武大版分析化学上册答案-.doc

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1、第一章 概论1-3 分析全过程:取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择;结果的计算与评价。1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1)和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么?答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O710H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好 为什么答:选择Na2B4O710H2O更好.因为Na2B4O710H2O的摩尔质量较大,称量误差较小

2、1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)?a. 滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0.1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水e. 滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点f. 滴定管活塞漏出HCl溶液g. 称取Na2CO3时,撇在天平盘上h. 配制HCl溶液时没有混匀答:使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式

3、为:cHCl=2mNa2CO3/(MNa2CO3VHCl)。a. 由于VHCl偏高,cHCl偏低;b. 由于mNa2CO3偏低,cHCl偏低;c. 由于VHCl偏高,cHCl偏低;d. 无影响;e. 因为VHCl偏低,cHCl偏高;f. 因为VHCl偏高,cHCl偏低;g. 由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使mNa2CO3偏低,最终导致cHCl偏低;h. 溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此cHCl偏低的可能性较大。1-7. 若将H2C2O42H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结

4、果是偏高,偏低,还是无影响答: 若将未密封H2C2O42H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水.用它标定NaOH溶液的浓度时,消耗NaOH溶液的体积偏高.根据,最终使结果偏低.1-8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现7题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影响答: 据a 由于VHCl偏高,偏高;b 由于mS偏低,偏高;c 由于VHCl偏高,偏高;d 无影响;e 因为VHCl偏低,偏低;f 因为VHCl偏高,偏高;g 由于试样易吸湿,应用减量法称量.称取Na2CO3试样时,撒在天平盘上,Na2CO3试样会吸湿,使mS偏低,最终导致偏高;h 或偏高,或

5、偏低;不能确定.溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀.若标定时用上层溶液,测定时用下层;测定时VHCl偏低,最终导致偏低.第一章习题1-1、称取纯金属锌0.3250g,溶于HCl后,稀释到250mL容量瓶中。计算Zn2+溶液的浓度。【提示】根据浓度的计算公式计算。1-2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升?解: ,1-3、在500mL溶液中,含有9.21g K4Fe(CN)6。计算该溶液的浓度及在以下反应中对Zn2+的滴定度:3Zn2+ + 2Fe(CN)64- + 2K+ =

6、 K2Zn3Fe(CN)62。【提示】(1) 根据浓度的计算方法计算K4Fe(CN)6的浓度;(2) 根据滴定度是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量,由nK4Fe(CN)6与被滴定的Zn2+的nZn2+之间的关系,计算出对Zn2+的滴定度。1-4要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液2530mL。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克?如果改用做基准物质,又应称取多少克?解:应称取邻苯二甲酸氢钾1.01.2g应称取0.30.4g1-5、欲配制Na2C2O4溶液用于在酸性介质中标定0.02mol.L-1的KMnO4溶液,若要使标定时,两种溶液消耗的体积相近。问应配制多

7、大浓度的Na2C2O4溶液?配100mL这种溶液应称取Na2C2O4多少克?【提示】设VC2O42-=VMnO4-,计算出CC2O42-,再计算mC2O42-。1-6含S有机试样0.471g,在氧气中燃烧,使S氧化为SO2,用预中和过的H2O2将SO2吸收,全部转化为H2SO4,以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL。求试样中S的质量分数。解:1-7. 将50.00mL 0.100 0molL-1Ca(NO3)2溶液加入到1.000 g含NaF的试样溶液中,过滤、洗涤。滤液及洗液中剩余的Ca2+用0.050 0 molL-1EDTA滴定,消耗24.20mL。计算

8、试样中NaF的质量分数。1-80.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解,煮沸除去CO2,用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL,计算试样中CaCO3的质量分数。解: ,1-9今有MgSO4.7H2O纯试剂一瓶,设不含其它杂质,但有部分失水变为MgSO4.6H2O,测定其中Mg含量后,全部按MgSO4.7H2O计算,得质量分数100.96%。试计算试剂中MgSO4.6H2O的质量分数。1-10不纯Sb2S30.2513g,将其置于氧气流中灼烧,产生的SO2通入FeCl3溶液中,使Fe3+还原至Fe2+,然

