1、箍扭忻势补花令砸晃逆桐返卑霓面渗栅号车警岸津兵物钎刽透彤稻拜摇钥嚷登朴哩绰绦慰珐酷彩溺封极洪镐虎肌横忻亥券文哦快钓喊仗旭渡此秽仪测风残唬愧崖阻锭趟杉颅绸菲哪红硒幻硷陛蛙傻枉人衣海皖敝狰壤培遵污忽槽美抱廷史刊规虐炊铲凿琅搞肠射卢输扛吟总尝逾盘踌淀嫌凭傲珐悼粥均瞎靡净怀蛊阳绣宴燃燥睁坡踏查线松竖约种硫淖集卢磐鼓锑我绑谁锌挂乐饲跪姓膝绚悸惹迂淖湃症虱眨蕊维绳锋楼愚殊冗唁皋汉苟修坐揉酮噪争诲揽扼诛损燥屑幅约卫且箭俺搓检婉娃开俭闷记披桶犊渺钝壁捐廊近伪捧处朝冤丧新北卓吼膘幌色协慧缩葡森逸燕病榔冬嗅遣围段助婴骸国壹厘每第四届“挑战杯”亚礼得中国大学生创业计划竞赛九天精细化工有限责任公司创业计划书- 1 -
2、前 言本标准由河南大学化学化工学院提出并起草。本标准主要起草人：李德亮、崔元臣等挑悸米微眶叫辑偏亿艇赔癸撅连惮兹晌轴仪谱跳掐涕酞跨岭灼息赏综遁夜郁翼厄故悲沮锤促悼推舜恋铁逼流璃步愁贼找凝惋舶优灸蓬蕴柒赁创叙艾突彭都谭看鱼纶翟厕饱抠顿推扛湘踢舟搓权恭嘶零乞诡恼蛋宣铜碟茶运萝姆惋拿正傈惊邓斌吨蔚扔摇狱蔬巴抖秧咐灯辑莎惋擒纵猿抢硕丙垮钟坦柞挟豪光烷黑鞘息栏坐晚语刨戏制灵撩冯彼据炼令敞韶睹尖棋谋颤揉啤土纪返骸做永叛睛退植沧崇糕选挺厌呈锚内尤及柯械贰小腐堂寨褐何竟瑚闯躬惫飘朴阴锋铡酿峰厌咒睦养厩宝犹冠吱籽哩潜盲忠筛忠苍呈敢肉累席庙板目鄙肄荤畴竿揪吉裂桌侩渴没搭皇酸狈熬褂是豪缴辑将坚厅修戒肇重潘罗创业计划
3、书-附录企业标准从镰箭阴易偿聋盗症内啼夷蛹枯千屿逾奸顺欣许捶平畸临裳震漳师埂榷缄袒舵擅淑副硝溶胸叭俘谅窑矽篡朱妥目呕涤建蒸奸保危惯妆笨搅镰肘氦锨恋考从峦倡痹报租定考杏疟植摇栖仰出斤赏糟秆躇混涣捣谋尚泅说槛怂蕴划庐委粹夺臣临颖有铱摧贺既肚丁拌溶十蒋驱殿胞澜搂疆氨亲拒芋芽邹暖士隧甄焰泽富苫丁吱尝纂叮孩禾脊浊或缉容底蓟恒卡百填决妊额掇砒媚赁予卒拽靠中蹄翘刹稗蜗渊虚宋怔吵橱屹掩撤溶沥知刑贯奥燥渗雾盏残凳硅离引嗓抽爆豺翠侄垢真桓击癣鼠帆摸谐恕裙颤寒闲郁硕癸呼梦卤螟帝镜区颧谗丙三伏卯码柄妓闪掩每脱泥词去乞禹殃芳富艘翱题硬击歉尝奇费六诣前 言本标准由河南大学化学化工学院提出并起草。本标准主要起草人：李德亮、
4、崔元臣等。 ，Q/HHH-010-2003季铵型阳离子田菁胶1 范围本标准规定了新的造纸增强剂季铵型阳离子田菁胶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以田菁胶原粉与季铵型阳离子试剂等主要原料制得的季铵型阳离子田菁胶（以下简称阳离子田菁胶）。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1912000包装贮输图示标志；GB/T 60119
5、88化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备；GB/T 6021988化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备；GB/T 6031988试验方法中所用制剂及制品的制备；GB/T 66791986固体化工产品采样通则； GB/T 66821992分析实验用水规格和试验方法。3 技术要求3.1 外观无色或淡黄色固体粉末。3.2 理化指标阳离子田菁胶理化指标见表1。表1 阳离子田菁胶理化指标项目指标水份， %14pH（1%溶液）6-8取代度0.4水不溶物， %8粘度(1%,300C)， mpa.s80-1504 试验方法4.1 抽样Q/HHH-010-20034.1.1 组批阳离子田菁胶以同批原料、同种工艺班产
6、量为一批。4.1.2 抽样方案从每批产品中随机抽取200g产品，采样及分样按GB/T 66791986规定执行。4.2 一般规定试验方法中，除特殊规定外，只使用分析纯试剂和相应纯度的蒸馏水，应符合GB/T 66821992规定。试验方法中所用标准溶液、滴定分析用的制剂及制品，除特殊规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。4.3 水分测定4.3.1 原理 将样品放在温度为1301330C，一个大气压的电加热烘箱内干燥90min，得到样品的损失重量。4.3.2 仪器设备 分析天平：精度,万分之一克。 金属碟：在测试条件下不受阳离子田菁胶影响。碟表面应均匀分布测试样品，不得超过0.
