1、实验三 食用白醋中醋酸含量的测定一、实验目的与要求1掌握标准溶液的配制、标定方法及保存要点;2了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用;3掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。二、实验原理1浓度的测定醋酸为有机弱酸(Ka=1.810-5),与反应式为:反应产物为弱酸强碱盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在30-50 mg/ml。2标准溶液的标定在称量过程中不可避免地会吸收空气中的二氧化碳,使得配制的溶液浓度比真实值偏高,最终使实验测定结果偏高,因此,为得到更准确的数据,必须将溶液以标准酸溶液邻苯二甲酸氢钾()标定。在邻苯二甲酸氢钾
2、的结构中只有一个可电离的H离子,其与反应的计量比为1:1。标定时的反应为:邻苯二甲酸氢甲作为基准物的优点:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对减少称量误差。式中:m邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾质量/g 体积/mL三、仪器与试剂酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、滴定台、蝴蝶夹、玻璃量筒(10mL)、烧杯、移液管、滴瓶、试剂瓶(带橡胶塞)。(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、邻苯二甲酸氢钾(s)(A.R.在100125下干燥1h后,置于干燥器中备用)。四、实验步骤1溶液的标定洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的
3、溶液润洗23次,每次用量510mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上,排除管尖的气泡,调整液面至0.00刻度或零点稍下处,静置1min后,精确读取滴定管内液面位置,并记录在报告本上。用差减法准确称取约0.6 g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的250 mL锥形瓶中,加50 mL水溶解(若不溶可稍加热,冷却后),加入12 滴酚酞指示剂,用0.1 molL-1 溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。计算标准溶液的浓度。2食用白醋中醋酸含量的测定用移液管吸取食用白醋试液25.00mL,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mL稀释后的试液,置于250mL锥形瓶中,加入0.2%酚酞指示剂1-2滴,用标准溶液滴定,直到加入半滴标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。平行测定三次,测定结果的相对平均偏差应小于0.2%。五、实验数据记录与处理1溶液的标定项目123m邻苯二甲酸氢钾/g/偏差相对平均偏差2食用白醋中醋酸含量的测定项目123/偏差相对平均偏差六、思考题测定食用白醋时,为什么选用酚酞指示剂?能否选用甲基橙或甲基红做指示剂?与其他基准物质相比,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?标准溶液的浓度保留几位有效数字?4酚酞指示剂是溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,为什么?