1、1 武汉理工大学毕业设计(论文) 云母煅烧化学开片方法研究 学院(系): 资环学院 专业班级: 矿物加工工程 学生姓名: 指导教师: i 学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包括任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名: 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保障、使用学位论文的规定,同意学校保留并向有关学位论文管理部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本人授权省级优秀学士论文评选机构将本学
2、位论文的全部或部分内容编入有关数据进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 本学位论文属于 1、保密囗,在 年解密后适用本授权书 2、不保密囗 。 (请在以上相应方框内打 “”) 作者签名: 年 月 日 导师签名: 年 月 日 i 摘 要 由于云母优良的物理化学性质,已经成为许多工业部门不可或缺的重要的原材料,而随着其应用的迅速扩大,其在工业部门中的地位日益提高,已被许多国家列为战略物资加以储备 , 而高 径厚比 云母粉是云母深加工的主要产品之一,广泛用于涂料、填料和化妆品行业,具有非常高的经济价值。 本文 以沉降高度和粒径 d50 为指标,采用煅烧化学开片方法提高云
3、母粉径厚比,通过对云母进行煅烧 单因素试验和酸碱浸泡化学开片 正交试验, 考察 煅烧温度 、 煅烧时间 、 酸浸 和 碱浸的 最佳用量和时间 对云母粉沉降高度和粒径 d50 的影响 ,确定出云母开片的最佳处理工艺 ,并通过径厚比测定评价该方法效果,从而获得表面特征良好,高径厚比的云母粉 。 试验 研究结果表明,云母的最佳处理工艺为在 700 的条件下煅烧 1h, 碱浸浓度为 2%,浸泡时间为 10min, 酸浸浓度为 8%,浸泡时间为 30min,此时,云母粉沉降高度为 75.5mm,径厚比为 80.55,对比未处理云母粉,指标分别提高了 25.5%和 7.70% 关键词: 云母 ;煅烧;径厚
4、比;开片 i Abstract As insulation material mica is used in kinds of electrical and motor industry, showing superior performance. With the exhausting of large mica resource, mica paper made of mica flakes become main mica insulations because of its uniform width, small ripple dielectric strength and high
5、 initial voltage of corona. Best treatment process mica mica paper manufacturing paper studies before, namely how to achieve the best opening film of mica First is calcined mica single factor experiment,, the experiment is divided calcination calcination temperature and calcination time trial experi
6、ments, respectively, in order to determine the optimum calcination temperature and calcination best calcination time To be followed by four factors and four levels of mica orthogonal experiment, in order to determine the calcined mica acid after leaching test, the optimum amount of time and alkaline