9、后用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定Fe2+,消耗溶液31.80mL。计算试样中Sb2S3的质量分数。若以Sb计,质量分数又为多少?解:1-11、已知在酸性溶液中,Fe2+与KMnO4反应时,1.00mLKMnO4溶液相当于0.1117gFe,而1mL KHC2O4.H2C2O4溶液在酸性介质中恰好与0.20mL上述KMnO4溶液完全反应。问需要多少毫升0.2000mol.L-1NaOH溶液才能与上述1.00mL KHC2O4.H2C2O4溶液完全中和?【提示】计算步骤:求出KMnO4浓度求出KHC2O4.H2C2O4浓度求出NaOH用量。1-12. 用纯As2O3标定KMnO4

10、溶液的浓度。若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。求该KMnO4溶液的浓度。解: 故 1-13称取大理石试样0.2303g,溶于酸中,调节酸度后加入过量(NH4)2C2O4溶液,使Ca2+沉淀为CaC2O4。过滤、洗涤,将沉淀溶于稀H2SO4中。溶解后的溶液用c(1/5KMnO4)=0.2012mol.L-1KMnO4标准溶液滴定,消耗22.30mL,计算大理石中CaCO3的质量分数。1-14H2C2O4作为还原剂。可与KMnO4反应如下:其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。分别计算0.100molL-1NaOH和0.100 molL-1 KMn

11、O4溶液与500mg H2C2O4完全反应所消耗的体积(mL)。解: 1-151-16. 含K2Cr2O7 5.442gL-1的标准溶液。求其浓度以及对于Fe3O4(M=231.54gmol-1)的滴定度(mg/mL)。解: 1-17:提示:由题意知:5Fe2+ 相当于1MnO4-,可求出n(Fe2+)=0.0015mol. 参与反应MnO2的Fe2+ 为 50*10-3*0.0100-0.00150.0035 mol 又2Fe2+ 相当于1MnO2n(MnO2)=0.0035/2=0.00175 mol以Mn3O4来计算:W=(0.00175*228.8/3)/0.2*100%=66.73%

12、1-18. 按国家标准规定,化学试剂FeSO47H2O(M=278.04gmol-1)的含量:99.50100.5%为一级(G.R);99.00%100.5%为二级(A.R);98.00%101.0%为三级(C.P)。现以KMnO4法测定,称取试样1.012g,在酸性介质中用0.02034 molL-1 KMnO4溶液滴定,至终点时消耗35.70mL。计算此产品中FeSO47H2O的质量分数,并判断此产品符合哪一级化学试剂标准。解: 故为一级化学试剂。1-191-20. CN-可用EDTA间接滴定法测定。已知一定量过量的Ni2+与CN-反应生成Ni(CN),过量的Ni2+以EDTA标准溶液滴定

13、,Ni(CN)并不发生反应。取12.7mL含CN-的试液,加入25.00mL含过量Ni2+的标准溶液以形成Ni(CN),过量的Ni2+需与10.1mL 0.0130 molL-1 EDTA完全反应。已知39.3mL 0.0130 molL-1 EDTA与上述Ni2+标准溶液30.0mL完全反应。计算含CN-试液中CN-的物质的量浓度。解: 第二章 分析试样的采集与制备思考题2-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对?为什么?

14、答:不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量,不能反映污染物聚集情况,即分布情况,应将试样分河段进行分析。2-2 分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些?答:分解无机试样通常采用溶解法和熔融法,将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说,通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解,有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、砷、汞等)的试样,一般采用蒸馏法分解。2-3 欲测定锌合金中Fe,Ni,Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样?答:用HCl或NaOH溶解。后者可

15、将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀,可与锌基体分离,但溶解速度较慢。2-4欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样?答:测定硅酸盐中SiO2的含量,用KOH熔融分解试样;测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量,用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。2-5 镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差,确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对?为什么?答:不对。因为镍币表层和内层

