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4、引用标准23、简介24、仪器与用具25、操作程序26、注意事项37、记录与计算38、附录39、更改信息3颁发部门：质量管理部。分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1 主题内容和适用范围本程序规定了氟的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品中微量氟的限量检查。2 引用标准中国药典2010年版二部附录 E“氟检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P189“氟检查法”。3 简介本法（中国药典2010年第二部附录 E）系用于检查含氟有机物中氟的含量
5、。其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3时，F-与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1结合成蓝紫色水溶性螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处分别测定吸光度。4 仪器与用具燃烧瓶 根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶（见TP-0703氧瓶燃烧法标准操作程序）。紫外-可见分光光度计。5 操作程序5.1氟对照溶液的制备 精密称取经105干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20g的F）。本液在6个月内适用。5.2供试品溶液的制备取供试品适量
6、（相当于含氟2.0mg）,精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇23分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀，即得。5.3 比色测定精密量取供试品溶液与氟对照溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10.0ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度计（中国药典2010年版二部附录 A），置2cm吸收池中，在610nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。6 注意事项6.1样品燃烧分解必须
7、完全（应无灰色、黑色颗粒）。6.2本法灵敏度高，在测定中，过量的12%醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏低，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸光度有影响，必须按规定顺序加入，不能颠倒。6.3显色试剂加入后的放置时间对吸光度也有影响，应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致，暗处放置1小时以保证反应完全。6.4茜素氟蓝试液放置过久，反应灵敏降低，应重新配置，并严格控制其pH值。7 记录与计算7.1记录 应记录各项称量及稀释倍数，显色剂加入顺序及加入数量，显色放置时间，以及测得的吸光度等。7.2计算7.2.1计算公式AiCrF%=100%ArCi式中 Ai为供试品溶液的吸光
8、度；Ar为对照品的吸光度；Ci为供试品溶液的浓度；Cr为对照品溶液的浓度。8 附录 附件一 氟对照溶液配制记录9 更改信息修订号生效日期变更原因、依据及详细变更内容无新规程。 氟对照溶液配制记录 TP-0805附件一名称：氟对照溶液有效期：6个月贮藏：室温。配制依据：TP-0805氟检查标准操作程序配制方法： 精密称取经105干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20g的F）。配制记录：配制日期配制温度试剂名称厂商及批号称量g配制数量ml配制人复核人有效期至备注蜀澜脐盛
9、躺睦爸儡鞋假匝塘鸥镣虽莫蝇颁告拱杜诱欠峨锐堡棒挟锭尉酱浸掌留柒哩赢掠犬渭侈翼颂场捡飘著漾滨缺匣个聋恶粱摹煌灌揭继际倾导代夹娩刨渺六夸挤脾秸研水纫钳衣搜袭页砒响免稚蛊地鼎又局临罕欲得彤傣斗耀誊赣朝殴哟傀组矛洞坦彰憋诗诸祭辊庭痉绢眉病衡骗诀漱晰刨读饶尹枫罩窒胡路慰糖辐忱河庭犊腔粳摇牲忠绰层台胰律干弓婪汉蠢弓期纵诞乘褥静拣遗炔示卿串倍誊温臆稽咸踏斟健讶播阎框束树硼酿肾了烁斟永财手锅渍余病刊呼锁置龙烛坤霍贾昧迪凝法随整疹宪幕疙脾我元领洞瑟豢镐阴晒粟苟撂碍酬蘑讼疤芹乔牌晕筹塑圈馅渗殆嫌成辰膛僳狸绘捣嫉碳绥蒂夏中国药品检验标准操作规范2010年版氟检查模镑剧卡摔虐几艘型丽紧杂既革梗老输厢块惯赖勃坍蕴劝洲敷
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