7、 leaching Finally, a summary of the whole experiment was conducted to determine the best treatment process open mica sheets The results show that the preferred treatment process of the mica calcined under 700 1h, the concentration of 8% acid leaching, soaking time is 30min, at a concentration of 2%
8、alkali leaching, soaking for 10min Key words: Mica; calcined; aspect ratio;; opening film;I 目 录 摘 要 . i Abstract . i 1 绪论 . 1 1.1 云母的概况 . 1 1.1.1 云母的结构及分类 . 1 1.1.2 云母的资源分布 . 2 1.2 云母的性能与应用 . 2 1.2.1 云母的理化性能 . 3 1.2.2 云母的应用 . 4 1.3 云母的加工研究现状 . 5 1.3.1 高压挤出法 . 6 1.3.2 化学浸泡法 . 6 1.3.3 磨剥法 . 6 1.3.4 插层
9、一超声法 . 6 1.4 云母的开发利用现状、存在的问题及发展趋势 . 6 1.4.1 云母的云母利用现状 . 7 1.4.2 云母开发利用存在的问题 . 7 1.4.3 云母利用的发展趋势 . 7 1.5 研究的目的、意义及研究内容 . 8 1.5.1 研究的目的和意义 . 8 1.5.2 研究内容 . 8 2 试验材料与研究方法 . 10 2.1 试验材料 . 10 2.2.1 试验试剂 . 10 2.2.2 试验设备 .11 2.3 实验研究方法 .11 2.3.1 沉降高度测试 .11 2.3.2 粒度测试 .11 3 云母煅烧化学开片方法研究 . 13 3.1 煅烧试验 . 13 3
10、.1.1 煅烧温度试验 . 13 3.1.2 煅烧时间试验 . 14 3.2 化学开片试验 . 16 3.2.1 正交试验 . 16 3.2.2 正交试验设计 . 16 3.3 实验数据分析 . 18 3.3.1 直观分析 . 18 3.3.2 因素指标分析 . 21 3.3.3 方差分析 . 24 3.4 开片效果评价 . 25 3.4.1 沉降分级评价 . 25 3.4.2 云母粉径厚比测定 . 27 3.5 本章小结 . 29 4 结论与展望 . 30 II 4.1 结论 . 30 4.2 展望 . 30 参考文献 . 31 致 谢 . 33 武汉理工大学毕业设计 (论文) 1 1 绪论
11、 1.1 云母的 概况 云母 ( mica) 是常见的非金属矿物 , 呈透明的薄片状 , 是含水铝硅酸盐。根据结构中含有的碱金属离子或碱土金属离子的不同 , 分为不 同的种类。在工业上有使用价值的主要有白云母、金云母、合成云母等 1。其中 , 合成云母是为了适应云母 材料需求量的增大和对性能要求的提高而开发出来的。云母具有优异的绝缘 性能、耐高温性能、透明度、防水性能、化学稳定性等。国外从十九世纪中期开始广泛的将云母作为绝缘材料使用 2-5。 1.1.1 云母的结构及分类 云母是一种特殊的硅酸盐矿物 , 它的晶体结构是由两层硅氧四面体夹着一 层铝氧八面体组成的层片状结构。 在其晶体结构中 ,
12、硅氧四面体有 1/4 的 Si4+被 Al3+取代 , 原来的电荷平衡被打破 , 硅氧四面体中剩余的部分负电 荷 , 需要由某些阳离子来中和 , 补充的阳离子处于硅氧四面体和铝氧八面体之间。然而 , 补充的阳离子与硅氧四面体、铝氧八面体之间的结合力较小 , 破坏了晶体之间的稳定结构。因此 , 阳离子所在的晶体平面结构容易分层 , 从而形成了极完全解理性 6-8。 ( 1) 母 白云 白云母属于单斜晶系 , 晶体为板状 ,一般呈鳞片状、叶片状、 羽毛状或球状产出 。 具有玻璃光泽 , 有时过渡为珍珠光泽或丝绢光泽 , 透明 , 它的颜色为无色、淡棕色 、 银白色 、银灰色等。白云母的结构式为 K
