1、实验八 乙酸乙酯制备,实验目的: 了解从有机酸制备酯的原理和方 法;熟悉恒压漏斗的使用,熟悉最低共沸恒沸物的性质,熟悉分馏装置和操作,熟悉盐析,熟悉可逆反应的平衡移动原理。实验原理:,实验装置,实验步骤,在100ml三口烧瓶的一个侧口装一支150温度计。另一侧口装一个滴液漏斗(具有恒压滴加功能),漏斗末端用橡胶管接一个带钩玻璃管,其长度应接近瓶底,但不要触及瓶底2。中间瓶口装一个分馏柱,蒸馏头(配100温度计),依次连接直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶(浸在冰水中)。在一个小锥形瓶内,加入3ml乙醇边振荡,边滴加3ml浓硫酸,瓶外用冷水冷却,使之混合均匀后,倒入三口烧瓶内3,加入几粒沸石,将14.
2、3ml冰醋酸与20ml乙醇混匀后,装入滴液漏斗。加热升温,使油浴温度达到120左右4。将滴液漏斗中的乙醇与冰醋酸5混合液逐滴加入,并注意记录时间,加料时间大约为30min,并保持滴入速度与馏出液的流出速度相一致6。保持反应瓶内温度在120125。当加料完毕后,再继续加热10min,直至不再有液体馏出为止7。撤去热源。取下接受器。,向馏出液缓慢地加入饱和碳酸钠溶液,每次12ml,并不断地摇动,有气泡放出(加入量大约为10ml左右),一直加至无气泡放出8,然后将其倾入分液漏斗中,静置分层,分去下层水相层,用石蕊试纸检验上层酯层,若仍有酸性,则再次用饱和碳酸钠溶液洗涤,直至不呈酸性为止。在分液漏斗中,用等体积饱和食盐水洗涤,放出下层食盐水层9。然后用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤酯层两次,分去下层液体,酯层从上口倒入一干燥的磨口锥形瓶中,加入无水硫酸镁35g,静置,不时振荡30min,进行脱水干燥10。将经过干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏瓶中,加入几粒沸石,在水浴上进行蒸馏,截取7480馏分。样品称量,计算产率。,返回主菜单,返回主菜单,