代分析技术和方法定量鉴别牛奶及其制品已成为维护乳品安全中急需解决的任务。激光光致发光光谱分析技术作为一种新型的分析检测技术,由于其快速、准确、无损的特点在乳及其制品产品检测和生产监

40、控中有着巨大的应用潜力和前景。(5)在农产品/食品品质检测中的应用11农产品/食品品质问题一直受到人们的广泛关注,而由品质问题引起的农产品/食品安全事故越来越多,所以急需对农产品/食品品质进行快速无损检测。目前常用食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究第4页(共15页)的快速检测方法有化学比色分析法、近红外光谱法、免疫学分析法、生物传感器技术、生物芯片检测法以及生物学发光检测法等。近红外光谱分析技术因具有分析时间短、无需样品预处理、非破坏性、无污染以及成本低等特点,已成为一种快速的现代分析技术,广泛应用于农产品/食品领域的品质检测。(6)在品质、品种鉴别中光致发光光谱技术结合化学计量学方法可

41、以用来快速无损鉴别物质的品种和品质,如马本学等用此方法来鉴别香梨的种类12;何勇等人用来鉴别苹果的品种13;裘正军等人用来鉴别可乐的品牌14;李晓丽等人用来鉴别稻谷品种,提出了一种新的快速无损鉴别稻谷方法15。通过对物质变化过程的光致发光光谱的研究,可以定性了解物质的变化程度,王乐妍和张冬仙等人将水果的含糖量和其光致发光光谱对比研究提出了一种新的无损快速探测果实成熟度的方法;刘杰和于常青等人通过研究鲜牛奶变质过程的光致发光光谱,发现伴随鲜牛奶的变质过程,其荧光光谱亦存在较有规律的变化,这为我们用来研究某些食物的变质过程提供了一种途径16。3食用油在煎炸过程中的光致发光光谱31实验装置及原理简介

42、本实验采用北京卓立汉光仪器有限公司(ZOLIX)生产的光致发光光谱测量系统,光源采用波长为671NM的半导体激光,功率80MW。光谱采样间隔10NM,测定范围660720NM,扫描次数30次,分辨率10NM。分析和计算软件分别为卓立汉光公司提供的光谱采集和控制软件以及SPSS110。图1为实验仪器总体结构分析图。食用油在煎炸过程中的光致发光光谱第5页(共15页)图1实验仪器总体结构分析图激光水平进入样品室,照射样品产生荧光。荧光经光学系统聚焦进入光谱仪,分光后进入弱信号检测系统,将光强信号转换成电压信号,经适当地调制和放大,模数转换后发送给计算机进行处理。计算机向单片机发出控制指令,产生驱动信

43、号,驱动光栅转动。图2是实验光谱仪内部光路图。由样品室透过样品输出的复合光通过入射狭缝投射到准直物镜上,形成平行光束透射到光栅上,经过色散后的光通过聚焦镜,成像在出射狭缝处,当光栅按逆时针方向旋转时,可以在出射狭缝面前得到按波长顺序排列的光谱。把仪器的出射狭缝启一定的宽度,此时通过出射狭缝的光束只是光谱宽度很小的一束单色光,这就是单色仪能够把复合光色散分解为单色光的简单原理。图2实验光谱仪内部光路图32样品的来源及光谱的采集样品来源从超市够买1瓶合格的福临门食用油,按实验要求操作后分别取适量倒入十个洗净的玻璃杯,每瓶采集十份样品,共一百份样品。样品处理取500ML食用油,置于干净的合金锅中,插

44、入温度计,将油样温度迅速升至210(微微冒烟温度),这也是煎炸温度,将3张面饼(各为100G)在固定温度下,按下类不同时间取样0,30MIN,1,2,4,6,8,10,12,14H并冷却至室温。实验方法1、打开电脑和光谱分析仪的电源;2、光谱分析仪的初始参数设置。将光谱仪的出光孔狭缝宽度设置为1148MM,进光孔狭缝宽度设置为1031MM,样品室内的样品操作平台,固定在2230角度,食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究第6页(共15页)HVC高压稳压电源电压设置为1230MV,斩波器和锁相放大器的频率设置为16717HZ,前置放大器的倍数设置为107。3、揭开样品室盖子前确认稳压电源的开关