13、Al2(AlSi3O10)(OH)2, 两个复式硅氧层之间的阳离子为 K+,如图 1.1 所示 9-11。 图 1.1 白云母结构图 武汉理工大学毕业设计 (论文) 2 ( 2) 金云母 金云母晶体结构多为六角形 , 属于单斜晶系,也经常出现双晶的情况。表现为板状、叶片状、鳞片状产出。完全解理 , 可剥分成薄片。具有珍珠光泽或半金属光泽、玻璃光泽或油脂光泽。颜色为棕黄色、红褐色、绿色等金云母的晶体结构式为KMg3AlSi3O10(OHF)2,可广泛的用于绝缘材料窗口材料等 12。 ( 3)合成云母 合成云母是由无机材料加热到 1500 的高温 , 熔融冷却析晶制得的。属于单斜晶系。晶体结构式为
14、 KMg3AlSi3O10(OHF)2,与天然云母不同 , 合成云母结构中不含 羟基, 而是由氟取代 羟基 。具有优良的耐腐蚀性、耐热性能、光学性能。广泛的用于军工、石化、电子管撑板、窗口材料、绝缘材料等 13。 1.1.2 云母的资源分布 截止 2012 年底,全国有云母矿产地 169 处,保有工业原料云母储量 63147t,广泛分布于 20 个省(自治区),其中新疆、四川、内蒙古、西藏、青海五省(区)储量最为丰富,合计储量占全国总储量的 89.70,河北、山西、辽宁、吉林、黑龙江、江苏、福建、山东、河南、湖北、广东、广西、海南、云南、陕西 15 个省(区)合计储量 占总量的 10.30。此
15、外河北省灵寿县境内已详查碎云母矿产地 1 处,保有储量 508 万 t。 据地质矿产部矿产资源战略分析,全国白云母矿预计资源总量达 24 万 t 以上,碎云母矿资源量约 1000 万 t。此外,金云母矿资源也有一定潜力,绢云母矿资源潜力较大,由于地质工作程度浅,因此目前尚不好预计。世界上计有 26 个国家拥有白云母矿产资源,中国居第 3 位,仅次于印度和原苏联。碎云母资源量中国居第 2 位,仅次于美国。中国工业原料云母保有储量按采矿回收率 50 60计,对 2020 年前工业需求有充足的保证。碎云母现有探明储量也可满 足 2020 年前工业需要,但优质碎白云母尚欠缺。 1.2 云母的 性能 与
16、应用 云母的独特晶体结构决定了云母具有一系列优良的物理化学性能,广泛的应用于电气绝缘材料、窗口材料、耐高温、耐化学腐蚀材料等。云母是硅酸盐矿物的一种,不同的产地所出产云母的密度也稍有差异,一般在 2.72.8g/cm,硬度较高。云母作为矿物材料使用可耐受大多数化学试剂,冷盐酸对云母结构破坏较小。当温度升高到 300时,白云母的结构受到破坏失去原有的坚固性,云母在硫酸中可保持很长时间的稳定性,而碱不与云母反应。白云母比金云母表现出更优异的化学 稳定性 14。 此外,云母耐高温性能优异。作为一种热的不良导体,即使将云母加热到 500 600的高温,待冷却后 , 云母的使用性能依然优异。并且,云母具
17、有优良的防温变性能,在温武汉理工大学毕业设计 (论文) 3 度剧烈变化的环境下,云母仍能保持原来的强度,这就使得云母在做绝缘材料时比陶瓷和玻璃绝缘的性能稳定的多 15。 1.2.1 云母的 理化性能 ( 1)物理性能 云母的物理性能主要取决于云母晶体的大小,由解理和硬度决定的剥分性以及云母的颜色透明度和弹性等。工业云母多呈叠板状或书册状晶形,晶体大小不等,厚度从几毫米到几十厘米,一般只要晶体有 效面积大于或等于 4cm2,就具有直接利用价值。当然晶体面积越大,价值越高。云母的剥分性能由云母的解理和硬度所决定。云母独特的晶体结构,使其具有一组极完全的底面解理,这成为工业云母技术加工剥分的重要性能
18、。理论上白云母能剥分到 10 左右,金云母可剥分到 510 左右,因此,白云母和金云母可按工业要求,剥分任意厚度的平整薄片,以满足电器、电子工业对云母的要求。云母的硬度均较低,白云母为 22.5,镁硅白云母为 2.37,金云母为 2.782.85。云母的硬度越大,越难剥分。白云母、镁硅白云母的剥分性能较好,金云母略 差。云母的颜色特征常用来表征云母的绝缘性能,工业云母一般以浅色白云母为好,金云母次之,黑云母的绝缘性能最差。白云母的弹性系数为 1534621760bar,金云母为 1450019480bar,工业上利用云母作绝缘材料时,对其弹性有严格的要求。 ( 2)化学性能 云母有良好的化学稳
