1、提高磁偏转小型质谱仪质谱质量的讨论,材料科学系 孙涛 0530105,利用磁场把物质按质荷比分离的动态分析仪器特点应用结构较简单缺点很难获得高质量质谱, 成功率很低,磁偏转小型质谱仪,下个实验就要做小质谱了呜呜,孙涛 近代物理实验口头报告,2008/1/3,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,如何提高小质谱仪实验结果的质量,分辨率信噪比,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,影响质谱质量的因素,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,质量差的图像得出结果与理论值相差甚远,K39与K41的理论丰度比为13低质量质谱得出的结果只有5.95,这个结果太差了,分辨率取决于像的宽
2、度分辨率=m/m=R/x=R/有效像宽有效像宽=出射缝宽+R+入射缝宽R 、R与质谱仪尺寸有关,是定值结论:尽可能减小出射缝宽与入射缝宽可提高质谱仪分辨率,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,如何提高小质谱仪的分辨率,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,不同出射、入射缝宽下质谱仪的分辨率,(出射缝宽, 入射缝宽)/(mm, mm),随着出射、入射缝宽和的减小,测量得到的分辨率明显增大,与理论分辨率的增加趋势相契合。实际测得的分辨率比理论计算的分辨率要高,这说明从出射缝中射出的离子束比计算时设想的要窄。,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,不同出射、入射缝宽下质谱仪
3、的分辨率,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,左右聚焦电压的作用,使离子束变窄,聚焦电极,样品电极,狭缝,侧视图,俯视图,V,如果能精细调节左右聚焦电压使聚焦线与狭缝重合将大大提高质谱仪分辨率(图一中各组理论与测量值的差别也来源于此)可利用交流加速电压扫描、示波器观察的方式即时的反映出调节左右聚焦电压对质谱质量的影响调节好聚焦电压后再换直流加速电压在X-Y记录仪上记录,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,左右聚焦电压的作用,使离子束变窄,真空的影响(离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程)一个大气压下离子的平均自由程为10m量级磁偏转室尺寸10m量级质谱仪磁偏转室
4、压强抽到10 Pa量级时,可得为10m量级其他影响样品量的影响钼带衬底与K反应,产物影响质谱质量没有足够的量样品将很快消耗光,没时间调节及记录,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,真空度、样品量的影响,真空度至少达到10 Pa较厚且牢固的KCl样品,不必很高的灯丝温度,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,真空度、样品量的影响,在离子能有效出射的前提下尽可能的减小出射缝与入射缝的缝宽;较厚且牢固的KCl样品,不必很高的灯丝温度(可以在1413C以下);至少达到10 Pa量级的真空度;合适的左右聚焦电压,最好能实现聚焦直线与出射狭缝重合,可采用交流扫描示波器追踪的方式调节聚焦电压。,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,怎样用磁偏转小型质谱仪获得高质量质谱?,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,用磁偏转小型质谱仪获得的高质量的质谱,K39与K41的理论丰度比为13高质量质谱得出的结果达到10.28与理论值很接近,这个结果还差不多,2008/1/3,孙涛 近代物理实验口头报告,谢谢!,