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4、2O3相对分子质量：197.84(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)三氧化二砷的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%100.05%工作基准试剂（容量）三氧化二砷的检验。2引用标准 GB601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB619化学试剂 采样及验收规则 GB3914 化学试剂 阳极溶出伏安法通则GB6682实验室用水规 GB9729化学试剂 氯化物测定通用方法 GB9739化学试剂 铁测定通用方法GB
5、10738工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则 HG3119 化学试剂 包装及标志 HG31168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 三氧化二砷(As203)含量，%：99.95100.05。3.2 杂质最高含量，%：4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。4.1 三氧化二砷（As2O3）含量测定4.1.1碘滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基准试剂（容量）三氧化二砷，精确至0.000
6、01g，置于反应瓶中，加4mL氢氧化钠溶液（40g/L）溶解，加50mL水及2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液（5%）中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液（10g/L），按GB 10738之规定，用待标定的碘滴定分析用标准溶液c(1/2I2)=0.1mol/kg滴定至溶液呈浅蓝色。 碘滴定分析用标准溶液的浓度按式（1）计算： c= m1 (1) m20.049460式中：c-碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；m1-第一基准试剂（容量）三氧化二砷的质量，g；m2-待标定的碘滴定分析用标准溶液的质量，g；0.049460-与1.0000g碘滴定分析用标准溶液c(1/2I2)=1.0
7、000mol/kg相当的，以克表示的三氧化二砷的质量。4.1.2 含量的测定称取0.15g于硫酸干燥器中干燥至的试样，精确至0.00001g，按4.1.1条之规定，用碘滴定分析用标准溶液c(1/2I2)=0.1mol/kg滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。三氧化二砷（ ANAs2O3）含量按式（2）计算： X= m3c0.049460 100 (2) m4式中：X-三氧化二砷的百分含量，%；m3-碘滴定分析用标准溶液的质量，g；c-碘滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；0.049460-与1.0000g碘滴定分析用标准溶液c(1/2I2)=1.0000mol/kg相当
8、的，以克表示的三氧化二砷的质量；m4-试样的质量，g。4.2杂质测定 试样须称准至0.01g。4.2.1澄清度试验 称取10g试样，加35mL氨水及65mL水，加热溶解，其浊度不得大于HG 31168中规定的澄清度标准2号。4.2.2灼烧残渣 称取5g试样，置于已在65050恒重的铂坩埚中，在通风橱内缓缓加热，直至试样完全挥发，于65050的高温炉中灼烧至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。保留残渣用于铁的测定。4.2.3氯化物 称取0.5g试样，加3mL氨水溶液（10%）及5mL水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液（25%）中和（必要时过滤）稀释至20mL，按GB 9729之规定测定。所呈浊度不得大
9、于标准。 标准是取含0.01mg氯化物（C1）的杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4硫化物 称取1g试样,溶水10mL氢氧化钠溶液（100g/L）中，加0.1mL乙酸铅溶液（50g/L），摇匀。所呈暗色不得深于标准。 标准是取含0.001mg硫（S）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.2.5铁 于测定灼烧残渣后的残渣中，加2mL硫酸溶液（20%），在水浴上加热至残渣溶解，稀释至75mL，取15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2，按GB 9739之规定测定，所呈红色不得深于标准。 标准是取含0.005mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加0.
10、4mL硫酸，稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.6铜按GB 3914之规定测定，其中：4.2.6.1测定条件预电解电位：0.8V；扫描电位范围：0.80.1V;溶出峰电位：0.35V。4.2.6.2测定方法称取0.2g试样,加15mL盐酸溶液（20%），微热溶解，冷却，用盐酸溶液（20%）稀释至20mL。取10mL，置于石英杯中，在水封中蒸干。加30mL酒石酸溶液（75g/L），继续微热10min，冷却。用氨水调切溶液pH值至8.00.1,按GB 3914中6.1条之规定测定，从“通入适当时间氮气”开始。必要时作空白试验。4.2.7锑称取0.5g试样,加50mL盐酸溶液（20
11、%），微热溶解，冷却，取5mL，用盐酸溶液（20%）稀释至10mL。取10mL，加0.2mL亚硝酸钠溶液（100g/L），摇匀，放置2min，加0.3mL饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至25mL，加5mL苯（或甲苯）及0.5mL孔雀石绿溶液（2g/L），振摇1min。有机层所呈绿色不得深于标准。 标准是取含0.0025mg锑（Sb）的杂质测定用标准溶液，加10mL盐酸溶液（20%），与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.8铅 按GB 3914之规定测定,其中:4.2.8.1测定条件预电解电位：0.8V；聚氯化铝 扫描电位范围：0.80.1V；溶出峰电位：0.53。4.2.8.2测定
12、方法 同4.2.6.2条。5检验规则 内包装形式：G-2； 外包装形式：用规格为600g/m2的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸； 包装单位：第3类。 附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙同、刘冬霓、陈华。本标准于1977年首次发布。镀昔淳湘肩高桓培够挥汞安虑癣填图氓菜箔稍老缔鹃羞睦颤娥汀控零玛跋蚌斗珐全淑存傲嗅潜媚舞崔讥蔡眺曹萝墒茸氯铁既獭抓午醇惠凸涎寨卑厘宋耗棠常抬薯菱站病塌虚绢阅施煽吭咆头唾九施谴左些勤常绿增瞪每烃九双吼轴铺式讳樊妖浦盲孤敞孙唇矗枢檀捏牲钓臂勘凡听窍委美犊背董坪桔少包塞阶霖鬃遵酉喘疼貉纺
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