1、实验二 水质溶解氧的测定（碘量法）1 实验目的 掌握生活饮用水及水源水中溶解氧的测定原理及方法；掌握测定溶解氧自来水水样的采集方法；正确使用溶解氧瓶及固定水中溶解氧的方式；巩固碘量法操作。2 实验原理 硫酸锰与氢氧化钠作用生成氢氧化锰，氢氧化锰与水中溶解氧结合生成含氧氢氧化锰（或称亚锰酸），亚锰酸与过量的氢氧化锰反应生成偏锰酸锰，在酸性条件下偏锰酸锰与碘化钾反应析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量求得水样中溶解氧的含量。3 试剂3.1 硫酸锰溶液：称取48g MnSO44H2O（AR）溶于水中至100ml，过滤后使用。3.2 碱性碘化钾溶液：称取50gNaO
2、H（AR）溶于40ml蒸馏水中，另称取15gKI（AR）溶于20ml蒸馏水中。待NaOH溶液冷却后，合并两溶液，加水至100ml。静置24小时后取上清液备用。3.3 浓硫酸（AR）3.4 淀粉指示剂溶液（1%）：称取1g可溶性淀粉，置于小烧杯中，加少量纯水调成糊状，在不断搅拌下将糊状液倒入100ml正在沸腾的纯水中，继续煮沸23分钟，冷后移入瓶中使用。3.5 6molLHCl3.6 0.025molL硫代硫酸钠标准储备溶液:应先配成0.1molL的浓度，标定出准确浓度后，再用纯水稀释至0.025molL。3.7 0.1molL硫代硫酸钠标准溶液：称取13g硫代硫酸钠Na2S2O3.5H2O（A
3、R）置于烧杯中，溶于500ml煮沸放冷的纯水中，此溶液的浓度为0.1molL。移入棕色瓶中710天进行标定。 标定方法：将K2Cr2O7于烘箱烤至恒重，用减重法精确称取K2Cr2O7 1.1g左右，置于小烧杯中，加纯水使其完全溶解，并移入250ml容量瓶中，用少量纯水洗涤小烧杯多次，洗涤液一并移入容量瓶中，定容。移取25.00mLlK2Cr2O7于250 ml碘量瓶中，加20 ml水，加2gKI晶体，再加6molLHCl溶液5ml，密塞，摇匀，水封，在暗处静置10分钟。加纯水50ml，用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时（近终点），加入2ml1淀粉指示剂，继续滴至溶液从蓝色变为
4、亮绿色为止。记录Na2S2O3溶液消耗的量（平行测定三份）。计算出Na2S2O3标准溶液浓度。 C Na2S2O3=(mK2Cr2O710006)/(M K2Cr2O7V Na2S2O310)其中，M K2Cr2O7=294.184 仪器4.1 250ml溶解氧瓶；250ml容量瓶；250ml碘量瓶。4.2 气压计；温度计；采样用乳胶管。4.3 滴定管，50ml。5 实验步骤5.1采样（采集自来水）：先打开水龙头放水几分钟，用橡皮管接在水龙头上，将橡皮管的另一头插到溶解氧瓶底部，待瓶中水满外溢数分钟后，取出橡皮管，盖好瓶塞。同时测定气温和大气压。5.2溶解氧的固定：打开溶解氧瓶，将吸管尖端沿瓶
5、口插入水样液面以下，缓加硫酸锰2.0ml、碱性碘化钾溶液2.0ml。盖好瓶塞，颠倒摇合至少15次，此时将有黄到棕色沉淀物形成。5.3 碘的游离：待沉淀物下降至瓶高一半时，将吸管尖端沿瓶口插入水样液面以下，加入浓硫酸2.0ml，盖紧瓶塞，颠倒混合至瓶中的沉淀物全部溶解。不完全溶解则补加硫酸。5.4滴定游离碘：取两份上述水样各100.00ml，分别置于250ml碘量瓶中，用0.025molL硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗量。取两次测定的平均值。6 数据处理与计算6.1 计算方法 DO（mg/L）= 式中，c为Na2S2O3的实际浓度，mg/L；V为滴定时消耗的Na2S2O3体积，ml；4为摩尔系数之比；32为氧气摩尔质量；100为相当于原样品溶液体积，ml；f为体积校正因子。6.2 结果报告7 注意事项7.1 应将移液管尖端插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧带入水样中引起误差。7.2 应该先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再滴加淀粉指示剂。
