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4、:ZnO相对分子质量:81.389(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%100.05%工作基准试剂(容量)氧化锌的检验。2引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB619化学试剂 采样及验收规则GB6682实验室用水规 GB9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB9728化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB9729化学试剂 氯化物测定通用方法GB
5、10737工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则 HG3119 化学试剂 包装及标志 HG31168化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1氧化锌(ZnO)含量,%:99.95100.05。3.2杂质最高含量,%:4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备,实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。4.1 氧化锌(ZnO)含量测定称取0.1g测定灼烧失重后的试样,精确至0.00001g,置于反应瓶中,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,加75mL水,用氨水溶液(1
6、0%)调节溶液pH值至8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH10)及3滴铬黑T指示液(5g/L),按GB 10738之规定,用乙二胺四乙酸二钠基准溶液c(EDTA)=0.05mol/kg滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠基准溶液c(EDTA)=0.05mol/kg用第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠按重量法配制见附录A(补充件),其浓度的相对误差不得大于5104%。 氧化锌(ZnO)含量按式(1)计算: & nbsp;X= (m1m2)c0.081389 100 (1) m3式中:X-氧化锌的百分含量,%; m1-乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量,g;m2-空白试验
7、乙二胺四乙酸二钠基准溶液的质量,g; c-乙二胺四乙酸二钠基准溶液的浓度,mol/kg;0.081389-与1.0000g乙二胺四乙酸二钠基准溶液c(EDTA)=1.0000mol/kg相当的,以克表示的氧化锌的质量。m3-试样的质量,g。注:公式(1)中m1、m2、m3在代入公式前应按GB 10738中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。 氧化锌的密度为5.61g/cm3。4.2杂质的测定试样称量须精确至0.01g。4.2.1澄清度试验称取6g试样,溶于94mL水及6mL硫酸中,其浊度不得大于HG 31168中规定的澄清度标准2号。4.2.2灼烧失重称取1.5g试样,精确至0.00001g,
8、置于已在800恒重的铂坩埚中,逐渐升温,于800灼烧至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。灼烧失重按式(2)计算: X= m1m2 100 (2) m1式中:X-灼烧失重,%;m1-灼烧前试样的质量,g;m2-灼烧恒重后试样的质量,g。4.2.3游离碱 称取2g聚合氯化铝试样,加20mL水,煮沸,过滤,滤液中加2滴酚酞指示液(10g/L),溶液不得呈粉红色。4.2.4氯化物 称取1g试样,加5mL水,滴加硝酸溶液(25%)至试样溶解,稀释在20mL,按GB 9729之规定测定,所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0.01mg氯化物(C1)的杂质测定用标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时
9、同样处理。4.2.5硫化合物称取1g试样,加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及1mL30%过氧化氢,缓缓煮沸至气泡逸尽。滴加盐酸溶液(20%)溶解,在水浴上蒸发至干,加20mL水,按GB 9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.05mg硫酸盐(SO4)的杂质测定用标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6硝酸盐 称取0.5g试样,加10mL水、1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二碘酸钠溶液c(C16H8N2Na2O8S2)=0.001mol/L,在摇动下于1015s内加10mL硫酸,放置10min,加10mL水,摇匀。所呈蓝色
10、不得浅于标准。 标准是取含0.015mg硝酸盐(NO3)的杂质标准溶液,与试样溶液同时同样处理。4.2.7镁 按GB 9723之规定测定,其中:4.2.7.1仪器条件光源:镁空心阴极灯;波长:285.2nm;火焰:乙炔-空气。4.2.7.2测定方法称取5g试样,用少量 水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至试样溶解,稀释至100mL。取20mL,共四份,按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.8钙 按GB 9723之规定测定,其中:4.2.8.1仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm;火焰:乙炔-空气。4.2.8.2测定方法 称取10g试样,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至试
11、样溶解,稀释至100mL,取20mL,共四份,按GB 9723第6.2.2条之规定测定。4.2.9铁 称取1g试样,加10mL水,滴加盐酸溶液(20%)至试样溶解,稀释至20mL。加2mL磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀,放置放置6mL氨水,摇匀。所呈黄色不得深于标准。 标准是取含0.005mg铁(Fe)的杂质测定用标准溶液,稀释至20mL,与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.10铅按GB 9723之规定测定,其中:4.2.10.1仪器条件光源:铅空收阴极灯;波长:283.3nm;火焰:乙炔-空气。4.2.10.2称取25g试样,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至试样溶解,稀释至15
12、0mL,取30mL,共四份,按GB 9723中6.2.2条之规定测定。4.2.11还原高锰酸钾物质 称取5g试样,加125mL硫酸溶液(15)溶解,加0.1mL高锰酸钾滴定分析用标准溶液c(1/5KMnO4)=0.1mol/L,摇匀,所呈红色不得完全消失。5检验规则 按GB 619之规定进行采样及验收。6包装及标志按HG 3119之规定。 内包装形式:G-2; 外包装形式:用规格为600g/m2的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸; 包装单位:第3类。削出祸习龚响单仓纠样舌浚毕建节仕封育荫勺洱皑盎是乌误乳袁浓与柒衍揽壬定搜烁陷式扮养煎鸯讶详码嘴八的梳硕横怨访赘路箔周揩馅貌擅肾棚估没衫糙售胸韧烈嫉宛幽
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