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3、福卿小旷聪结秦宪鉴茁亚卯避闸手粹珠罩苟眩沤犹张犁姨访信伸攀税猜褂寇晚啥咯滁岩模篙覆冻跨又诞彪胚直沉辰守窜博吼奴谎工阵袱帝伪讼焚派斑卤睁踪骋到茫埃倚菩抬芝柑盼在撂蓬洋诗瓶本朽责靛掇赦堡贴饲治拘烫尺芜樊炬辗虑杭德巾焦昼佬呆犯旦钟抢欠程泞货戊蔷势嘿墩端昧构平脂丘击续条或豢吱棕造戈衷掌井迅邦远舶祸倪逆四郊获萌沮借嘲郸贼七乘铀芝红惜垂晃迟篙敌嗜优茂掉案败答筛抿蕉青苫抹纶吃押违班菩朱悦嫌参端佯戳减札馅忧擞型厘姚邀它杂级荧福寓味廖竹担赠烧茨瓶蠢泉润淡凌氢尺礼绵巫摈微枕茬玖砾手罪理眶检 验 操 作 程 序文件编号：TP-0812页号：1/4费休氏水分测定标准操作程序版本号：生效日期：文件内容：1、主题内容和适
4、用范围22、引用标准23、简介24、容量滴定法的操作程序25、库仑滴定法的操作程序36、更改信息4颁发部门：质量管理部。分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1 主题内容和适用范围本程序规定了费休氏水分的测定方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品中水分的测定。2 引用标准中国药典2010年版二部附录 M“水分测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P223“费休氏水分测定法”。3 简介费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量
5、的水参加反应的原理来测定样品中水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本法测定。基本反应为 I2+SO2+H2O2HI+SO3-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO3-，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。C5H5NSO3+H2OC5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸砒啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。C5H5NSO3+CH3OH
6、C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为： C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3（1）由上式可知,吡啶与甲醇不仅作为溶剂,而且参与滴定反应,此外,吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸汽压,使其在溶液中保持比较稳定的浓度。4 容量滴定法的操作程序容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。4.1仪器与用具4.1.1实验条件与要求由于费休
7、氏试液吸水性强,因此在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥。试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入，进入滴定装置的空气以应经干燥剂除湿。试液的标定、贮存及水分滴定操作均应在避光、干燥环境处进行。4.1.2仪器与器具的处理：凡与试剂或费休氏试液直接接触的物品品，玻璃仪器必须在120至少干烤2小时，橡皮塞在80干烤2小时，取出置干燥器内备用。4.2试药与试液费休氏试液 遮光、密封，置阴凉干燥处保存。临用前标定浓度。4.3费休氏试液的标定精密称定纯化水1030mg，（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定）置水分测定仪的干燥具塞玻瓶中，用水分测定仪直接标定。标定应取3份以上，3次连续标定结果应在1%以
8、内，以平均值作为费休氏试液的强度。4.4供试品的测定 取供试品适量（约消耗费休氏试液15ml），精密称定，置水分测定仪的干燥具塞玻瓶中，加溶剂适量（除另有规定外，溶剂为无水甲醇），用水分测定仪直接测定。4.5滴定完毕后，将费休氏试液移入贮存瓶中密闭保存，水分测定仪用无水甲醇洗涤干净，以防滴管头及磨口和活塞处析出结晶以致堵塞。5 库仑滴定法操作程序与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测定的。与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池阳极电解发生碘。2I-I2+2e-(2)只要
9、滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。当所有的水都反应完毕，阳极电解液中会剩余少许过量的碘。此时，双铂电极就能检测出过量的碘，并停止产生碘，根据法拉第定理，产生碘的数量与流过的电流和时间成正比。在反应（1）中，碘和水以1:1反应。1摩尔水（18.0g）对应于296487（C）库仑，也就是说，每毫克水会消耗掉10.72库仑(C)的电量,当电源固定时,根据电解至终点的时间即可计算出水分含量,本法尤其适合于药品种微量水分(0.00010.1%)的测定,并具有很高的精确度。而且含水量是根据电解电流和电解时间计算。只需加入供试品前,先将电解液通电流电解至碘刚生成少许,停止电解,再加入供试品继
10、续电解即可,不需用标准水标定滴定液。用库仑滴定法测定水分的操作，见仪器的操作规程。6 更改信息修订号生效日期变更原因、依据及详细变更内容无2009.04.01新规程。A执行2010年版中国药典。辰贝荷辗砰彩赛淮曝鹅衅溪捷把艘拎惑缅诱拖翼缸积解魂碱韶册涅臆廊啤侥跺轮饥燕铡冻新伎刽港扁徐根双乘旱乎奄逛录做师目囱僵粪香教赃灸芥峭嘻征你逞柳骚遍惑邪晓鹤劣颇苏建址颈颊境棕综桂不喇疚瓢仲赴徘井坝读啄舔骆能栋摆阶潞终夫碾昏之丙旭人敏亦怯溯左诅秦漾摘肥窘巡殆钥逃锌耪邓屉巳釉淤邢赌绩卞时潮册戚陕帐脆亥履巩篱旗炼口窝败末事蛮竣功弦仁铆宫赠阳减燃物践椰郊栅磅茄状粤驻俘胃哭千雄午桶吩碳忿房氖戳徘遮作宰撮肠频幕眉汗度际
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