19、定性 , 白云母的化学稳定性比金云我国主要矿区云母击穿电压与介电强度云母在各种浓度的冷盐酸中不起化学作用, 直到 300时白云母才在盐酸中失去其坚固性。 云母长时间在硫酸中会起反应 , 在 30%的沸腾的硫酸中白云母重量失去约 30%,而金云母重量 失去约 65%。碱对云母几乎不起作用。在短时间内水对云母不起任何侵蚀溶解和破坏作用,如果时间过长云母内的氧化钾就会受到侵蚀,使云母失去光泽,甚至不能做电气绝缘材料 。 云母粉 生产线 上的要求一直都是很严格的,并且 云母粉 生产工艺 也是很精巧的。如果水和空气长时间对云母发生作用,那么,云母中的氧化亚铁就会变成氧化铁或氢氧化铁,并且有浅黄色斑点析出
20、。 ( 3)电学性能 云母最主要的电学性能是绝缘,云母绝缘性能的优劣,是决定其电气工业利用价值的最主要的因素。其绝缘强度 为 159-317kV/mm, 电阻率为 1014-1015cm,表面电阻率为1011-1012 cm,介质损耗角为 tan=0.001-0.08( 50Hz),介电常数: 6-8( 50Hz)。 ( 4)光学性能 由于云母两个反射面的厚度大多为紫外线波长的 1/4 左右,紫外光透过云母片会相互干涉,因此具有屏蔽紫外线的作用。另外由于云母片层在涂料中的定向排列,使其还具有武汉理工大学毕业设计 (论文) 4 良好的遮光性。云母具有玻璃光泽,解理面上具有珍珠光泽。云母多样的颜色
21、和特殊的光泽工业可用来制作颜料、涂料、化妆品或一些装饰品。 ( 5)电气性能 云母绝缘性能的优劣,是决定其工业利用价值的最主要的因素,云母绝缘 性能由云母的电气性能所决定,通过测试击穿电压和击穿强度等确定云母的电气性能。据我国各矿区云母的测试结果统计,当云母片厚为 0.015mm 时,平均击穿电压 2.05.7kV,击穿强度为133407kV/mm。 1.2.2 云母的应用 云母在生产生活中的应用十分广泛 ,可用于建材、塑料填料、电气、电子、造纸等各种工业,所生产的产品具有优良的电气性能、耐热性能、耐化学腐蚀性能、机械加工性能等。云母资源主要有两种:一种是大片云母。资源量相对较稀少,基本已枯竭
22、;另一种是碎云母资源。量大,资源质量参差不齐。随着资源综合利 用思想的提出,资源丰富的碎云母逐步被开发利用,发展出不同的产品,替代大片云母应用于生产生活的各个领域。碎云母主要被用于云母粉、云母陶瓷、云母纸等的生产 16-17。 ( 1)云母绝缘材料 白云母类矿物是指云母族、白云母亚族中的一 类矿物,为两层硅氧四面体间夹杂一层硅氧八面体的 2 1 型层状硅酸盐矿物 , 主要包括白云母、绢云母、伊利石和水云母等。近年来发现的微晶白云母是白云母类矿物的一个新品种。白云母类矿物存在阳离子 K+ ,它一般分布在上下两个六方环的中心为 12 个氧离子所包围 , 可阻止电子流通 ,结构相当稳定。 因 此 ,
23、 对垂直解离面的电力场有着极高的绝缘性 , 矿物的体积和表面电阻均高 , 有较低的电介质损耗 , 能抗电弧 ,耐电晕 ,绝缘强度高 ,膨胀系数小 , 耐热性能好 20。 白云母是矿物中绝缘性能较好的一种。对绝缘材料而言 ,除了要有较高电绝缘性能外 ,还有多方面的技术要求 , 如较高的耐压强度绝缘电阻 , 极低的介质损耗 , 较好的耐热性、机械强度、化学稳定性等。用作薄片使用时 , 还应有较好的柔韧性和弹性 ; 用作高温绝缘材料时还应有较高的导热系数、适宜的热膨胀性、热稳定性等 ; 用作塑料、橡胶、树脂等的增强绝缘填料还必须具有可行的表面处理等。综合这些 因素,白云母类矿物比其他矿物更适合在绝缘材料中应用。 ( 2)云母粉 1 阻隔作用片状填料在漆膜内形成基本平行的取向排列,水和其它腐蚀性物质对漆膜的渗透受到强烈阻隔,在使用优质绢云母粉的情况下(晶片的径厚比至少 50 倍,最好70 倍以上),水和其它腐蚀性物质穿透漆膜的穿透时间一般延长 3 倍。由于绢云母粉填料比特种树脂廉价得多,所以具有非常高的技术价值和经济价值。使用优质绢云母粉是提高