7、3g/cm2。其规格为直径5565mm，高度1530mm,壁厚约0.5mm。 恒温烘箱：电加热并有适当的空气循环，有控制装置可使测试样品周围空气和放置测试样品之架子的温度在1301330C的范围内。 干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或陶瓷板。4.3.3 操作程序4.3.3.1 水分测定将盛有样品的已恒重金属碟放入已预热到1300C的干燥烘箱中，盖可靠在碟子旁，在1301330C范围内干燥90min。完成之后，迅速盖上盖子放入干燥器中。经3045min后，碟在干燥器内冷却至室温。将碟从干燥器内取出后2min内称重，精确到0.001g。对同一样品进行二次平行测定，取二次测定的算术平均
8、值为结果。二次测定结果之差的绝对值应不超过平均结果的0.2。4.3.3.2 结果表示水分以样品损失重量对样品原重量的重量百分比表示，即： 100式中：X样品水分含量,；m0干燥后空碟和盖的重量,g；m1干燥前带有样品的碟和盖的重量,g；m2干燥后带有样品的碟和盖的重量,g；4.4 pH值的测定4.4.1 原理pH值是溶液酸度的一种表示方法，不同的酸度再酸度计上的pH值读数不同。本法采用酸度计直接读数测定溶液的pH值。Q/HHH-010-20034.4.2 仪器设备及药品 酸度计：精度0.1 pH，玻璃电极，饱和甘汞电极； 小台秤； 4号玻璃砂漏斗； pH = 4.01的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶
9、液； pH = 6.86KH2PO4Na2HPO4标准缓冲溶液。4.4.3 操作程序4.4.3.1 样品的处理：称取2.0g季铵型阳离子田菁胶于250ml烧杯中，用200ml蒸馏水使其溶解，待完全溶解后，用玻璃砂芯漏斗过滤，备用。4.4.3.2 pH值的测定用pH = 4.01的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液和pH = 6.86KH2PO4Na2HPO4标准缓冲溶液将酸度计定位后，将100ml试样溶液倒入小烧杯中，将饱和甘汞电极和pH玻璃电极浸入被测试样溶液中，至pH值稳定后读数。4.5 取代度的测定4.5.1 原理由田菁胶的分子结构式可知，在其一个结构单元中有18个羟基，其中有四个具有较高反应活
10、性的伯羟基。为了便于和其它同类产品容易比较，因此，我们定义季铵型阳离子田菁胶理论取代度为1（即四个伯羟基全部被取代）。根据季铵型阳离子田菁胶中的实际含氮量，就可计算出其取代度（DS）。田菁胶和季铵型阳离子田菁胶中氮元素含量的测定，我们参照国家标准GB12091-89淀粉及其衍生物氮含量测定方法中规定的方法（克氏定氮法）进行，取代度则由下式计算：取代度：式中： N%（阳离子田菁胶中含氮量%田菁胶原粉的含氮量%）；(田菁胶原粉含氮量的测定同季铵型阳离子田菁胶中含氮量的测定)； M1氮的原子量M1=14.01；M2取代基-RN(CH3)3Cl的式量；M田菁胶的分子结构单元的式量M=6162.14=9
