基本仪器和基本操作技术.DOC

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1、第 1 章 基本仪器和基本操作技术 第 1 章 基本仪器和基本操作技术1.实验常用仪器(表 2)表 1.1 实验常用仪器2.玻璃仪器的洗涤洗涤方法概括起来有下面几种:(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物质,又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来。(2)用去污粉或合成洗涤剂刷洗:能除去仪器上的油污。(3)用浓盐酸洗:可以洗去附着在器壁上的氧化剂,如二氧化锰。(4)铬酸洗液:将 8g 研细的工业 K2Cr2O7 加入到温热的 100mL 浓硫酸中小火加热,切勿加热到冒白烟。边加热边搅动,冷却后储于细口瓶中。洗涤方法:1)先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。2)尽量把器皿内的水去掉,以免冲稀洗液。3)用毕将洗

2、液倒回原瓶内,以便重复使用。洗液有强腐蚀性,勿溅在衣物、皮肤上。铬酸洗液有强酸性和强氧化性,去污能力强,适用于洗涤油污及有机物。当洗液颜色变成绿色时,洗涤效能下降(为什么?) ,应重新配制。(5)含 KMnO4 的 NaOH 水溶液:将 10gKMnO4 溶于少量水中,向该溶液中注入100mL10NaOH 溶液即成。该溶液适用于洗涤油污及有机物。洗后在玻璃器皿上留下 MnO2沉淀,可用浓 HCl 或 Na2SO3 溶液将其洗掉。(6)盐酸-酒精(12)洗涤液:适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿。比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液。洗净的仪器器壁应能被水润湿,无水珠附着在上面。用以上方法洗涤后的仪器,

3、经自来水冲洗后,还残留有 Ca2+、Mg2+等离子,如需除掉这些离子,还应用去离子水洗 23 次,每次用水量一般为所3.化学试剂的取用(1)固态试剂的取用固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙,分别取用大量固体和少量固体。试剂一旦取出,就不能再倒回瓶内,可将多余的试剂放入指定容器。(2)液态试剂的取用液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取。下面分别介绍它们的操作方法。1)量筒量取量筒有 5,10,50,100 和 1000mL 等规格。如图 1-1 所示,取液时,先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒,一手拿试剂瓶(注意别让瓶上的标签朝下) ,然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下

4、,再使试剂瓶竖直,以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。2)滴管吸取先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头,赶走其中的空气,然后松开手指,吸入试液,如图 1-2 所示。将试液滴入试管等容器时,不得将滴管插入容器。滴管只能专用,用完后放回原处。一般的滴管一次可取 1mL,约 20 滴试液。如果需要更准确地量取液态试剂,可用后面介绍的仪器滴定管和移液管等。4.加热方法(1)酒精灯酒精易燃,使用时注意安全,用火柴点燃(图 1-3) ,而不要用另外一个燃着的酒精灯来点火,这样做,会把灯内的酒精洒在外面,使大量酒精着火引起事故。酒精灯不用时,盖上盖子,使火焰熄灭,不要用嘴吹灭。盖子要盖严,以免酒精挥发。当需要往灯内添

5、加酒精时,应把火焰熄灭,然后借助于漏斗把酒精加入灯内,加入酒精量为 1/21/3 壶(图 1-4) 。(2)酒精喷灯酒精喷灯的构造见图 1-5。使用方法:1)添加酒精见图 1-6,加酒精时关好下口开关,灯内贮酒精量不能超过酒精壶的 2/3。2)预热预热盘中加少量酒精点燃(见图 1-7) ,预热后有酒精蒸气逸出,便可将灯点燃。若无蒸气,用探针疏通酒精蒸气出口后,再预热,点燃。3)调节旋转调节器调节火焰(见图 1-8) 。4)熄灭可盖灭,也可旋转调节器熄灭(见图 1-9) 。喷灯使用一般不超过 30min。冷却,添加酒精后再继续使用。(3)水浴当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过 100时,先

6、把水浴中的水煮沸,用水蒸气来加热。水浴上可放置大小不同的铜圈,以承受各种器皿(见图 1-10) 。使用水浴时应注意以下 4 点:2)应尽量保持水浴的严密。3)当不慎把铜质水浴中的水烧干时,应立即停止加热,等水浴冷却后,再加水继续使用。4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是 250mL 烧杯。内盛蒸馏水(或去离子水) ,将水加热至沸。4)注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热,这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂。在用水浴加热试管,离心管中的液体时,常用的水浴是 250mL 烧杯。内盛蒸馏

