1、名词解释：1.药物分析：是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。2.重金属：密度在4或5以上的金属3.杂质限量：答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量。4.限度检查：亦称限量检查，药物在不影响疗效和不发生毒性的原则下，可以允许有一定限童的杂质存在，这样既可以保证药物质量，又便于生产和贮藏5.一般杂质：一在药物在生产和储藏中容易引入的杂质。6特殊杂质:药物在生产和贮藏的过程中，根据药物的性质，生产方法和工艺可能会引入的杂质7 精密度：指在规定的测定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的近似程度。8E
2、1%1cm百分吸光系数9准确度 :指测试结果与真实值接近的程度。10 药物分析课程：在有机化学，分析化学，药物化学以及其他相关课程基础上开设的11专属性：指在其他成分可能存在下，采用的测定方法能准却测定出被测物的特性12定量限LOD：是指分析方法能够从背景信号中分出药物，所需要的样品中药物的最低浓度13.LOQ定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低值14耐用性 ：是评价其保持不受参数微小变动影响的能力，并可作为正常使用的一个可靠性标准15药品质量标准：国家对药品质量及检测方法所做出的技术规定，是药品生产经营使用检测和监督管理部门共同遵循的法定依据16、 滴定度：指每1mL某摩尔浓度的滴定液（
3、标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）。17. RP-HPLC：反相高效液相色谱，狭义上指的是固定相颗粒表面为非极性材料（如含C18链）,流动相为极性的一种高效液相色谱。18恒重：两次称量所得质量之差不得超过一定的允许误差19回收率：回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法，另一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物，来和标准曲线比，标准曲线也是在基质中加药物。20tR 色谱行为，表示时间与分
4、配系数关系21标示量 ：指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量，通常在该剂型的标签上表示出来。 22 重金属 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。以铅限量表示重金属的限度。23.空白试验：在于供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂同样加入进行的实验。24.双相滴定法：采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。某些化合物的酸碱形式分别仅溶于水和有机相，如果在单一相溶剂中进行酸碱滴定，那么析出的酸/碱因不溶于该溶剂而析出，导致滴定终点判断困难。25药物的鉴别试验：根据药品的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学化学方法来判断药物的真伪。
5、26一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物典型官能团反应。只能证实是某一类药物，不能证实那一种药物。 27.专属鉴别试验：证实某一种药物的依据，它是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏度的定性反应，来鉴别药物的真伪。 28.色谱鉴别法 ：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。29.恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。30.药物纯度：药物的纯净程度。简答题
6、1. 药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2)对药品的进行质量控制的意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康2 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。3.试述药品检验程序及各项检验的意义？程序：取样，实验操作，计算数据，给出结果。意义：保证药品质量，保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康4.中国
7、药典（2005年版）是怎样编排的？答：由一部、二部、三部及其增补本组成，内容包括凡例、正文和附录。5. 什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。6. 药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？答: 药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。建国以来我国已经出版了九版药典。(1953年，1963年，1977年，1985年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年
8、)7.简述药物分析的性质？试述药物分析的任务？答: 性质：它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质 量控制方法。任务：是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。8.简述制定药物质量标准的原则？A必须坚持质量第一的原则B制订质量标准要有针对性C检验方法的选择，应根据“准确，灵敏、简便、快速”的原则质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订。9药品质量标准主要包括哪些
9、内容？法定名称、来源、形状、鉴别、纯度、检查、含量测定、类别、剂量、规格、贮存、制剂等等。附录包括制剂通则和通用检测方法，如一般鉴别试验，一般杂质检测方法，有关物理常数测定法，实际配置法，氧瓶燃烧法，分光光度法，以及色谱法等内容而红外吸收光谱已另成专辑出版10药品质量标准中物理常数是怎样测定的？药物的物理常数是其固有的物理特性，其测定结果对药品具有鉴别意义，同时也可反映药品的纯度。药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。11药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？目的：是采用的方法适于相应检测要求，包括原
10、料药及药剂的形状、鉴别、检查、含量测定等有关项目。方法验证是一个实验研究过程，、应设计一个方案、有步骤地、系统地收集实验数据。进行数据处理，形成文件，证明所用的实验。内容：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性12测定吸收系数的程序是什么？测试样品制备，样品均匀性和稳定性的检测，测试样品均匀性检测结果，测试样品稳定性检测结果，得出测试报告，结果统计分析方法，统计药品吸收系数测定能力实验结果13选择药物鉴别方法的基本原则？ 在药物分析中，药物鉴别属首项工作，为确保临床用药的安全与有效提供科学依据。他与分析化学中的定性鉴别有所区别，这些方法不能赖以鉴别未知物。对于原料药，还应结
