1、小 测一 填空 1 提取脂类物质常用的溶剂有 、 和 。2 提取食品中脂类物质时需将样品研碎、烘干或者加入海砂,其目的是 。3 常用的测定脂类的方法有 、 、 、 、 和 等。4 过氧化物的检查方法 。5 碘价的大小反映油脂的 程度,测定油脂碘价的意义 。6 过氧化值反映了油脂的 。7 食品分析的内容 、 、 、 。8 食品分析的方法 、 、 、 、 。9 法定分析方法有 、 、 。10 样品采集步骤依次为 、 、 。11 样品采集的一般方法 和 。12 样品预处理过程中遵循的原则是 、 、 。13 样品预处理的方法有 、 、 、 、 、 。14 毫克百分含量 。15 百万分含量(ppm) 。
2、16 百万分之一的天平能够精确至 g,滴定管精确至 mL。17 食品的物理检验法包括 、 和 。18 密度是指 ,以符号 表示,其单位是 。19 相对密度是指 ,以符号 表示。20 密度计按标示的方法不同分为 、 、 、 和 。21 根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱不同,可把食品中的水划分为三类: 、 和 。22 直接测定水分的方法有 、 、 和 等。23 测定水分时样品称取量一般以干燥后残留质量保持在 为宜;灰分测定时一般以灼烧后得到的灰分含量为 来决定取样量。24 干燥法测定食品中水分含量时,温度一般控制在 ;灰化温度一般为 。25 所谓恒重,是指两次烘烤后称量的质量之差
3、不超过规定的毫克数,水分测定时恒重指不超过 mg,灰分测定时恒重指不超过 mg。26 蒸馏法是 唯一的、公认的水分测定方法。27 灰分是标示 的一项指标。28 采用 加速灰化的方法,必须做空白试验。29 灰化的步骤分别为 、 、 和 。30 食品中的常量元素含量通常为 ,约总占矿物质的 %;微量元素含量通常为 。31 测定食品中钙含量的方法有 、 。32 外表酸度又称为 ,在新鲜牛乳中占 (以乳酸计)。33 牛乳总酸度指 ,新鲜牛乳总酸度指 。34 表示牛乳酸度的方法有 和 。35 测定食品酸度时,所用的水必须新煮沸过,原因是 。36 排除样品中CO2和SO2的方法分别为 和 。二 名词解释
4、71 折光法2 旋光法3 变旋光作用4 感官检验法5 化学分析法6 微生物分析法7 酶分析法8 精密度9 准确度10 总酸度11 有效酸度12 挥发酸13 外表酸度14 真实酸度15 酸价16 碘价17 过氧化值18 皂化值19 羰基价20 样品采集三 简答题1 试说明下列各种误差是系统误差还是偶然误差?1)砝码被腐蚀;2)容量瓶和移液管不配套3)在称量时试样吸收了少量水分;4)试剂里含有微量的被测成分;5)滴定管读数时,最后一位数字估计不准。2 要提高分析结果的准确度应当采取哪些方法?所采用的方法哪些是消除系统误差的方法?哪些是减少偶然误差的方法?3 将下列数据处理成4位有效数字:28.75
5、1;35.436;15.045;5.234510-4;0.075065。四 问答题1 总酸度测定原理?应注意哪些问题?2 电位法测定pH值的原理?如何选择酸度计的标准缓冲溶液?3 简述索氏提取法、酸水解法测定脂肪的原理及适用范围。4 样品采集应遵循的原则是什么?采集步骤?5 总灰分的测定原理及操作要点?二 名词解释1通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质品质的分析方法称为折光法。2应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其浓度、含量及纯度的分析方法称为旋光法。3具有光学活性的还原糖(如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)溶解后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变化缓慢,最后
6、达到恒定值,这种现象叫做变旋光作用4感官检验又称为感官分析,是在心理学、生理学和统计学的基础上发展起来的一种检验方法。它是借助人的感觉器官的功能,如视觉、嗅觉、味觉和触觉等的感觉来检验食品的色、香、味和组织状态等。5化学分析法是以物质的化学反应为基础,使被测成分在溶液中与试剂作用,由生成物的量或者消耗试剂的量来确定组分和含量的方法。6微生物分析法是基于某些微生物生长需要特定的物质。7酶分析法是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。8精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。这些测试结果的差异是由偶然误差造成的。它代表着测定方法的稳定性和重现性。9准确度是指测定值与真实值的接近程度。准确度高低可
7、用误差来表示,它反映测定结果的可靠性。10总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未解离的酸的浓度和已解离的酸的浓度,其大小可借滴定法来确定,故总酸度又称为“可滴定酸度”。11有效酸度是指被测溶液中H+的浓度,准确的说应是溶液中H+的活度,所反映的是已解离的那部分酸的浓度,常用pH值来表示,其大小可借酸度计(pH计)来测定。12挥发酸是指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可通过蒸馏法分离,再借标准碱滴定来测定。13外表酸度:又叫固有酸度(潜在酸度),是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度,是由磷酸、酪蛋白、白蛋白、柠檬酸和CO2等所引起的。14真实酸度:也叫
