1、 目 录 1 绪论 . 1 1.1 丙草胺化学结构式及理化性质 . 1 1.1.1 结构式 . 2 1.1.2 分子式 . 2 1.1.3 相对分子质量 . 2 1.1.4 物化性质 . 2 2 仪器和试剂 . 2 2.1 仪器 . 2 2.2 试剂 . 2 2.3 色谱工作条件 . 2 3 试验方法 . 3 3.1 内标物的配制 . 3 3.2 丙草胺标样的配制 . 3 3.3 试样溶液的配制 . 3 3.4 测定方法 . 3 3.5 计算 . 4 3.6 丙草胺的副标 . 4 3.6.1倾倒性试验 . 4 3.6.1.1仪器 . 4 3.6.1.2试验步骤 . 4 3.6.1.3计算 .
2、5 3.6.2 持久起泡性试验 . 5 3.6.2.1试剂 . 5 3.6.2.2仪器 . 5 3.6.2.3测定步骤 . 5 3.6.3 pH值的测定 . 6 3.6.3.1pH计的校 正 . 6 3.6.3.2试样溶液的配制 . 6 3.6.3.3测定 . 6 3.6.4 乳液稳定性试验 . 6 3.6.5 低温稳定性试验 . 6 3.6.6 热贮稳定性试验 . 6 4 结果与讨论 . 6 4.1 色谱条件的确定 . 6 4.2 分析方法的定量线性关系 . 7 4.3 分析方法的精密度 . 7 4.4 分析方法的准确度 . 7 5 结论 . 8 致谢 . 9 参考文献 . 10 500g/
3、L 丙草胺水乳剂的气相色谱分析 摘要 采用气相色谱法建立了丙草胺的定量分析方法。用 HP 5毛细管柱对其进行分离，结果丙草胺的标准偏差为 0.002，变异系数为 0.4%，平均回收率为 99.51%，线性相关系数为 0.9999，回归方程为 y =1.1779x -0.0551。 关键词 丙草胺 气相色谱 分析 南通农业职业技术学院学生毕业论文 500g/L 丙草胺水乳剂的气象色谱分析 第 1 页 共 10 页 The Analysis Method of 500g/L Pretilachlor EW by GC Abstract The quantitative analysis of 50
4、0g/L Pretilachlor EW by GC with capillary column（ HP 5 Crosslinked 5% PH ME Siloxane,25m0.32mm i.d. 0.52m） was introduced. The results shows that the standard deviation for Pretilachlor was 0.002，the variation coefficients was 0.4%， linear correlation was 0.9999， the average recoveries was 99.51% .T
5、he method caliabration curve tormula of Y=1.1779X-0.0551. Keys Words: Pretilachlor GC analysis 南通农业职业技术学院学生毕业论文 500g/L 丙草胺水乳剂的气象色谱分析 第 2 页 共 10 页 1 绪论 气相色谱法是近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术，现在，气相色谱已经成为分离分析行业的主角，采用气相色谱法对 500g/L丙草胺水乳剂中的有效成份测定，它以准确度高、灵敏度高、简便、重复性好，可作为 50%丙草胺水乳剂生产控制分析方法。 丙草胺的分析方法还有液相色谱法，但因其色谱图的出峰峰形不好
6、， 与杂质的分离效果较差， 会导致结果有误差，所以大多数情况选用气 相色 谱法 。 与丙草胺接近的一种除草剂异丙草胺则使用的是液相色谱法，使用液相色谱可以实现异丙草胺及其杂质的有效分离，具有较好的准确度和精密度。其异丙草胺是 内吸 传导型选择性芽前除草剂。 50%丙草胺水乳剂可有效除水稻田千金子、稗草、异型莎草等一年生禾本科和阔叶类杂草，有效成分可通过植物下胚轴，中胚轴和胚芽鞘吸收，根部略有吸收，直接干扰蛋白质合成，并对光合及呼吸作用有间接影响。水稻对丙草胺有较强的分解的能力，从而具有一定的选择性。杀草谱广、防效好，经田间试样结果表明，亩用本产品 70mL综合防效达 90%以上。 毒性试验结果