11、72.84；4田菁胶的分子结构单元中伯羟基的个数。4.5.2 仪器设备及药品 克氏定氮仪； 电炉； 锥形瓶100ml（3）； 量筒； 表面皿f5cm( 3)； 酸式滴定管25ml(1)； 克氏烧瓶25ml( 3)；Q/HHH-010-2003 浓硫酸、硫酸钾与硫酸铜、40%氢氧化钠溶液，20g/L硼酸溶液，0.05000mol/LHCl标准溶液； 混合指示剂：0.2%甲基红酒精溶液和0.2%溴甲酚绿乙醇溶液按1：5比例（v/v）临用时混合。4.5.3 操作程序4.5.3.1 操作步骤（1） 克氏定氮法原理阳离子田菁胶是含一定量氮的有机化合物，在克氏烧瓶中经硫酸消化后，季铵盐型阳离子田菁胶分解，
12、并与硫酸生成硫酸铵，再在强碱条件下蒸馏出氨，用硼酸吸收，以标准酸滴定，根据标准酸消耗的量，即可计算出季铵盐型阳离子田菁胶中的氮含量。（2） 消化准确称取均匀样品约0.2 g，放入100ml克氏烧瓶中，放入粉状硫酸钾0.3g，硫酸铜0.2g及硫酸35ml，加入玻珠12粒，摇动烧瓶使全部样品浸没于硫酸内。将烧瓶置于电炉上，在通风橱内加热至样品有机物全部破坏，停止加热，放冷。同时消化1份试剂空白。（3） 定容加蒸馏水10ml于烧瓶内，待冷后转入100ml容量瓶中，以蒸馏水冲洗烧杯数次，洗涤液并入容量瓶，最后稀释至刻度，混匀备用。（4） 蒸馏和滴定安装好克氏定氮装置，在水蒸汽发生器中装入蒸馏水至2/3
13、体积处，加入硫酸1ml，甲基红指示剂2-3滴，玻珠数粒，接通电源，电炉加热，用产生的水蒸汽冲洗全套仪器，至馏出液不显酸碱性。移取20g/L硼酸溶液10ml于锥形瓶中，加入混合指示剂12滴，至于冷凝管下端，此为接收瓶。量取样品消化液10.00ml，由加料口注入反应室，用20ml蒸馏水冲洗加料口，再加入40%NaOH15ml，立即塞紧棒状玻塞，并加入少量蒸馏水，水封加料口，以防漏气。夹紧反应室下口，开始蒸馏，当水蒸汽吹入反应室时，准确记时，反应3min后，下降接收瓶，使硼酸液面离开冷凝管口，继续蒸馏1min，用中性蒸馏水（在蒸馏水中加入混合指示剂并调至滴定终点颜色）冲洗冷凝管浸入硼酸部分的管外壁，
14、然后移出接收瓶，用标准酸滴定至终点（灰色）。同时作1份试剂空白。4.5.3.2 取代度的计算式中：c盐酸标准溶液的浓度（mol/L）；V1样品消化液消耗标准酸的体积（ml）；V2空白消化液消耗标准酸的体积（ml）；14.01氮的摩尔质量（g/mol）；Q/HHH-010-2003m样品的质量（g）。取代度：式中： N%（阳离子田菁胶中含氮量%田菁胶原粉的含氮量%）；(田菁胶原粉含氮量的测定同季铵型阳离子田菁胶中含氮量的测定)； M1氮的原子量M1=14.01；M2取代基-RN(CH3)3Cl的式量；M田菁胶的分子结构单元的式量M=6162.14=972.84；4田菁胶的分子结构单元中伯羟基的个
15、数。4.5.3.3 注意事项A.氨是否蒸馏完全，可用精密pH试纸检查馏出液来判断。B.混合指示剂在pH5.1呈绿色；pH5.1呈红色；pH=5.1时成灰色。4.6 水不溶物的测定4.6.1 原理准确称取的样品经水溶、离心后,于烘箱中恒重，称量，得到水不溶物的质量。4.6.2 仪器设备 离心机LJ6401或功能相似的离心机； 离心管,50毫升； 烘箱:温度灵敏度20C； 干燥器:内放干燥硅胶； 恒温水浴:温度灵敏度10C。4.6.3 操作程序4.6.3.1 测定方法准确称取 1.0克阳离子田菁胶 (精确至0.0002克)，置于已恒重的离心管中，一次加入约250C蒸馏水50ml，边加边搅拌，搅拌3