11、合形状项下的外观和物理常数进行确证，作为鉴别实验的补充。14用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过23个，其颜色不得比主斑点颜色深。15药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？（1）在药品生产中遇到铅的机会比较多，钱在人体体内易积累中毒，检查时以铅为代表。（2）有H2S，硫代乙酰胺，硫化钠（3）中国药典重金属检查法一共有四个方法：硫代乙酰胺；将样品炽灼
12、破坏后检查的方法；难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，同Na2S作为显色剂；微孔滤膜法16简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？（1）原理：cl- + Ag+ - AgCl（白色浑浊）（2）方法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊，与一定标准的氯化钠溶液在相同的条件下的氯化银浑浊比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。（3）就算公式：L=（C x V）S x 100% 17试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。（1）杂质得来源:一是生产过程中的引入。二是储存过程中产生（2）杂质得限量检查：药物中所含杂质的
13、最大允许量叫做杂质限量，通常用百分之几或万分之几来表示3）一般杂质和特殊杂质：一般杂质：多数药物在储存和生产过程中引入的杂质，如：氯化物，硫酸盐，砷盐，有色金属等。特殊杂质：是指在该药物生产过程中可能引入的特殊杂质，如阿司匹林的游离水杨酸，肾上腺素中的胴体等18 常用的分析方法效能评价指标有哪几项？精密度，准确度，检测限，定量限，选择性，线性与范围，重现性，耐用性等19 简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏
14、出。(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。20 如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb含硫巴比妥:与铜盐反应，巴比妥药物与在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶反应，生成绿色的稳定配合物。司可巴比妥：司可巴比妥钠中的不饱和取代基，具有还原性，在碱性溶液中与高锰酸钾反应，使其褪色。苯巴比妥：与甲醛-硫酸试剂反应，生成玫瑰红色的产物。异戊巴比妥和巴比妥：巴比妥与碱共沸，释放氨气，使红色石蕊试纸变蓝。释放氨臭
15、的为巴比妥，无氨臭的为异戊巴比妥。21 简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？答：性质：巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：(1)弱酸性与强碱成盐。(2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。(3)与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物 (4)利用取代基或硫元素的反应。(5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等22 巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水乙醇混合溶剂中进行滴定？答：基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水
16、的醇溶液中或含水的醇溶液进行。23请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？(1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱24阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？答：(1)阿司匹林
17、中的特殊杂质为水杨酸。(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量25对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？答：(1)特殊杂质为间氨基酚。(2)原理：双向滴定法中国药典(2005)利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。26简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？答：(1)原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分
18、液漏斗中进行滴定。(2)方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形。瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。27芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物答：(1)有三类药物。(2)第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。28在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明其原理？答：使重氮化反应速度加快。因为溴
19、化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr。若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大 300位。所以加速了重氮化反应的进行。29胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？答：胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有： 芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚苯乙胺类：肾上腺素氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明30试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？答(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法。指示终点。(2)测定的主要条件：加入适量的KBr加速反应
20、速度，加入过量的HCl加速反应，室温(1030)条件下滴定，滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点的方法，有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。31为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？答：酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。32对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无 此反应。33盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？答：酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。34亚硝酸钠滴定法常