7、过表明： 50%丙草胺水乳剂属低等毒性，雌雄性大鼠急性经口LD505000mg/kg,雌雄大鼠急性经皮 LD505000mg/kg。对家兔皮肤刺激属 而刺激作用，对家兔急性眼刺激属轻度刺激性，按农药等级分，该产品属低毒性农药。 1.1 丙草胺化学结构式及理化性质 又称扫弗特。由 N-(2-丙氧基乙基 )-2,6-二乙基苯胺与 氯代乙酰氯 反应生成。 1.1.1 结构式 南通农业职业技术学院学生毕业论文 500g/L 丙草胺水乳剂的气象色谱分析 第 3 页 共 10 页 1.1.2 分子式 C17H26ClNO2 1.1.3 相对分子质量 311.9 1.1.4 物化性质 纯品为无色液体。 熔
8、点 ： 200d（ PH 19） ,14d(PH13):土壤中 DT502050d。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 FULI 9790 气相色谱仪（氢火焰离子化检测器） 微量进样器： 10uL; 毛细管色谱柱： U1tra2 25m*0.32mm； 色谱工作站或色谱数据处理机。 2.2 试剂 丙酮：分析纯。 乙草胺原药： 95.0%。 丙草胺标样： 99.0%。 内标溶液：配制成含乙草胺 16g/L的丙酮溶液。 2.3 色谱工作条件 色谱柱： capillary column， HP 5（ Crosslinked 5% PH ME Siloxane,25m 0.32mm i.d. 0.52m）
9、。 南通农业职业技术学院学生毕业论文 500g/L 丙草胺水乳剂的气象色谱分析 第 4 页 共 10 页 柱温： 220 检测器： 250 气化室： 250 载气：高纯氮气， 25ml/min 氢气： 20 ml/min 空气： 150 ml/min 进样量： 1.0 L 在上述条件下，保留时间：乙草胺为 3.0 min，丙草胺为 6.1min(见图 1)。 1 乙草 胺 2 丙草胺 图 1 丙草胺标样色谱图 3 实验方法 3.1 内标溶液的配制 准确称取乙草胺原药 5g（准确至 0.0002g）于 250ml容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度。 3.2 丙草胺标样的配制 准确称取丙草胺标样 0
10、.10克 (准确至 0.0002g)于 25 ml容量并中，准确加入 5.0ml内标溶液，加丙酮溶解并稀释至刻度。 3.3 试样溶液的配制 准确称取 0.22 g（准确至 0.0002 g）试样于 25 ml容量瓶中 , 准确加入 5.0ml内标溶液，加丙酮溶解并稀释至刻度，过滤备用。 3.4 测定方法 南通农业职业技术学院学生毕业论文 500g/L 丙草胺水乳剂的气象色谱分析 第 5 页 共 10 页 在上述操作条件下 ,待仪器基线稳定后 ,连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针 的丙草胺与内标物峰面积比的 变化小于 1.0%，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液、试
11、样溶液、试样溶液 、标样溶液。采用内标法对试样进行定量分析。 3.5 计算 将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中丙草胺与内标物峰面积的比分别平均。 试样中丙草胺含量 X1%，按式（ 1）试算： r1 m2 P X1（ %） = 100 (1) r2 m1 r1：试样溶液中丙草胺与内标峰面积比的平均值； r2：标样溶液中丙草胺与内标峰面积比的平均值； m1：试样的质量， g； m2：标样的质量， g； P：丙草胺标样的纯度， %。 注：两次平行测定结果之差值应不大于 0.4%。 3.6 丙草胺水乳剂的副标 3.6.1 倾倒性实验 3.6.1.1 仪器 具磨口塞量筒：（ 500 2）