7、水(或去离子水) ,将水加热至沸。(4)油浴和沙浴当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于 100时,可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘,被加热的器皿放在沙上。若要测量沙浴的温度,可把温度计插入沙中。(5)电加热在实验室中还常用电炉(图 1-11) 、电加热套(图 1-12) 、管式炉(图 1-13)和马福炉(图 1-14)等电器加热。加热温度的高低可通过调节外电阻来控制。管式炉和马福炉都可加热到 1000左右。5.启普发生器实验室中常用启普发生器来制备氢气、二氧化碳和硫化氢等气体:Zn+2HCl=ZnCl2+H2CaCO3+2HCl

8、=CaCl2+CO2+H2OFeS+2HCl=FeCl2+H2S启普发生器由一个葫芦状的玻璃容器和球形漏斗组成(图 1-15a) 。固体药品放在中间圆球内,可以在固体下面放些玻璃棉来承受固体,以免固体掉至下球中。酸从球形漏斗加入。使用时,只要打开活塞,酸即进入中间球内,与固体接触而产生气体。停止使用时,只要关闭活塞,气体就会把酸从中间球压入下球及球形漏斗内,使固体与酸不再接触而停止反应。启普发生器中的酸液长久使用后会变稀,此时,可把下球侧口的橡皮塞(有的是玻璃塞)拔下,倒掉废酸,塞好塞子,再向球形漏斗中加酸。需要更换或添加固体时,可把装有玻璃活塞的橡皮塞取下,由中间圆球的侧口加入固体。启普发生

9、器的缺点是不能加热,而且装在发生器内的固体必须是块状的。图 1-15b 为连有洗气瓶的启普发生器。6.气体钢瓶在实验室还可以使用气体钢瓶直接获得各种气体。气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐压钢瓶。使用时,通过减压阀(气压表)有控制地放出气体。由于钢瓶的内压很大(有的高达 15MPa) ,而且有些气体易燃或有毒,所以在使用钢瓶时要注意安全。使用钢瓶的注意事项:(1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)处。可燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放。(2)绝不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压阀) 。也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故。(3)使用钢瓶中的气体时,

10、要用减压阀(气压表) 。各种气体的气压表不得混用,以防爆炸。(4)不可将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留 0.05MPa 以上的残留压力(减压阀表压) 。可燃性气体如 C2H2 应剩余 0.20.3MPa。(5)为了避免各种气瓶混淆而用错气体,通常在气瓶外面涂以特定的颜色以便区别,并在瓶上写明瓶内气体的名称。表 1.2 为我国气瓶常用的标记。表 1.2 我国气瓶常用标记7.气体的干燥和净化通常制得的气体都带有酸雾和水汽。使用时要净化和干燥。酸雾可用水或玻璃棉除去;水汽可用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶吸收。一般情况下使用洗气瓶(图 1-16) 、干燥塔(图1-17) 、或 U 形管(图 1-18)等

11、设备进行净化。液体(如水、浓硫酸)装在洗气瓶内,无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或 U 形管内,玻璃棉装在 U 形管内。气体中如还有其它杂质,则应根据具体情况分别用不同的洗涤液或固体吸收。8.气体的收集(1)在水中溶解度很小的气体(如氢气、氧气) ,可用排水集气法(图 1-19)收集。(2)易溶于水而比空气轻的气体(如氨) ,可按图 1-20a 所示的排气集气法收集。(3)易溶于水而比空气重的气体(如氯气和二氧化碳) ,可按图 1-20b 所示的排气集气法收集。9.蒸发浓缩与重结晶蒸发浓缩一般在水浴上进行。若溶液太稀,也可先放在石棉网上直接加热蒸发。常用的蒸发器是蒸发皿。皿内盛放液体的量不应超过其容

12、量的 2/3。重结晶是提纯固体物质的一种方法。把待提纯的物质溶解在适当的溶剂中,经除去杂质离子,滤去不溶物后,进行蒸发浓缩到一定程度,经冷却就会析出溶质的晶体。晶体颗粒大小,决定于溶质溶解度和结晶条件,如果溶液浓度较高、溶质的溶解度小,冷却较快,并不断搅拌溶液,所得晶体较小;如果溶液浓度不高,缓慢冷却,就能得到较大的晶体,这种晶体夹带杂质少,易于洗涤,但母液中剩余的溶质较多,损失较大。若结晶一次所得物质的纯度不合要求,可加入少量溶剂溶解晶体,经蒸发再进行一次结晶。10.溶液与沉淀的分离溶液与沉淀的分离方法有 3 种:倾析法、过滤法和离心分离法。(1)倾析法当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大,静置

