氟硅酸钾容量法测定二氧化硅.doc

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.氟硅酸钾容量法测定二氧化硅 摘要用氟硅酸钾容量法代替重量法,测定玻璃和原料中的二氧化硅,简便,能及时指导生产。关键词氟硅酸钾容量法;二氧化硅测定1、 方法原理试样经碱熔融,将不溶性二氧化硅转为可溶性的硅酸盐。在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用,定量地生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。沉淀在热水中水解,相应地生成等量氢氟酸。生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定,借以求出试样中的二氧化硅含量。SIO32-+6F-+6H+ SiF6 2-+3H20SiF6 2-+2K+ K2SiF6 K2SiF6+3H20 2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOH =NaF+H202、 测定方法准确称取0.1 g左右试样于镍坩埚中加2 g左右氢氧化钾,置低温电炉熔融,经常摇动坩埚,在600650继续熔融15-20min,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁,冷却,用热水浸取熔融物于300 ml塑料杯中。盖上表面皿。一次加入15 ml硝酸,再用少量盐酸(1:1)及水冲洗坩埚,熔融物于300 ml塑料杯中。盖上表面皿。控制

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