8、发酵酸度,是指牛乳放置过程中,在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。15酸价是指中和l g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂酸败的主要指标,测定油脂酸价可以评定油脂品质的好坏和储藏方法是否恰当,并能为油脂碱炼工艺提供需要的加碱量。16碘价 (亦称碘值) 即是100g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算为碘的克数。碘价的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度。测定碘价, 可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常,有无掺杂等。17皂化价是指中和lg 油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸 (甘油酯) 所需氢氧化钾的毫克数。18从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析
9、材料(分析样品),这项工作即称为样品的采集,简称采样。四 问答题1 总酸度测定原理?应注意哪些问题?答:总酸度测定原理:食品中的有机弱酸在用标准碱滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点时(pH=8.2,指示剂显红色,30s不退色),根据消耗的标准碱的体积,可计算出样品中总酸含量。应注意问题:1)样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有CO2,因为CO2在水中称为酸性的碳酸形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。无CO2蒸馏水制备方法:将蒸馏水煮沸20min后用碱石灰保护冷却;或将蒸馏水在使用前煮沸15min并迅速冷却备用。必要时须经碱液抽真空处理。样品中的CO2对测定结果也有干扰,故对含有CO
10、2的饮料、酒类等样品,在测定之前必须除去CO2。2)样品浸渍、稀释用的水量应根据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH标准溶液不得少于5 mL,最好在10-15 mL之间。3)由于食品中有机酸均为弱酸,在用强碱滴定时,其滴定终点偏碱,一般在pH8.2左右,故可选用酚酞(酚酞的变色范围是.-10.,所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。)作终点指示剂。4)若样液有颜色(如带色果汁等)则在滴定前用无CO2蒸馏水稀释,用活性炭脱色等方法处理后在滴定。若样液颜色过深或者浑浊,则宜采用电位滴定法。2 电位法测定pH值的原理?如何选择酸度计的标准缓冲溶液?答
11、:原理:利用电极在不同溶液中所产生的电位变化来测定溶液的pH值。将一个测试电极(玻璃电极)和一个参比电极(饱和甘汞电极)同时插入待测样液中组成原电池。玻璃电极所显示的电位可因为溶液氢离子浓度不同而改变,甘汞电极的电位保持不变,因此电极之间产生电位差(电动势),电池电动势大小与溶液pH值有直线关系:EE00.0591 pH(25)即在25时,每差一个pH单位就产生59.1 mV的电池电动势,利用酸度计测量电池电动势直接以pH表示,故可从酸度计表头上读出样品溶液的pH。选择适当pH的标准缓冲液,即标准缓冲溶液pH与样品pH接近。3 简述索氏提取法、酸水解法测定脂肪的原理及适用范围。答:索氏提取法:
12、1)原理将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物,即为脂肪 (或粗脂肪) 。本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。因此,用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。2) 适应范围与特点此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。食品中的游离脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有机溶剂抽提,而结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取,需在一定条件下进行水解等处理,使之转变为游离脂肪后方能提取,故索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来。酸水解
13、法:1) 原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。2) 适用范围与特点本法适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时,用此法效果较好。此法不适于含糖高的食品,因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。酸水解法测定的是食品中的总脂肪,包括游离脂肪和结合脂肪。4 样品采集应遵循的原则是什么?采集步骤?答:正确采样应遵循的原则:第一,采集样品必须有代表性,即所采集的样品必须能够反映全部被检食品的组成;第二
14、,采样方法必须与分析目的保持一致;第三,采样过程中要设法保持原有的理化性质,避免待测组分发生化学变化或者丢失;第四,防止和避免预测组分的玷污。采集样品一般分三步,按照采集过程,依次得到检样、原始样品和平均样品。检样:由大批物料中所抽取的少量物料称为检样。检样的多少,按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。原始样品:将许多分检样综合在一起称为原始样品。原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品。从平均样品中分出3份,一份用于全部项目检验;一份用于在对检验结果有争议或分歧时做复检用;一分作为保留样品,需封存保留一段时间(通常1月),以备有争议时再做验证,易变质食品不做保留。5 总灰分的测定原理及操作要点?答:原理 :将食品经碳化后置于500-600高温炉内灼烧,食品中的水分及挥发性物质以气态放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分散失,无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。操作要点1) 瓷坩埚的准备2)样品预处理3)炭化4)灰化