1、131【加试题】（10 分）某研究小组以粗盐和碳酸氢铵（NH 4HCO3）为原料，采用以下流程制备纯碱（Na 2CO3）和氯化铵（ NH4Cl）。已知盐的热分解温度：NH 4HCO3 36；NaHCO 3 270；NH 4Cl 340；Na2CO3850请回答：（1）从 NaCl 溶液到沉淀 1 的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体 NH4HCO3 之前进行蒸发浓缩优于在加入 NH4HCO3 固体之后，其原因是_。（2）为提高 NH4Cl 产品的产率和纯度，需在滤液 1 中加入氨水，理由是_；步骤 X 包括的操作有 _。（3）测定 NH4Cl 产品的纯度时，可采用的方法：在 NH4Cl 溶液中加入
2、甲醛使之生成游离酸（4NH 4Cl+6HCHO=(CH2)6N4+4HCl+6H2O），然后以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液（需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定）进行滴定。下列有关说法正确的是。A为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗B标准 NaOH 溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中C开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴D三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0” 刻度或“0”刻度以下的附近位置若用来标定 NaOH 标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则测得 NH4Cl 产品的含量比实际含量_（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。31 【加试题】(10 分)
3、纳米 CdSe(硒化镉)可用作光学材料。在一定条件下，由 Na2SO3 和Se(硒，与 S 为同族元素)反应生成 Na2SeSO3(硒代硫酸钠)；再由 CdCl2 形成的配合物与Na2SeSO3 反应制得 CdSe 纳米颗粒。流程图如下：Na2SO3 溶液过量硒粉CdCl2 溶液配位剂 LCd(L)nCl2 溶液Na2SeSO3 溶液CdSe 纳米颗粒抽滤加热回流避光加热 分离提纯调节 pH910注：CdCl 2 能与配位剂 L 形成配合物Cd(L) nCl2Cd(L)nCl2Cd (L)n2+2Cl；Cd(L) n2+ Cd2+nL纳米颗粒通常指平均粒径为 1100nm 的粒子请回答：(1)
4、 图 l 加热回流装置中，仪器 a 的名称是_，进水口为_(填 1 或 2)。2(2) 分离 CdSe 纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是_。有关抽滤，下列说法正确的是_。A滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔B图 2 抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口C抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出D抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸(3) 研究表明，CdSe 的生成分成两步： SeSO 在碱性条件下生成 HSe；HSe 与23Cd2+反应生成 CdSe。完成第步反应的离子方程式 SeSO _HSe _23写出第步反应的离子方程式_。(4)
5、 CdSe 纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下，探究了避光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图 3 所示；同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图 4 所示。3.63.43.23.02.82.62.42.2第 31 题图 3反应时间/h0 10 20 30 40 50 颗粒平均直径/nm1006033.02.92.82.72.62.5第 31 题图 4配位剂浓度/%0 05 10 15 20 颗粒平均直径/nm下列说法正确的是_。A改变反应温度和反应时间，可以得到不同发光性质的 CdSe 纳米颗粒B在图 3 所示的两种温度下，只有 6
6、0反应条件下可得到 2.7 nm 的 CdSe 纳米颗粒C在其他条件不变时，若要得到较大的 CdSe 纳米颗粒，可采用降低温度的方法D若要在 60得到 3.0 nm 的 CdSe 纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法31.【加试题】 （10 分）某同学将铁铝合金样品溶解后取样 25.00mL，分离并测定 Fe3+的浓度，实验方案设计如下：Fe3+、 Al3+试 样 X25.0mL适 量 浓 盐 酸乙 醚 溶 液溶 液 H2O蒸 馏 定 容 至 10mL移 取 25.适 量 还 原 剂Fe3+溶 液 Fe2+溶 液 溶 液 B指 示 剂 K2CrO7滴 定终 点操 作 A已知：乙醚(C 2H5)
