1、 药物分析实验教学大纲课程名称：药物分析实验英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment课程属性：必修课课程学分：2总学时： 34学时适用专业：生物制药专业一、实验的目的与任务药物分析学是实践性很强的学科，药物分析实验是药物分析学的实验课程。它以典型药物的检验以及常用的药物分析方法为主要内容，通过实验课的学习，使学生进一步树立起药品质量的观念，掌握常用的药物鉴别、检查和含量测定方法的原理和实验操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，并通过设计性实验培养学生的创新意识，以全面提高学生的综合素质，为今后的工作打下良好的基础。药物分析实验是专业课药物分析学的实验
2、课程。它的任务是培养学生树立强烈的药品质量观念，熟悉药品检验工作的基本程序，掌握常用的药物分析方法。通过学习，学生应达到以下要求：1全面了解药物分析工作的程序及要求；2掌握药物分析常用方法的原理及操作技术；3能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题；4培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。二、教学基本要求本课程的教学方式是在教师的指导下，由学生自己动手独立完成有关的实验。要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的步骤。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，正确处理实验数据，分析实验结果，并作出准确可靠
3、的结论。实验时应遵守实验室纪律，注意安全，保持整洁。三、实验课学时分配表周实 验 内 容实验类型学时1实验一、药物分析实验操作规程及中国药典的介绍22实验二、葡萄糖的一般杂质检查验 证 性 实 验23实验三、药物的特殊杂质检查24实验四、药物的鉴别25实验五、10氯化钾注射液的含量测定26实验六、苯甲酸钠的分析27实验七、亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因注射液含量28实验八、葡萄糖氯化钠注射液的含量测定29实验九、阿司匹林片的分析210实验十、甲硝唑片的含量测定211实验十一、维生素C注射液的含量测定212实验十二、酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量213实验十三、槐花(米)的质量检验设计性试
4、验414实验十四、差示分光光度法测定维生素B1的含量215实验十五、双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片含量216实验十六、复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定2合计总学时34四、实验教学内容及学时分配实验一 药物分析实验操作规程及中国药典的介绍 （2学时）1 目的要求熟悉中国药典的基本结构及查阅方法。2方法原理（略）3主要实验仪器及材料（无）4掌握要点中国药典的凡例及附录的主要内容。5实验内容：药物分析实验操作规程及中国药典的凡例、附录。实验二 葡萄糖的一般杂质检查 （2学时）2 目的要求掌握一般杂质检查的项目，限量计算方法。2方法原理（略）3主要实验仪器及材料葡萄糖，纳氏比色管4掌握要点比
5、色、比浊遵循平行操作原则5实验内容：酸碱度、氯化物、铁盐、硫酸盐、重金属的检查实验三 药物的特殊杂质检查 （3学时）1 目的要求熟悉某些药物中的特殊杂质，掌握特殊杂质检查的几种主要方法及操作。2方法原理（略）3主要实验仪器及材料阿司匹林肠溶片，葡萄糖注射液、氯化钠，纳氏比色管、紫外分光光度计4掌握要点特殊杂质检查的方法及操作。5实验内容阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查；氯化钠中碘化物的检查；葡萄糖注射液中五羟甲基糠醛的检查。实验四 药物的鉴别与区别 （2学时）1目的要求掌握某些药物鉴别与区别反应的原理。2方法原理（略）3主要实验仪器及材料磺胺，异烟肼，试管4掌握要点某些药物鉴别与区别反应的操作
6、。5实验内容磺胺类药物（芳伯胺基重氮化偶合反应，磺酰胺基的铜盐反应，杂环取代基的沉淀反应）异烟肼（异烟肼的还原反应，缩合反应）实验五 10氯化钾注射液的含量测定 （2学时）1目的要求掌握折光率因素法测定药物含量的基本原理及方法，学会阿贝折光计的使用及维护。2方法原理根据药物浓度与折光率的关系式：3主要实验仪器及材料阿贝折光计，氯化钾标准品，10氯化钾注射液4掌握要点阿贝折光计的构造及使用方法5实验内容（1）氯化钾折光因素（F）的测定（2）10氯化钾注射液的含量测定实验六、苯甲酸钠的分析 （2学时）1目的要求掌握钠盐苯甲酸盐鉴别的方法，掌握双相滴定法的原理。2方法原理苯甲酸钠易溶于水，水溶液为碱
7、性，可用盐酸滴定，但滴定产物游离苯甲酸不溶于水，妨碍正确判断终点，因此加入乙醚，将苯甲酸提取置有机相，使其不干扰水相滴定。3主要实验仪器及材料苯甲酸钠，酸式滴定管，分液漏斗4掌握要点双相滴定法的操作，分液漏斗的使用5实验内容苯甲酸盐的鉴别，苯甲酸钠的含量测定实验七、亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因注射液含量 （2学时）1目的要求掌握亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺化合物含量的原理，熟悉永停滴定法指示滴定终点的原理。2方法原理盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳香第一胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应终点永永停滴定法指示。3主要实验仪器及材料永停滴定仪，盐酸普鲁卡因注射液4掌握要点永停滴定法的操
