1、实验一 定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤一、 实验目的1、 熟悉化学实验室规划和安全守则。2、 清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。3、 练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。二、 实验原理1、 化学实验室安全守则 实验前做好预习，熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。 实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导，严格按照规定操作。未经教师同意，不得任意改变规定的操作方法和药品的用量。 加强个人防护意识， 不得穿拖鞋进入实验室，严禁在实验室内饮食吸烟，或把食具带进实验室，实验完毕，必须洗净双手。 倾注药品或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。试管加
2、热时，切记不要使管口向着自己或别人。 易挥发和易燃物质，应远离火源。 浓酸和浓碱具有强腐蚀性，不要让它们溅在皮肤或衣服上。 绝对不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。 未经教师允许，严禁将药品带出实验室。 爱护实验仪器和设备，搞好实验室卫生。2、 认领仪器 按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器。3、 玻璃仪器的洗涤： 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。 一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤：先用自来水冲洗一下，然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗，再用自来水清洗掉残留的洗涤剂，最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果)。
3、一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。先用自来水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来)，旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入350 ml浓硫酸。 作痕量金属分析的玻璃仪器，应使用1:11:9 HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。 作邻苯二甲酸酯分析的玻璃仪器，应用分析纯试剂冲洗或400烘烤2-4h。 及时洗涤玻璃仪器，有些化学实验的残液，搁置一段时间
4、后，挥发性溶剂逸去，就有残留物附着到仪器内壁，使洗涤变得困难；还有一些物质，能与仪器的本身部分发生反应，若不及时洗涤将使仪器受损，甚至报废。 一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠)。 三、 实验仪器和药品 实验仪器：容量瓶、吸液管、酸/碱滴定管药品：铬酸洗液四、 实验步骤容量瓶：1、检验容量瓶是否有漏液，如有，则换取一个无漏液的容量瓶；2、向容量瓶中倒入10ml20ml的鉻酸洗液，旋转容量瓶同时将瓶口倾斜，直至铬酸洗液布满全部内壁，放置几分钟；3、将铬酸洗液由上口倒出同时旋转，是洗液布满容量瓶的瓶颈；4、将瓶塞放入管口转动洗涤，倒出洗液；5、用自来水将容量瓶冲
5、洗干净，使用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗外壁，最后用纯化水荡洗容量瓶3次备用。吸液管：1、 吸取1/3或1/2的铬酸洗液，轻轻地转动吸液管；2、 将洗液从吸液管的尖端倒出；3、 依次吸取自来水、蒸馏水进行冲洗3次备用。酸/碱滴定管1、 先检查活塞上的橡皮盘是否扣牢，防止洗涤时滑落破损；2、 检验酸/碱滴定管是否有漏液，如有漏液则换取另一只无漏液的酸/碱滴定管；3、 向酸/碱滴定管加入23ml的铬酸溶液，慢慢倾斜滴定管至水平，缓慢转动滴定管，使内壁全部被洗涤液浸到。4、 将铬酸洗液从酸/碱滴定管固定在铁架台上，旋开活塞，使洗液从滴定管的尖嘴放出；5、 向酸/碱滴定管中倒入自来水进行冲洗后用蒸馏水冲洗
6、3次备用。五、 实验总结洗涤玻璃仪器是实验前的准备工作，在化学实验中，盛放反应物质的玻璃仪器经过化学反应后，往往有残留物附着在仪器的内壁，一些经过高温加热或放置反应物质时间较长的玻璃仪器不易洗净。如果使用了不干净的仪器，那么会影响实验效果，甚至让实验者观察到错误现象，归纳、推理出错误结论。因此，仪器的洗涤是一项技术性的工作。在洗刷仪器时，应先用肥皂洗净双手，以免手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。在仪器的洗涤之前，我们需要选取合适的洗涤液和洗涤方法。对于可以使用刷子直接刷洗的仪器（如烧杯、试管、锥形瓶等），我们可以用刷子蘸取肥皂液、洗衣粉或去污粉进行刷洗；而对于不便用于刷子刷洗的仪器（如容量
7、瓶、吸液管、移液管、酸碱式滴定管等）则用洗液进行洗涤。用洗液洗涤仪器是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此，在清洗前，需要浸泡一定的时间使其充分作用。根据不同的要求，洗液的种类也不同。强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾和浓硫酸配成，具有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用，因此，在实验室中这种洗液是最广泛的。碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间浸泡法或浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套以免烧伤皮肤。碱性高锰酸钾洗液作用缓慢，适用于洗涤有油污的器皿。带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。洗涤干净的仪器需要干燥备用，一般干燥的方法有晾干、烘干、热（冷）风吹干。六、 实验注意事项 在洗涤仪器前，需要用肥皂将双手清洗干净； 容量瓶和酸/碱滴定管在洗涤前应进行检漏； 铬酸洗液不能碰到碱式滴定管的胶管； 吸液管在使用前用所需移去的溶液润洗34次； 酸/碱滴定管在使用前应用滴定液润洗34次； 切不可盲目地将各种试剂混合作洗涤剂使用，也不可以任意使用各种试剂来洗涤玻璃仪器；附图： 酸碱式滴定管 容量瓶