13、后能沉降至容器底部时,可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内,然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液,充分搅拌后,沉降,倾去洗涤液。如此重复操作 3 遍以上,即可把沉淀洗净,使沉淀与溶液分离。(2)过滤法分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器上,溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液叫做滤液。过滤方法共有 3 种:常压过滤、减压过滤和热过滤。1)常压过滤此法最为简便和常用,使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。按照孔隙的大小,滤纸可分为快速、中速和慢速 3 种。快速滤纸孔隙最大。过滤时,先按图 1-21 所示,把圆形滤纸或四方滤纸折叠成 4 层(方滤纸

14、折叠后还要剪成扇形) 。然后将滤纸撕去一角,放在漏斗中(图 1-21) 。滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘。用水润湿滤纸,并使它紧贴在玻璃漏斗的内壁上。这时如果滤纸和漏斗壁之间仍有气泡,应该用手指轻压滤纸,把气泡赶掉,然后向漏斗中加蒸馏水至几乎达到滤纸边。这时漏斗颈应全部被水充满,而且当滤纸上的水已全部流尽后,漏斗颈中的水柱仍能保留。如形不成水柱,可以用手指堵住漏斗下口,稍稍掀起滤纸的一边,向滤纸和漏斗间加水,直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满,并且颈内气泡完全排出。然后把纸边按紧,再放开下面堵住出口的手指,此时水柱即可形成。在全部过滤过程中,漏斗颈必须一直被液体所充满,这样过滤才能迅速。装置如图

15、 1-22 所示。过滤时应注意以下几点:调整漏斗架的高度,使漏斗末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒。倾倒溶液时,应使搅棒指向 3层滤纸处。漏斗中的液面高度应低于滤纸高度的 2/3。如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,用少量洗涤剂倒入沉淀,然后用搅棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀下沉后,将上方清液倒入漏斗,如此重复洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。2)减压过滤此法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过。装置如图 1-23 所示,循环水真空泵使吸滤瓶内减压

16、,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸。为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。3)热过滤为保证滤纸与漏斗密合,第二次对折时先不要折死,把滤纸展开成锥形,用食指把滤纸按在玻璃漏斗(漏斗应干净而且干燥)的内壁上,稍微改变滤纸的折叠程度,直到滤纸与漏斗密合时为止,此时可把第二次折边折死。某些物质在溶液温度降低时,易成结晶析

17、出,为了滤除这类溶液中所含的其他难溶性杂质,通常使用热滤漏斗进行过滤(图 1-24) ,防止溶质结晶析出。过滤时,把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水以维持溶液的温度。(3)离心分离当被分离的沉淀的量很小时,可把沉淀和溶液放在离心管内,放入电动离心机(图1-25)中进行离心分离。使用离心机时,将盛有沉淀的离心试管放入离心机的试管套内,在与之相对称的另一试管套内也放入盛有相等体积水的试管,然后缓慢起动离心机,逐渐加速。停止离心时,应让离心机自然停止。11.移液管、容量瓶和滴定管(1)移液管(图 1-26)移液管用来准确地量取一定体积的溶液。它是中间有一膨大部分(称为球部)的玻璃管,

18、管颈上部刻有一标线。此标线是按放出的体积来刻度的。常见的有 5,10,25,50mL 等数种,最常用的是 25mL 的移液管。另一种移液管带有刻度,叫做吸量管(图 1-26B) ,可量取吸量管以内的试液体积。移液管的吸液步骤(图 1-27):1)拇指及中指握住移液管标线以上部位;2)将移液管下端适当伸入液面,太深或太浅会使外壁沾上过多的试液或易吸空;3)将洗耳球对准移液管上端,吸入试液至标线以上约 2cm,迅速用食指代替洗耳球堵住管口;4)取出移液管并靠在盛液容器内壁,然后缓慢转动移液管,使标线以上的试液流至标线;5)将移液管迅速放入接受容器中。移液管的放液步骤(图 1-28):1)使接受容器