45、已关闭,然后揭开样品室盖,将试管A置于样品室的样品台固定架中,然后再打开电源开关,同时记录实验室温度。扫描样品,进行样品光谱的采集,扫描680800NM波长范围,每个样本重复扫描5次,获取样品1的光谱图,并保存。4、关闭电源开关,取出玻璃杯1,与实验步骤3一样,分别获取样品2、3、4、5、6、7、8、9、10的光谱图及实验数据,并保存。5、分别取出玻璃瓶2、3、4、5、6、7、8、9、10重复步骤3、4,记录下每份样品采谱的光谱数据,做完实验后保存数据以便数据处理,同时按顺序关闭仪器。注意事项1、做实验时激光很强,千万别对着眼睛;2、实验样品的替换时,别忘了把HVC高压稳压电源的电压降为零,以

46、免损坏光电倍增管。33食用油煎炸过程中的光致发光光谱用上述实验装置对煎炸食用油的荧光光谱进行测量,发现正常时与有害物质超标后的荧光光谱有较大的差别。在进行谱图处理时,着重研究谱图形状上的差异。表1列出其荧光光谱与时间的对应关系。表1煎炸食用油的荧光光谱与时间的对应关系序号12345678910时间/H00512468101214经观察煎炸食用油的谱图发现在680NM以下和800NM以上谱段17,各谱线的变化基本一致,差别显著部分集中在680800NM。为了重点显示该部分变化,取横坐标波长范围在680800NM的波段的光谱数据,光谱图如图4所示。在691NM附近存在较强的光谱峰,随时间的推移,荧

47、光光谱峰的相对强度逐渐增强。谱线16基本重合,因此认为在测量环境条件下,6小时内,食用油的物理化学组分变化较小。另外,谱线10和1不但峰值强度有较大变化,并且峰的形状也不同。光谱峰值强度随时间的变化如图5所示。食用油煎炸过程中的物化参量的测量第7页(共15页)图3煎炸油680800NM具有显著差异波段光谱图图4光谱峰值强度随时间的变化关系图4食用油煎炸过程中的物化参量的测量为了更好地了解食用油的荧光光谱特性与其他物化特性的关系,采用理化方法结合食用油煎炸过程中理化特性变化,实验中测量了煎炸过程中的物化参量值17。食用油煎炸过程大致分为四个步骤18(1)热氧化阶段。油脂在高温下反复加热,与空气接

48、触发生氧化反应,使油脂酸败的速度加快,生成大量的过氧化物,过氧化物再逐渐分解成低级的醛、酮、羧酸、醇类等物质,而且在高温下,低级羧基化合物还能聚食用油在煎炸过程中的光致发光光谱分析研究第8页(共15页)合,形成粘稠的胶状聚合物,影响油脂的品质;(2)水解反应阶段。煎炸过程中煎炸物的水分逐渐减少,油脂发生水解作用,油脂中的酯键断开,产生游离脂肪酸和甘油。游离脂肪酸又可发生热氧化作用,形成脂质过氧化物,并进一步分解形成一些小分子化合物。考虑到实验室实际情况,实验选用光谱峰值来判断食用油是否有害物质超标。41温度的测量421温度的定义温度是表示物体冷热程度的物理量,微观上来讲是物体分子热运动的剧烈程

49、度。422光学高温计1取下笔套,将温度计上的开关拨到“ON”位置,再将其下端伸入标准液中校准PH计;2校准后,将笔伸入待测液酸奶中,记下液晶屏幕上的数字即可;3用蒸馏水冲洗笔上的电极头两到三次;每隔实验要求时间测温度值每次测十组数据,求平均值,共计10组数据,观察变化趋势,如图6所示,发现温度值随着煎炸时间先快速上升后稳定。图5温度随时间的变化曲线图5食用油煎炸过程分析51多元线性回归511多元线性回归的模型及其矩阵表示食用油煎炸过程分析第9页(共15页)设Y是一个可观测的随机变量,它受到P个非随机因素1X,2X,PX和随机因素的影响,若Y与1X,2X,PX有如下线性关系PPXXY110(3)其中0,1,P是个未知参数,是不可观测的随机误差,且通常假设20,N。我们称(3)式为多元线性回归模型。称Y为被解释变量(因变量),PIXI,21为解释变量(自变量)。称PPXXYE110(4)为理论回归方程。对于一个实际问题,要建立多元回归方程,首先要估计出未知参数0,1,P,为此我们要进行N次独立观测,得到N组样本数据(1IX,2IXIPX;IY),1I,2,N,它们满足式(5)

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