16、的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液,测其含量,所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。2-6第二章习题2-1某种物料,如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61,允许的误差为0.48,测定8次,置信水平选定为90%,则采样单元数应为多少?解:f=7 P=90% 查表可知t=1.902-2某物料取得8份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65、81.48、81.34、81.40、80.98、81.08、81.17、81.24,求各个采样单元间的标准偏差如果允许的误差为0.20,置信水平选定为95,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元?解:f=7 P=85% 查表可知 t

17、=2.36 2-3、一批物料总共400捆,各捆间标准偏差的估计值 为0.40%,如果允许误差为0.50%,假定测定的置信水平为90%,试计算采样时的基本单元数。解:E=0.50%,=0.40。置信度为0.90,n=时,查表得t=1.64,则 取n=5,查表得t=2.13,则 取n=4,查表得t=2.35,则 计算的n值与设定的n=4接近,所以采样数为4时可以满足题目要求,但是随机采样不能太少,通常采用不少于5个,所以本体采用基本单元数为5。2-4已知铅锌矿的K值为0.1,若矿石的最大颗粒直径为30 mm,问最少应采取试样多少千克才有代表性?解:2-5采取锰矿试样15 kg,经粉碎后矿石的最大颗

18、粒直径为2 mm,设K值为0.3,问可缩分至多少克?解:设缩分n次,则, , 解得,所以n=3 ,m =2-6分析新采的土壤试样,得如下结果:H2O 5.23%,烧失量16.35%,SiO2 37.92%,Al2O3 25.91%,Fe2O3 9.12%,CaO 3.24%,MgO 1.21%,K2O+Na2O 1.02%。将样品烘干,除去水分,计算各成分在烘干土中的质量分数。第3章 分析化学中的误差与数据处理思考题3-13-2 答:a. 可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。b.操作错误,改正。C可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。d.会引起试剂误差,是系统误差,应做对照实验。

19、e . 可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。f. 会引起试剂误差,是系统误差,应做空白实验。g. 会引起方法误差,是系统误差,用其它方法做对照实验。h. 会引起仪器误差,是系统误差,应校正法码。3-3 答:有效数字分别是1,4,2,3,4,4,23-43-5 某人用差示光度分析法分析药物含量,称取此药物试样0.0520g,最后计算此药物质量分数为96.24%。问该结果是否合理?为什么?答: 该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字,而结果却报出4位有效数字,结果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。3-63-73-8 用加热法驱除水分以测定CaSO41/

20、2H2O中结晶水的含量。称取试样0.2000g,已知天平称量误差为0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出?答:通过计算可知,0.2000g试样中含水0.0124g,只能取3位有效数字,故结果应以3位有效数字报出。习 题3-1根据有效数字运算规则,计算下列算式:(1)19.469+1.537-0.0386+2.54 (2) 3.60.032320.592.12345(3) (4) pH=0.06,求H+=?解:a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51 b. 原式=3.60.032212.1=5.1c. 原式= d. H+=10-0.06=0.87( mol/L )3

21、-3设某痕量组分按下式计算分析结果:,A为测量值,C为空白值,m为试样质量。已知sA=sC=0.1,sm=0.001,A=8.0,C=1.0,m=1.0,求sx。解: 且 故3-4 测定某试样的含氮量,六次平行测定的结果为20.48%,20.55%,20.58%,20.60%,20.53%,20.50%。3-5. 反复称量一个质量为 1.0000g的物体,若标准偏差为0.4mg,那么测得值为1.00001.0008g的概率为多少? 解:由 故有 ,即 , 查表得 P=47.73%3-6 按正态分布x落在区间 的概率是多少?解: 根据题意,x落在 区间内的概率,即正态分布N(0,1)中,u落在(