19、倾斜而移液管直立;2)出口尖端接触容器壁;3)松开食指,使试液自由流出;4)在使用图 1-26A 种移液管时,不得将管内残液吹出,待试液流出后停留 15s 即可。当用图 1-26B 种移液管时,一般需将管中的试液全部放净。(2)容量瓶容量瓶是一个细颈梨形的平底瓶,带有磨口塞。颈上有标线表明在所指温度下(一般为 20) ,当液体充满到标线时,瓶内液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。容量瓶是为配制准确浓度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某种物质分为若干等份。通常有 25,50,100,250,500,1000mL 等数种规格,本实验中常用的是 100 和250mL 的容量瓶。在使用容量瓶之前,

20、要先进行以下两项检查:1)容量瓶容积与所要求的是否一致。2)为检查瓶塞是否严密,不漏水。在瓶中放水到标线附近,塞紧瓶塞,使其倒立2min,用干滤纸片沿瓶口缝处检查,看有无水珠渗出。如果不漏,再把塞子旋转 180,塞紧,倒置,试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的,因为有时瓶塞与瓶口,不是在任何位置都是密合的。合用的瓶塞必须妥为保护,最好用绳把它系在瓶颈上,以防跌碎或与其他容量瓶搞混。用容量瓶配制标准溶液时,先将精确称重的试样放在小烧杯中,加入少量溶剂,搅拌使其溶解(若难溶,可盖上表皿,稍加热,但必须放冷后才能转移) 。沿搅棒用转移沉淀的操作将溶液定量地移入洗净的容量瓶中(图 1-29)

21、,然后用洗瓶吹洗烧杯壁 56 次,按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中 2/3 处以后,将容量瓶水平方向摇转几周(勿倒转) ,使溶液大体混匀。然后,把容量瓶平放在桌子上,慢慢加水到距标线 1cm 左右,等待12min,使粘附在瓶颈内壁的溶液流下,用滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至弯月面下部与标线相切。立即盖好瓶塞,用一只手的食指按住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底(图 1-30) ,注意不要用手掌握住瓶身,以免体温使液体膨胀,影响容积的准确(对于容积小于 100mL 的容量瓶,不必托住瓶底) 。随后将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,此时可将瓶振荡数次。再倒转过来,仍使气泡上升到顶。如此反复

22、10 次以上,才能混合均匀。容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁,并使瓶塞粘住,无法打开。容量瓶不能加热。(3)滴定管滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中间有节门用来控制滴定的速度。如图 1-31 所示,滴定管分酸式和碱式两种,前者用于量取对橡皮管有侵蚀作用的液态试剂;后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。滴定管容量一般为 50mL,刻度的每一大格为 1mL,每一大格又分为 10 小格,故每一小格为 0.1mL。酸式滴定管的下端为一玻璃活塞,开启活塞,液体即自管内滴出。使用前,先取下活塞,洗净后用滤纸将水吸干或吹干,然后在

23、活塞的两头涂一层很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔) 。装上活塞并转动,使活塞与塞槽接触处呈透明状态,最后装水试验是否漏液。碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球(图 1-32) 。用左手拇指和食指轻轻地往一边挤压玻璃球外面的橡皮管,使管内形成一缝隙,液体即从滴管滴出。挤压时,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,则松手后,会在尖端玻璃管中出现气泡。必须注意,滴定管下端不能有气泡。快速放液,可赶走酸式滴定管中的气泡;轻轻抬起尖嘴玻璃管,并用手指挤压玻璃球,可赶走碱式滴定管中气泡(图 1-33) 。酸式滴定管不得用于装碱性溶液,因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵

24、蚀,使塞子无法转动。碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液,如碘、高锰酸钾和硝酸银等。(4)仪器洗涤移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确,一般不用刷子机械地刷洗,其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,分别介绍如下:移液管:在上口套上一段橡皮管,用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分,用夹子夹住,直立浸泡一定时间(也可用洗耳球将洗液吸入管中,用手指堵住上口,平握移液管,不断转动,直到洗液浸润全部内壁) ,将洗液放回原瓶。容量瓶:小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满,注入约1/3 体积洗液,塞紧瓶塞,摇动片刻,隔一些时间再摇动几次即可洗净。滴定管:可注入 10mL 洗液,