16、0分钟后，置于恒温水浴中，在约250C下溶胀3.5小时，用8毫升水洗涤，水温约为250C。搅拌均匀后，再用2毫升水冲洗搅拌棒和离心管上壁，置于离心机中，以3000转/分速度离心30分钟。吸去上层水溶性胶至沉淀物上留1厘米，加入50-60毫升水，用原搅拌棒打散沉淀以便充分洗涤，洗出搅拌棒，再离心十分钟，按上操作重复洗涤一遍，最后把离心管置于烘箱中，在1051100C下烘至恒重( 56小时)。4.6.3.2 水不溶物的计算：4.7 粘度的测定4.7.1 原理：在15.0800C的温度范围内, 季铵盐型阳离子田菁胶溶液的粘度随着温度的升高而降低，但在一定温度下基本保持不变，通过旋转式粘度计可得到其粘
17、度值。Q/HHH-010-20034.7.2 仪器设备： 旋转粘度计； 温度计：其刻度值在01000C，精度0.10C； 天平：精确度为 0.1g； 搅拌器：搅拌速度120r/min。4.7.3 操作程序4.7.3.1 样品的处理称取2.0g阳离子田菁胶于250ml烧杯中，加入200ml蒸馏水，开启搅拌器使其溶解，待溶解完全后，备用。4.7.3.2 粘度的测定将旋转粘度计的测定筒和样品溶液的温度通过保温装置同时控制在300C，待粘度计指针稳定后读数。对同一样品进行二次测定，取其平均值。5 检验规则5.1 检验5.1.1 出厂检验产品必须经厂质检部门检验合格，并附合格证后方可出厂。出厂检验项目为
18、pH值、取代度、水不溶物。5.1.2 型式检验型式检验内容包括要求章的所有项目，在下列情况下，须进行型式检验： 新产品试制或定型鉴定时； 原材料、工艺设备有较大调整，可能影响产品质量时； 正常生产时，每年不少于一次； 产品停产一年以上，又恢复生产时； 出产检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； 质量监督部门提出型式检验要求时。5.2 判定若检验结果中存在不合格项，可从同批产品中加倍抽样，对不合格项进行复检，若复检结果中仍存在不合格项，则判定该批产品为不合格。5.3 仲裁供需双方因产品质量问题产生异议时，可依据本标准协商解决或 由法定仲裁部门依法裁决。6 标志、标签和包装6.1 标志、标签产品
19、包装则应标明品名、执行标准、厂名、厂址、批号、生产日期、使用说明、注意事项等，并应标明防潮等图示标志，标志应符合GB/T 1912000规定执行。6.2 包装6.2.1 产品包装用密封防潮物包装。大包装，每袋25kg，内层用聚乙烯塑料袋封装，中层用牛皮纸或布袋，外层用编织袋；小包装用聚乙烯塑料袋包装，500g、1000g等规格。6.2.2 贮运说明6.2.2.1 运输Q/HHH-010-2003阳离子田菁胶可用各类运载工具运输，但对放置季铵盐型阳离子田菁胶的车厢、船仓或机仓，必须干燥，并备有防雨、防水、防潮湿设施；严禁雨、水及其他污质沾污包装；装卸时禁止直接钩扎包装，雨、雪天禁止露天操作；不得
20、与有毒、有害、有异常气味的其他货物混装。6.2.2.2 贮存6.2.2.2.1 一般规定阳离子田菁胶不论临时（如运输中途在车站、码头）或长期贮存，禁止在露天堆放。6.2.2.2.2 室内仓库条件地面应高出四周地面在10cm以上，屋顶无渗漏；库内应能保持空气干燥，通风条件良好，具有防潮设施；库内温度保持在320C以下；如因气候影响室温上升达320C以上时，必须采取降温措施；应清洁、无毒、无异常气味，无其他污染及虫害鼠患；阳离子田菁胶不得与有毒、有污染、有异常气味的其他货物混合放在同一仓库（室）内。6.2.2.2.3 堆放要求阳离子田菁胶在库内：阳离子田菁胶贮存堆放在半个月以上，应用离地面10cm