22、-1.0,0.5)之间的概率。查表得 =0.5时,面积为0.1915, =1时,面积为0.3413。所以概率为 0.3413+0.1915=0.5328=53.28%3-7要使在置信度为95时平均值的置信区间不超过s,问至少应平行测定几次?解: 查表,得: 3-8 若采用已经确定标准偏差 为0.041%的分析氯化物的方法,重复三次测定某含氯试样,测得结果的平均值为21.46%,计算:a 90%置信水平时,平均值的置信区间;b 95%置信水平时,平均值的置信区间。3-9. 测定黄铁矿中硫的质量分数,六次测定结果分别为30.48%, 30.42%, 30.59%, 30.51%, 30.56%,

23、30.49%,计算置信水平95%时总体平均值的置信区间。解: =0.06% 置信度为95%时: 3-103-11.下列两组实验数据的精密度有无显著性差异(置信度90)? A:9.56,9.49,9.62,9.51,9.58,9.63 ,B:9.33,9.51,9.49,9.51,9.56,9.40解:a. 故 b. 故 所以 查表得2.2213-13用两种不同分析方法对矿石中铁的质量分数进行分析,得到两组数据如下: s n 方法1 15.34 0.10 11 , 方法2 15.43 0.12 11 a置信度为90时,两组数据的标准偏差是否存在显著性差异? b在置信度分别为90,95及99时,两

24、组分析结果的平均值是否存在显著性差异?解:(a)=0.00102,=0.00122 F=1.440.063 ,查表得:当置信度为95%时,=2.090.063查表得:当置信度为99%时,=2.840.063 ,所以两组分析结果的平均值不存在显著性差异。3-14某分析人员提出一个测定氯的方法,他分析了一个标准试样得到下面数据:4次测定结果平均值为16.72%,标准偏差为0.80%,标准试样的值16.62%,问置信水平为95%时所得结果与标准值的差异是否显著?对新方法作一评价。3-15实验室有两瓶NaCl试剂,标签上未标明出厂批号,为了判断这两瓶试剂含Cl-1的质量分数是否有显著性差异,某人用莫尔

25、法对它们进行测定,结果如下: A瓶 60.52,60.41,60.43,60.45 ,B瓶 60.15,60.15,60.05,60.08问置信度为90%时,两瓶试剂含Cl-1的质量分数是否有显著性差异?解:用F检验法:= =60.45%,= =2.310-3 ,=60.11%,=2.610-3F=1.13, 查表得F表=9.281.13 ,因此没有差异。用t检验法:S=5.010-4所以 t=9.6 ,而查表得t表=1.941.46,因此没有显著性差异。用t检验法:S=4.010-3所以 t=2.8而查表得t表=2.452.8所以存在显著性差异 。3-21某荧光物质的含量(c)及其荧光相对强

26、度(y)的关系如下: 含量 c/mg 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 荧光相对强度y 2.1 5.0 9.0 12.6 17.3 21.0 24.7 a列出一元线性回归方程 b求出相关系数并评价y与x间的相关关系。解:由题意可得,=6.0, =13.1,=216.2,=112.0,=418.28,所以b=1.93,=13.1-1.936.0=1.52所以一元回归方程为:y=1.52+1.93x(b)因为 =0.9987比较接近于1,所以y与x的线性关系很好。3-22第4章 分析质量的控制与保证思考题4-16解:平均值 = 0.256 mg/L 标准偏差 s = 0.

27、020 mg/L标准物质标准值=0.250 mg/L 控制限 3s=(0.256 0.060)mg/L警戒限 2s=(0.256 0.040)mg/L绘制分析数据的质控图如下图。 还原糖分析的质量控制图第5章 酸碱平衡和酸碱滴定法思考题5-1 在硫酸溶液中,离子活度系数的大小次序为:H+HSO4-SO42-,试加以说明。答:可由德拜-休克尔公式解释。H+,HSO4-,SO42-的水化离子的有效半径值分别为:900,400,400,H+和HSO4-的电荷相同,故H+HSO4-;SO42-与HSO4-的值相同,但SO42-的电荷比HSO4-高,故HSO4-SO42-。 5-2 于草酸溶液中加入大量