25、两手平握滴定管不断转动,直到洗液把全部管浸过,然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净,需将洗液装满滴定管浸泡。上述仪器用洗液浸泡后,都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净,内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠,则应再用洗液浸泡再检查,直到彻底洗净为止。最后用去离子水(或蒸馏水)洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3 即可,一般洗 23 次。对于移液管和滴定管,最后还要用待装入的溶液洗涤 23 次(容量瓶是否要用待盛放的溶液洗涤?) 。(5)读数下面以滴定管为例加以说明。在滴定管中的溶液由于附着力和内聚力的作用,形成一个弯月面,弯月面下常有一

26、虚影,此虚影与读数无关。读数时,视线应在弯月面下缘最低处的同一水平位置上(见图 1-34) ,以避免视差。因为液面是球面,眼睛位置不同会得到不同的读数。对于常用的 50mL 滴定管,读数应到 0.01mL。颜色太深的溶液,如碘溶液、高锰酸钾溶液,弯月面很难看清楚,而液面最高点较清楚,所以常读取液面最高点,读时应调节眼睛的位置,使之与液面最高点前后在同一水平位置上。对于移液管、容量瓶(包括量筒)的读数方法,可从滴定管读数方法类推,不再一一介绍。12.实验室常用称量仪器(1)台秤台秤(见图 1-35)用于精度不高的称量,一般只能称准到 0.1g。称量前,首先调节托盘下面的螺旋,让指针在刻度板中心附

27、近等距离摆动,此谓调零点。称量时,左盘放称量物,右盘放砝码(10g 或 5g 以下是通过移动游码添加的) ,增减砝码,使指针也在刻度板中心附近摆动。砝码的总质量就是称量物的质量。称量时应注意:1)不能称量热的物体;2)称量物不能直接放在托盘上,依情况将其放在纸上,表面皿中或容器内;3)称量完毕,一切复原。(2)光电天平光电天平叫光学天平。分为双盘和单盘两种,下述为双盘光电天平。它最大载重量为200g,可以精确称量到 0.1mg。1)光电天平的构造见图 1-36。天平梁:是天平的主要部件之一,天平梁上有两个向上的玛瑙刀口,用来悬挂托盘。玛瑙刀口是天平很重要的部件,刀口的好坏直接影响到称量的精确程

28、度。指针:固定在天平梁的中央,天平梁摆动时,指针随着摆动,从光幕上可以读出指针摆动的位置。升降钮:是控制天平工作状态和休止状态的旋钮。光幕:通过光电系统使指针下端的标尺放大后,在光幕上可以清楚地读出标尺的刻度。标尺的刻度代表质量,每一大格代表 1mg,每一小格代表 0.1mg, (10-4g) 。天平盘和天平橱罩:天平左右有两个托盘,左盘放称量物体,右盘放砝码。光电天平是比较精密的仪器,外界条件的变化如空气流动等容易影响天平的称量,为减少这些影响,称量时一定要把橱罩的门关好。砝码与环码:光电天平有砝码和环码。砝码装在盒内,最大质量为 100g,最小质量为 1g。在 1g 以下的是用金属丝做成的

29、环码,安放在光电天平的右上角,加减的方法是用机械加码旋钮来控制,用它可以加 10990mg 的质量。10mg 以下的质量可直接在光幕上读出。2)光电天平使用规则未休止的天平不允许进行任何操作,如加减砝码,环码和物体等。切勿用手直接接触光电天平的部件,取砝码一定要用镊子夹取。使用机械加码旋钮时,一定要轻轻地逐格扭动,以免损坏机械加码装置和使环码掉落!不能在天平上称量热的或具有腐蚀性的物品。不能在金属托盘上直接称量药品。称量时,不可超过天平所允许的最大载重量(200g) 。每次称量结束后,认真检查天平是否休止,砝码是否齐全地放入盒内,机械加码旋钮是否恢复到零的位置。全部称量完毕后关好天平橱罩,切断

30、电源,把凳子放回天平桌子下面,把天平室整理好。不得任意移动天平位置。如发现天平有不正常情况或在称量过程中发生了故障,要报告教师。3)光电天平的使用方法直接称量法使用天平要认真、仔细,否则容易出错,使称量不准确,或者损坏天平。称量前应先检查天平,如环码是否跳落,机械加码旋钮是否在零的位置等。零点的测定:接通电源,轻轻转动升降钮,启动天平,此时灯泡发亮,光幕上可以看到标尺的投影在移动,当投影稳定后,若刻线和标尺上的零恰好重合,此时零点等于零,零点即天平不载重时的平衡点。若空载时天平的平衡点不在零,可以通过调屏拉杆,移动光屏的位置,使刻线与标尺的零线重合。也可以记下读数,此读数也是天平零点。如图 1