21、采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 答：亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。中国药典采用的是永停滴定法。35苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？UV吸收不同。酮体在310nm有最大吸收而苯乙胺无此吸收。限制310nm波长处吸收值即可限定酮的含量。36什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？戊烯二醛反应是指溴化氰作用于吡啶环，使环上氮原子由3价转变于5价，吡啶环发生水解反应生成戊烯二醛，再进一步与苯胺缩合，反应生成黄色至黄棕色的戊烯二醛衍生物的反应。2,4-二硝基氯苯反应是在无水条件下，将吡啶及其
22、衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热至熔融，待冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色的反应。这两个反应适用于吡啶环的、位无取代基，而位或位被羧基衍生物所取代的尼可刹米和异烟肼。37如何鉴别尼可刹米和异烟肼？异烟肼鉴别：（1）还原反应：异烟肼与氨制硝酸银反应，生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，进而生成氨气和金属银，在管壁上产生银镜，而异烟肼被氧化成异烟酸铵。（2）缩合反应：异烟肼的酰肼基与香草醛反应，缩合形成黄色的异烟腙，异烟腙有固定熔点，可进行鉴别。（3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀。尼可刹米鉴别：（1） 戊烯二醛反应
23、：属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物， 再与苯胺缩合，生成黄色至黄棕色的戊烯二醛衍生物 。 （2） 沉淀反应：与硫酸铜或硫氰酸铵反应生成草绿色配位化合物。 （3）分解产物的反应：尼可刹米与氢氧化钠试液加热，即有二乙胺臭味逸出，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。38如何鉴别酰肼基？还原反应：异烟肼与氨制硝酸银反应，生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，进而生成氨气和金属银，在管壁上产生银镜，而异烟肼被氧化成异烟酸铵。缩合反应：异烟肼的酰肼基与香草醛反应，缩合形成黄色的异烟腙，异烟腙有固定熔点，可进行鉴别。39异烟肼中游离肼是怎样产生的？ 常用的检查方法有哪些？ Ch.P中用什么方法测定异烟
24、肼的含量？异烟肼是一种不稳定的药物，其中游离肼是制备时由原料引入，或贮存过程中降解产生的。异烟肼中游离肼常用的检查方法有：薄层色谱法、比浊法、差示分光光度法等。Ch.P中用溴酸钾滴定法测定异烟肼的含量。40杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？（1） 吡啶类：尼可刹米、异烟肼（2） 喹啉类：硫酸奎宁、盐酸环丙沙星（3） 托烷类：硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱（4） 吩噻嗪类：盐酸异丙嗪、盐酸氯丙嗪（5） 苯并二氮杂类药物如：地西泮、三唑仑41维生素A具有什么样的结构特点？维生素A的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，因而具有许多立体异构体。天然维生素A主要是全反式维生素A。42
25、简述三氯化锑反应？维生素A在饱和三氯甲烷中能与三氯化锑反应，形成不稳定的蓝色碳正离子，渐变成紫红色。43三点校正法的波长选择原则是什么？三点校正法测定维生素A的原理是什么？原则：（1）第1点：选择维生素A的最大吸收波长（即1）。（2）第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点（即2和3）。等波长差法：在1的左右各选一点为2和3，使3112。维生素A醋酸酯。等吸收法：在1的左右各选一点为2和3，使A2A36/7A1。维生素A醇。原理：本法是在三个波长处测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称三点校正法。原理如下：（1）杂质的吸收在310340nm波长范围内呈一条直线
26、，且随波长的增大，吸收度变小。（2）物质对光的吸收具有加和性44简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？原理：维生素C具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化，以淀粉为指示剂，根据消耗碘滴定液的体积，可计算维生素C的含量。在酸性介质中滴定维生素C，受空气中氧的氧化速率减慢，但供试品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。加新煮沸的蒸馏水的目的是减少水中溶解的氧对测定的影响。45简述维生素B1的硫色素反应？维生素B1在碱性溶液中可被氰化钾氧化生成硫色素，溶于正丁醇中显蓝色荧光。46维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性
27、质？维生素C分子结构和糖类相似，具有二烯醇结构和内酯环，且具有两个手性碳原子（C4、C5），因此性质极为活泼，且具有旋光性。（1）酸性 维生素C分子中C3上的羟基受共轭效应的影响，易于离解出氢离子，酸性较强（pK14.17）；C2上的羟基酸性极弱（pK211.57），故维生素C一般表现为一元酸。（2）还原性 维生素C 结构中有二烯醇结构，有强还原性。能与硝酸银、2，6-二氯靛酚和碘等发生氧化还原反应，利用该性质可进行鉴别和含量测定。（3）旋光性 维生素C分子中有两个手性碳原子，故有旋光性。47 铁酚试剂的组成及其作用？ 组成：硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。作用：A、铁盐 能加速黄色形成的速
28、率和强度，加速黄色转变为红色，也能增强红色的稳定性。B、酚 可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。48简述药品检验工作的基本程序(4分)取样，实验操作，计算数据，给出结果。实验操作要按照该药品的质量标准进行操作。通常一个药品的质量标准包括：外观、鉴别项、检查项和含量。按照上面的方法操作之后，得出数据，然后计算之后看数值是不是在范围内。然后判断该药品是否合格。49比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。 （2）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。 50举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。(5分)亚硝酸钠滴定法、非水溶液滴定法、分光光度法51古蔡氏检砷法中碘化钾酸性氯化亚锡试剂与醋酸铅棉的作用？（6分）古蔡氏检砷法中碘化钾酸性氯化亚锡试剂的作用不仅有效地抑制锑的干扰、防止锑化氢与溴化汞试纸作用生成锑斑，还可与锌作用在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用从而使氢能均匀连续地发生，有利于砷斑的形成。 醋酸铅棉的作用吸收除去H2S。