28、强电解质,草酸的浓度常数Ka1c和Ka2c之间的差别是增大还是减少?对其活度常数Ka10和Ka20的影响又是怎样?答:浓度常数Kac受溶液的离子强度的影响,而活度常数Ka0不受离子强度的影响。对于草酸来说, 因此,随着电解质加入,离子强度I增大,Ka1c/Ka2c会增大,即两者差别增大。主要是第二级解离出二价的C2O42-受影响较大。 5-3 在下列各组酸碱物质中,哪些属于共轭酸碱对?a. H3PO4-Na2HPO4b. H2SO4-SO42- c. H2CO3-CO32-d. NH3+CH2COOH-NH2CH2COO- e. H2Ac+-Ac-f. (CH2)6N4H+-(CH2)6N4

29、答:只有f是共轭酸碱对,其余的都不是。 5-4判断下列情况对测定结果的影响:a.标定NaOH溶液时,邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸;b.用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学计量点情况怎样?若滴定至第二化学计量点时,情况又怎样?c.已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳,约有0.4%的NaOH转变成Na2CO3。用此NaOH溶液测定HAc的含量时,会对结果产生多大的影响?答:a.使NaOH消耗的体积增大,NaOH浓度偏低。b.NaOH吸收CO2后成为Na2CO2。在第一化学计量点时,pH=4.7,生成NaH2PO4和H2CO3,转化的Na2CO3全部反应,故不影响测定结果。第二化学计

30、量点时,pH=9.7,生成Na2HPO4和NaHCO3,转化的Na2CO3只部分反应,需消耗更多的NaOH溶液,测定结果会偏高。c.测定HAc时,以酚酞指示终点,此时吸收CO2生成的Na2CO3生成了NaHCO3,而NaOH吸收1molCO2消耗2molNaOH,故需多消耗1/20.4%=0.2%的NaOH溶液,结果偏高0.2%。5-5有人试图用酸碱滴定法来测定NaAc的含量,先加入一定量过量标准HCl溶液,然后用NaOH标准溶液返滴定过量的HCl。上述设计是否正确?试述其理由。答:不正确。因加入过量的HCl后,溶液为HCl和HAc的混合液。应按滴定混合酸方法滴定HCl和HAc,才能得到正确的

31、结果。 5-6 用HCl中和Na2CO3溶液分别至pH=10.50和pH=6.00时,溶液中各有哪些组分?其中主要组分是什么?当中和至pH 10Kwc/Kb 100故使用最简式; OH- = = 5.2910-6 pH = 14 pOH = 8.72c. NH4+ Ka = 5.6 10-10 HCN Ka = 6.2. 10-10cKa 10Kw c 10 Ka 由近似公式可以得到:H+ = = = 5.8910-10pH = 10 0.77 = 9.23e. 氨基乙酸一端羧基显酸性,一端氨基显碱性,Ka1 = 4.510-3 , Ka2 = 2.5 10-10c/Ka2 100 且c 10

32、 Ka1所以H+ = = = 1.06 10-6pH = 6-0.03 = 5.97g. 对于双氧水而言,Ka = 1.8 10-12cKa 100所以可以计算氢离子浓度H+ = = = 1.67 10-7pH = 7 0.22 = 6.78i. 由于ClCH2COONa + HCl = ClCH2COOH + NaCl 所以原溶液可以看成0.050mol/L的ClCH2COOH和0.010mo/LHCl的混合溶液设有x mol/L的ClCH2COOH发生离解,则 ClCH2COOH ClCH2COO- + H+ 0.05-x x 0.01+x 所以有= Ka = 1.4 10-3解得x = 4.4 10-3mol/L那么H+ = 0.0144mol/L pH = -log H+ = 1.845-45-5某混合溶液含有0.10 molL-l HCl、2.010-4 molL-l NaHSO4和2.010-6 molL-l HAc。a计算此混合溶液的pH。b加入等体积0.10 molL-l NaOH溶液后,溶液的pH。解:a. HSO4- Ka2=1.010-2 HAc Ka=1.810-5 均为弱酸,且浓度远低于HCl的浓度,所以此体系中的HSO4-和HAc在计算pH值时刻忽略。故pH=1.00。 b.加入等

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