7、2O是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为 34.50C，微溶于水。在较高的盐酸浓度下，Fe 3+与 HCl、乙醚形成化合物(C 2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。请回答：（1）操作 A 的名称是 （2）经操作 A 后，为判断 Fe3+是否有残留，请设计实验方案 （3）蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是 4（4）滴定前，加入的适量溶液 B 是 AH 2SO3H3PO4 BH 2SO4H3PO4CHNO 3H3PO4 DHIH 3PO4（5）滴定达到终点时，消耗 0.1000 molL1 K2Cr2O7溶液 6.00mL。根据该实验数据，试样 X
8、中 c(Fe3+)为 （6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是 A稀释被测试样 B减少被测试样取量C增加平行测定次数 D降低滴定剂浓度31 【加试题】(10 分)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备 Cu(NO3)2H2O 晶体，并进一步探究用 SOCl2 制备少量无水 Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：Cu 屑(含 Fe) 足量 HNO3 调 pH Cu(NO3)2溶液 Cu(NO3)23H2O晶体SOCl2无水Cu(NO3)2已知：Cu(NO 3)23H2O Cu(NO3)2Cu(OH)2 CuO170 200 SOCl2 熔点105、沸点
9、 76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答：(1)第步调 pH 适合的物质是 _(填化学式) 。(2)第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_，为得到较大颗粒的 Cu(NO3)23H2O 晶体，可采用的方法是 _(填一种)。(3)第步中发生反应的化学方程式是_ 。(4)第步，某同学设计的实验装置示意图( 夹持及控温装置省略，如图 1)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由_。装置改进后，向仪器 A 中缓慢滴加 SOCl2 时，需打开活塞_(填“a” 、 b”或“a 和 b”)。(5)为测定无水 Cu(NO3)2 产品的纯度，可用分光光度法。已知：4NH 3H2O +
10、 Cu2+ = Cu(NH3) + 4H2O；Cu(NH 3) 对特定波长光的2+4 2+45吸收程度(用吸光度 A 表示)与 Cu2+在一定浓度范围内成正比。现测得 Cu(NH3)的吸光度 A 与 Cu2+标准溶液浓度关系如图 2 所示：2+4准确称取 0.3150g 无水 Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至 100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量 NH3 H2O，再用蒸馏水定容至 100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水 Cu(NO3)2 产品的纯度是 _(以质量分数表示)。67831 【加试题】 （10 分）1溴丁烷是一种重要的化工原料，通常情况下可由正丁醇和溴
11、化钠在浓硫酸存在下制得。实验流程及反应装置如下： 2水 、 浓 硫 酸正 丁 醇 、 溴 化 钠 30min 1 CaCl2 1-6g)相关物质的部分物理性质如下表： 药品名称 沸点() 水溶解度(g/100mL)相对分子质量用量正丁醇 117.7 7.9 74 7.5ml(0.0800mol)1溴丁烷 101.6 不溶于水 137溴化钠 77.1 易溶于水 103 10.0g(0.100mol)浓硫酸 12.0 ml(0.220mol)正丁醇、溴丁烷共沸物98.6已知：当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点，此时这个混合物即称作共沸物。回 答下
12、列问题：（1）仪器 A 的名称为 。（2）制备 1溴丁烷的主要反应 。（3）图 1 中缺少尾气吸收装置，下列装置中合适的是 。(填字母)A B C D（4）进行蒸馏 1 操作获取粗产品时发现，当温度低于 100时就已经有产品蒸出，其可能的原因为 。（5）在分液漏斗中洗涤粗产品放气的操作方法是： 。（6）下列有关实验操作及问题的说法正确的是 。(填字母)A获取粗产品时，蒸馏烧瓶中的油状液体消失即说明 1溴丁烷已蒸完。B粗产品往往混有 Br2 杂质，可用饱和的亚硫酸氢钠或氢氧化钠溶液洗涤除去。C洗涤在分液漏斗中进行，操作时应遵循把水相从下口放出，有机相从上口倒出的原则。D蒸馏 2 操作可以在图 2 的简易蒸馏装置中进行。图 19（7）该反应的产率为 。10