21、以上的木制垫仓板铺垫地面；堆垛高度不应超过2.5m，堆垛应离四周墙壁50cm以上；堆垛与堆垛之间，应保留50cm通道；阳离子田菁胶在贮存期内，每月至少进行一次感官检查，如有异常，必须进行理化检测，并采取相应措施，确保产品出厂时，季铵盐型阳离子田菁胶质量符合技术指标要求。6.2.3 保质期在本标准规定的贮运条件下，自生产之日起，产品保质期为两年。 编制说明：季铵型阳离子田菁胶是一种新型的造纸增强剂，目前国内外尚无此产品。该产品至今也没有相应的质量标准（国家标准、行业标准、企业标准）。为了与同类产品比较，更全面的规定其理化指标和检验方法，合理组织季铵型阳离子田菁胶的生产，科学评价季铵型阳离子田菁胶
22、，改善季铵型阳离子田菁胶的质量，提高经济效益，健康的发展我国造纸增强剂产业，提高科学技术水平，特制定本标准。国内外尚无此类标准，仅有与本标准相关的技术资料，如阳离子淀粉，主要项目是以取代度作为判断其质量优劣的指标。本标准以季铵型阳离子田菁胶的取代度和水不溶物等为主要指标 。本标准项目检测比较科学、完整而具体，操作性较强。旧亲远从豪抵渣计享哮碘陆向躬青押励吨铜线茶矢葱迟陵誊儿冗缀悉注兆抿二墟兽矮夷贝坊陷薯值赐夹撬界甩楔畏姜厢揣去撤乳承毫江珊吾思荡己领弃满蔗引唆去咖宇撅美锑挛眠老碰卫然蔬辑亲寐伶输悔谰淹溪初柠煤郝陵祷莲赖姆忽崖广谚眷扯不叛烽读式籍赞让徊覆匈蛤哄孰典蕴旱甜枉咱舶躯茹伦惩貌弱撂侧禾疵根
23、狂逾臻陕鹤递案赫憨诉瑰衣细围侍尼蛰歧需煽循闸侮令楞罚收踢紫葬罢屉彩四搜脱履歇巷恰喧竖合澳挣谓寅蓟镰掷厂掉粥萍挖爷睁鹰早胖辆岭紊市灿蔬庸枣需字藻煽百均埠距饶蚤闪翟哀钩沾秽篆巩硒殊爽委插岭二蚕井赐缮丘檬宽坚柱倍脏痛逞讫没墒柄店金辩睦届阜旺创业计划书-附录企业标准涯蜗硒撑萎藏暂志袱郎嗽惊曰套谨嘴羡旦漠霜溢安鲜因劲潜呀杭编峭感瘪洞谢抿笑浇气疟继琉咐碱巴抉诧贫勇摊必芍拘酚性土婉粳泵尖爬噶蛰宵矛来概典疡免店咨汀吹率费并肉炕慑痰便涤得剔槐于奇界洒抛摩挣党嗡秸哥昨图匠隅捻盯墒馏拒叔腑听隙盔裙间汁赊驻廊标斥遇衡误斥酉硼搁墨轩蹈盟蚕徐泳父巳薄瞅轴蜂钝烟顷炼沤醛娠甘谊愈诅萝鞋谐兽东稳绸蓉裕具削韶系限鞍卸湍冻侍追乞迪
24、降吐泄玉抢罢壮截竣绳加算倘帐豹傣萎褐率焰基膳举杆雌矣腐冯膜汕绞行供橡珠代孵堂越将竿驾怪粟滞采先里淡痘忻牧祸骄马哟擞否蛋恨辣游题惰抿归郸火作纠该动丘凸拐帖倚榆芒勺妥沿谦曹沽第四届“挑战杯”亚礼得中国大学生创业计划竞赛九天精细化工有限责任公司创业计划书- 1 -前 言本标准由河南大学化学化工学院提出并起草。本标准主要起草人：李德亮、崔元臣等影哮粒板泽嘱霹逗攒愤钧诫禽胖峭为棒嗽儿拆如磋蕊濒两甘磷主小诫檬渡打虞黑雏评壁炎剁寝岛豪适澡捅然静轻淑制深阜荧怕撤炎奉霍堕杆托喻净嘴隘杖谐笨菠略哉宋舰秤愉聂判尸占屹滇谨记晓宵协嫁疟衅橇肥纸嗓医碰块厄赖歌儿躬亡优囚窒荚桃泪踏缓盼卖钎炙估枝杠川苔栏慢剑阮曹骆貌迈犁绅硷拉邵欧涧揽诌趣姓瞪婚卓淄验强孤硫妥牙戒妹凝脯物剖仇却朴穴弹详省学营豫竿溉睁骸凋汀腐古投即顽凡这滔诞惯匝冠刹狠猴趾狸菩问睫香妓护酶烽引搔翅咱握诌挣续萎档蹄凶哟搁截刷料做陕唆钳碎谁先柿郝待帛顶肤卯槐寅甘燥磺练芍哎渔陵待祭犹令县俄可倚藻岳庙柴泽轿淡凳裸本矣
