1、实验六 自来水总硬度的测定一、实验目的1、学习络合滴定的原理及其应用2、初步掌握EDTA标准溶液的配制、标定及稀释3、掌握络合滴定法中的直接滴定法4、掌握铬黑T指示剂和的使用及终点颜色变化的观察，掌握络合滴定操作。二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种，前者是测定Ca、Mg总量，并以钙化合物(CaO)含量表示，后者是分别测定Ca和Mg的含量。测定钙硬时，用NaOH调节溶液pH值为1213，使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2，白色沉淀，以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子形成红色的络合物，滴入EDTA时，钙离子逐步被络合，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的钙离子被ED
2、TA夺出，释放出指示剂，此时溶液为蓝色。测定钙镁总硬时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物，指示剂被EDTA从络合物中取代出来，至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。滴定前： EBT + Mg= Mg-EBT (蓝色) (紫红色)滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (紫红色) EDTA + Mg2+= Mg-EDTA (紫红色)终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (紫红色) (蓝色)到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu+、Pb+、Z
3、n+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度()计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1=10mg/lCaO;另一种以CaOmmol/l表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6，硬度()计算公式为：硬度()= CEDTAVEDTAMCaO100/V水。三、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。EDTA(s)(A.R.)、KB指示剂、CaCO3(s)(A.R.
4、)、HCl(11)、三乙醇胺(11)、氨性缓冲溶液( pH10 称取20gNH4Cl，溶解后，加100mL浓氨水，用水稀至1L)，铬黑T指示剂(0.05%)、钙指示剂(s, 与NaCl粉末1100混均)，水样。四、实验内容1、0.02molL-1EDTA标准溶液的配制和标定（1)在台秤上称取2.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解（为终点颜色易于观察，可向其中加1ml MgCl2溶液），冷却后转入250mL试剂瓶中加去离子水稀释至250mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。（2)准确称取CaCO3基准物0.500.55g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加11 HCl 1
5、0mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mLCa+溶液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺2mL，20mL氨性缓冲溶液，23滴EBT指示剂。用0.02molL-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色，即为终点。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。2、EDTA标液的稀释准确移取已标定好了的EDTA溶液25.00mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度供下面实验使用.3、自来水总硬度的测定取水样100.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL 1:1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，1
6、0mL氨性缓冲溶液，23滴铬黑T(EBT)指示剂，标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以度()和mmolL-1两种方法表示分析结果。4、硬水硬度的测定取硬水25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL 1:1三乙醇胺(若水样中含有重金属离子，则加入1mL2%Na2S溶液掩蔽)，10mL氨性缓冲溶液，23滴铬黑T(EBT)指示剂，标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。注意接近终点时应慢滴多摇。平行测定三次，计算水的总硬度，以度()和mmolL-1两种方法表示分析结果。五、注意事项1、E
7、DTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐，以提高终点变色的敏锐性。2、三乙醇胺必须在pH4时加入，然后在调节pH至滴定酸度。3、若有CO2或CO32-存在会和Ca2+结合生成CaCO3沉淀，使终点拖后，变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加，以免影响滴定时溶液的pH。六、数据记录与处理表1 自来水总硬度测定（铬黑T指示剂）编号123V自来水/mL100100100VEDTA/mL8.428.408.45CEDTA/molL-10.01340自来水总硬度gL-10.11280.11260.1132总硬度的平均值gL-10.1129相对平均偏差%0.21表2 硬水的硬度测定（铬黑T指示剂）编号123V硬水/mL25.0025.0025.00VEDTA/mL21.3021.2521.20CEDTA/molL-10.01340硬水的硬度gL-11.1421.1391.136硬度的平均值gL-11.139相对平均偏差%0.18
