浓缩银含量的检测方法.doc

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.1. 试剂:标准溶液:0.05 mol/L 硫氰化铵(NH4SCN);指示剂:铁铵矾(NH4Fe(SO4)2) 酸化液:浓硝酸(HNO3)2. 标准溶液配制:0.0500 mol/L 硫氰化铵(NH4SCN):称量0.7612g的NH4SCN固体,加200ml的纯化水,搅拌至完全溶解。铁铵矾(NH4Fe(SO4)212H2O) 指示剂:称量0.7233g十二水合硫酸铁铵固体(NH4Fe(SO4)212H2O(482.19g/mol)溶于100ml水中。滴加刚煮沸过的浓硝酸直至溶液棕色退去。3. 试验方法:3.1 取300ml待测样品加热浓缩至50ml,待冷却至室温后加入(1+1)的硝酸10ml,加入0.5ml指示剂铁铵矾。3.2 用NH4SCN标准溶液进行滴定,并剧烈摇动盛装待测液的锥形瓶;滴定过程溶液状态:无色-白色沉淀-浅粉红色3.3 当溶液刚变成浅粉红色时,激烈振荡30秒,粉红色不褪即为滴定终点根据滴定所需的铁铵矾(NH4Fe(SO4)2)计算银离子含量。4. 计算:反应式:Ag+SCN-=AgSCN沉淀(白色)

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