12、 mL，量筒高度 39cm,上下刻度间距 25cm(或相当的适用于测定倾倒性的其它容器 )。 3.6.1.2 实验步骤 混合好 600g试样 ，及时将其中的一部分置于已称量的量筒中（包括塞子），装到量筒体积的 8/10 处，塞紧磨口塞，称量，放置 24h，打开塞子，将量筒倾斜 45度，倾倒 60s,重新称量量筒和塞子。 将相当于 80%量筒体积的水（ 20oC）倒入量筒中，塞紧磨塞，将量筒倾倒 10南通农业职业技术学院学生毕业论文 500g/L 丙草胺水乳剂的气象色谱分析 第 6 页 共 10 页 次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。 3.6.1.3 计算 倾倒后的残余物 X2（
13、 %）和洗涤后的残余物 X3（ %），分别按式（ 2）和（ 3）计算： m5-m3 X2（ %） = 100 (2) m4-m3 m6-m3 X3（ %） = 100 (3) m4 -m3 式中： m4-量筒、磨口塞和试样的质量， g; m5-倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量， g; m6-洗涤后，量筒、磨塞口和残余物的质量， g； m3-量筒、磨口塞恒重后的质量， g。 3.6.2 持久起泡性实验 3.6.2.1 试剂 无水氯化钙：分析纯； 氯化镁；分析纯； 标准硬水的配制：称取无水氯化钙 0.304 和氯化镁 0.139g，用蒸馏水稀释至 1L容量瓶中。 3.6.2.2 仪器 具塞量筒
14、250mL(分度值 2mL,0250mL 刻度间距 20cm21.5cm,250mL 刻度线与塞子底部间距为 4cm6cm)。 工业天平：感量 0.1g，载量 500g。 3.6.2.3 测量步骤 将量筒加标准硬水至 180mL刻度线处，置量筒于天平上，称入试样 1.0g（精确至 0.1g），在加入标准硬水至 200mL 刻度线，盖上塞子， 1min 内将量筒上下南通农业职业技术学院学生毕业论文 500g/L 丙草胺水乳剂的气象色谱分析 第 7 页 共 10 页 翻转 30 次，将塞好的量筒垂直置在实验台上，立即启动秒表， 1 分钟后记录泡沫的体积。 3.6.3 pH 值的测定 3.6.3.1
15、 pH计的校 正 将 pH 计的指针调整到零点，调整温度补偿旋钮至室温，用上述中一个 pH标准溶液校正 pH计，重复校正，直到两次读数不变为止。再测量另一 pH值，测定值与标准值的绝对差值应不大于 0.02. 3.6.3.2 试样溶液的配制 称取 1.0g试样于 100mL烧杯中，加入 100mL 水，剧烈搅拌 1min，静置 1min。 3.6.3.3 测定 将冲洗干净的玻璃电极和饱和甘汞电极插入试样溶液中，测其 pH 值，至少平行测定 3次，测定结果的绝对差值小于 0.1，取其算术平均值即为该试样的 pH值。 3.6.4 乳液稳定性试验 将试样用标准硬水稀释 200倍，按 GB/T1603-2001进行测定，上无浮油（膏），下无沉淀或沉油为合格。 3.6.5 低温稳定性试验 按 GB/T19137-2003 中 2.1 进行。冷贮 7d 后，观察外观，无油状无、沉淀物析出为合格。 3.6.6 热贮稳定性试验 按 GB/T19136-2003中 2.1进行，在 24h 内完成对规定项目的测定，热贮后有效成分含量分解率不大于 5%，其它指标符合本标准要求为合格。 4 结果与讨论 4.1 色谱条件的确定 对测定用色谱柱、柱温、载气及氢气流速等条件进行了对比筛选，确定本文所选测定条件最优，能快速、灵敏、准确地进行定量分析。 4.2 分析方法的定量线性关系（图 2）