8、作。5实验内容精密量取注射液适量，加水40ml，盐酸溶液15ml，溴化钾2g，置电磁搅拌器上，搅拌，插入电极，用亚硝酸钠滴定液滴定至终点。实验八、葡萄糖氯化钠注射液的含量测定 （2学时）1目的要求通过对葡萄糖氯化钠注射液的全面分析，进一步树立药品质量的全面观点。2方法原理（1）葡萄糖：采用旋光法测定其含量（2）氯化钠：采用法杨司法测定其含量3主要实验仪器及材料旋光仪，滴定管，葡萄糖氯化钠注射液4掌握要点旋光仪的使用方法，法杨司法测定氯化钠含量的操作。5实验内容（1）葡萄糖含量测定：精密量取本品25ml，置50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀，放置10分钟，依法测定该溶液的旋光度，计算含量。（2）
9、氯化钠含量测定：精密量取本品5ml，加水10ml，2糊精溶液5ml，2.5硼砂溶液2ml，荧光黄指示液5d，用硝酸银滴定液滴定置溶液由黄绿色变为微红色浑浊，计算含量。实验九、阿司匹林片的分析 （2学时）1目的要求掌握阿司匹林的鉴别方法，掌握两步滴定法的原理，掌握片剂的分析方法。2方法原理阿司匹林易水解，产生水杨酸和醋酸，片剂中还加入枸橼酸或酒石酸作稳定剂，所以不能采用直接水解后剩余碘量法测定含量，可以采用两步中和滴定法。3主要实验仪器及材料阿司匹林片，酸式滴定管，锥形瓶4掌握要点掌握两步滴定法的原理和操作方法。5实验内容阿司匹林的鉴别；阿司匹林片的含量测定实验十、甲硝唑片的含量测定 （2学时）
10、1. 目的要求掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片含量的原理及操作，并能进行有关计算；熟练使用紫外分光光度计；了解排除片剂中常用辅料干扰的操作。2. 方法原理根据甲硝唑能产生紫外吸收的性质，将本品用盐酸溶液配成稀溶液，在甲硝唑的最大吸收波长处测定吸收度，根据吸收度与浓度的关系，用紫外分光光度法中的吸收系数法计算含量。3. 主要实验仪器及材料甲硝唑片，盐酸溶液（91000），紫外分光光度计。4. 掌握要点掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片含量的原理及操作。5. 实验内容甲硝唑溶液的配制，吸光度的测定，含量的计算。实验十一、维生素C注射液的含量测定 （2学时）1目的要求掌握维生素C注射液含量测定的原理及操作
11、，并能进行有关计算；了解排除注射剂中常用附加剂干扰的操作。2方法原理 维生素C分子结构中的连二烯醇基具有较强的还原性，在酸性溶液中，被碘定量地氧化，因此，可以用碘量法测定其含量。3主要实验仪器及材料维生素C注射液，酸式滴定管，淀粉指示剂，丙酮，稀醋酸，碘滴定液。4掌握要点掌握维生素C注射液含量测定的原理及操作。5实验内容操作精密量取本品适量（约相当于维生素C0.2g），加水1.5ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液l ml，用碘滴定液（0.1rnol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每l ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6 。
12、中国药典2005年版规定本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0l10.0。 2计算实验十二、酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 （2学时）1目的要求通过硫酸阿托品注射液的含量测定，掌握酸性染料比色法的操作要点及实验原理。2方法原理阿托品在pH5.6的缓冲液中与溴甲酚绿形成强被氯仿提取的有色络合物，在波长420nm处具有最大吸收，故可进行比色测定。3主要实验仪器及材料硫酸阿托品注射液，硫酸阿托品对照品，分液漏斗，溴甲酚绿，紫外分光光度计。4掌握要点掌握酸性染料比色法的操作要点及实验原理。5实验内容1.对照品溶液的制备2供试品溶液的制备 3测定实验十三、槐花(米)的质量检验 （4
13、学时）1目的要求了解中药分析检验常用的方法与特点；了解中药材的显徽鉴别及其他鉴别方法。2方法原理3主要实验仪器及材料槐米，芦丁对照品，索氏提取器，紫外分光光度计。4掌握要点掌握黄酮类化合物的性质、鉴别及比色法含量测定的方法。5实验内容1性状 2鉴别 3含量测定（1）对照品溶液的制备（2）标准曲线的制备（3）测定实验十四、差示分光光度法测定维生素B1的含量 （2学时）1目的要求掌握差示分光光度法的原理。2方法原理药物在两种不同PH介质中，供试品中待测组分发生了特征性光谱变化，而赋型剂或其它共存物则不受影响，光谱行为不发生变化，从而消除了他们的干扰。3主要实验仪器及材料维生素B1片，维生素B1，紫
14、外分光光度计4掌握要点差示分光光度法的基本测定方法。5实验内容（1）测定波长的选择（2）标准曲线的绘制（3）样品的测定实验十五、双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片含量 （2学时） 1目的要求掌握双波长分光光度法的基本原理，掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。2方法原理通过选择两个测定波长，使干扰组分a在这个波长有等吸收，而预测组分b在这两个波长处吸收度有显著的差别，用这样两个波长测定混合物的吸收度之差，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。3主要实验仪器及材料紫外分光光度计，复方磺胺甲恶唑片4掌握要点学会用单波长型分光光度计进行双波长测定5实验内容（1）对照品溶液的配制 （
15、2）SMZ测定波长的选定和E的测定 （3）复方制剂中SMZ的含量测定 （4）计算实验十六、复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 （2学时）1目的要求掌握复方制剂各成分含量测定的基本原理，掌握复方片剂的分析特点。2方法原理（略）3主要实验仪器及材料复方乙酰水杨酸片4掌握要点掌握复方制剂各成分含量测定的基本原理和操作方法。5实验内容乙酰水杨酸的含量测定；非那西丁的含量测定；咖啡因的含量测定。五、考核办法根据学生的预习、实验操作、实验结果、报告书写、期末考试以及科学作风、科学态度等方面的情况综合评定成绩。考核主要分两部分：平时实验占70%，期末考试占30%。六、实验参考书杨琼 药物分析实验 （供药学专业本科生使用） 自编 2008.17
