实验四:,阿司匹林肠溶片的分析,一、鉴别二、含量测定,阿司匹林,本品为2-乙酰氨基苯甲酸,为解热镇痛类非处方药药品。,阿司匹林加水煮沸生成游离水杨酸,在中性或弱酸性条件下,水杨酸中的酚羟基可与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。,(一)鉴别,取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。,实验步骤:,阿司匹林易水解,产生水杨酸和醋酸;肠溶片中还加入枸椽酸或酒石酸作稳定剂,所以不能采用直接水解后剩余碱量法测定阿司匹林的含量。可以采用两步中和滴定法:1、中和,于中性醇中以氢氧化钠中和样品中所有游离酸至终点,二、含量测定,CH3COOHNaOHCH3COONaH2O,2、水解后剩余滴定得到的中性供试品溶液中,加入过量的碱,加热使乙酰羟基酯水解,剩余的碱用酸回滴,并将滴定结果用空白试验校正。根据水解乙酰羟基酯所用的碱量计算阿司匹林的含量,即1mol阿司匹林消耗1mol的碱。,实验步骤:,取本品30片,研细,用中性乙醇70mL分数次研磨,并移入100mL容量瓶中,再用水适量洗涤研钵数次,洗液合并于容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