31、-37 中所指示的+0.4 即为零点的位置(此时零点不在零) 。测得零点后,把升降钮降下;使天平休止。停点的测定:在称量物体前,可先在台秤上粗称一下物体的质量,以便称量时加放合适的砝码;当标尺往正数方向移动,要加砝码。把物体放在天平左盘中心(为防止托盘晃动,应该尽可能把物体或砝码放在托盘中心)。在右盘上加放合适的砝码,随后轻轻转动升降钮,观察光幕中标尺移动的方向。若标尺迅速往负数方向移动(即刻线所指数值减小) 。则表示砝码太重,要减砝码;当标尺往正数方向移动,要加砝码。当所要加的砝码在克以下时,关紧天平侧门,用同样方法加减环码,直到刻线与标尺上某一读数相重合为止(此读数最好在-5 到+5 之间

32、) 。记下读数,即停点,亦即天平载重时的平衡点。称量后,使天平休止,记下砝码和环码质量。使用光电天平称量物体时一般均称量两次,操作方法如下:零点测量:第一次测量休止后,再起动,测量,此为第二次,称量两次误差应小于0.2mg,即|e0-e0|0.2。停点测量:同上。数据记录和计算:零点用 e0 表示。第一次 e0=_,第二次 e0=_,平均值 e0=_。停点用 e1 表示。第一次 e1=_,第二次 e1=_,平均值 e1=_。物体质量(g)=砝码质量+环码质量+(停点 e1-零点 e0)/1000。称量计算举例:零点,停点及环码读数均见图 1-38。天平零点 e0=+0.7(mg)天平停点 e1

33、=-1.8(mg)砝码质量:10g+2g+1g=13g环码质量:810mg=0.810g物体质量=13g+0.810g+(-0.0018-0.0007)g=13.8075g减量法此法用于称固体粉末状物质。将适量试样装入称量瓶中(见图 1-39) 。称量瓶是带有磨口塞的小玻璃瓶,它的优点在于质量较小,可直接在天平上称量,并有磨口玻璃塞,以防止试样吸收空气中的水分等。称量步骤如下:先准确称出称量瓶和试样的总量 W1,然后取出称量瓶(用纸条裹着) ,如图 1-40 所示,放在容器的上方。将称量瓶倾斜,用称量瓶盖轻敲瓶口上部,使试样慢慢落入容器中,当倾出的试样已接近所需要的质量时将瓶竖起,再用称量瓶盖

34、轻敲瓶口上部,使粘在瓶口的试样落下,然后盖好瓶盖。将称量瓶放回天平盘上,称量质量为 W2。两次质量之差(W1-W2)就是试样的质量。这种称量方法叫减量法。按上法依次进行,可称取多份试样。若从称量瓶中倒出的药品太多,不能再倒回称量瓶中,要重新称量。电子分析天平为较先进的称量仪器,外观如图 1-41 所为,此类天平操作简便。将天平开启,调零后,可将被称物放于天平称量盘上,其质量从天平面板的屏幕上显示出来。这类天平还可与计算机相连接进行数据处理,可方便地获得高精度的称量结果。13.密度计密度计是用来测定液体密度的仪器(见图 1-42) 。有轻表和重表两种。轻表用于测密度小于 1kg/m3 的液体的密

35、度,重表用于测量密度大于 1kg/m3 的液体的密度。测定液体密度时,先将被测液体倒入较高的玻璃容器(如量筒或长试管)中,倒入量应能使密度计浮起。然后用手握住密度计的上端,将其慢慢插入液体中,直至轻轻接触容器底面再松手(切忌直接将密度计投入液体中,以免向下冲力过大而碰撞器壁,打碎密度计) 。等密度计完全浮稳后,根据密度计悬浮位置,使视线水平面与液体弯月面相切,读出密度计的读数。14.25 型酸度计(1)测定 pH 值25 型酸度计(图 1-43) ,是用电位法测定溶液 pH 值的一种仪器,与其配套使用的指示电极是玻璃电极(图 1-44) ,参比电极是甘汞电极(图 1-45) 。酸度计的操作步骤

36、:1)未接电源前,用电表机械调节螺丝 11 调节电流计指针,使其指在零点(即 pH=7) ;2)打开电源开关 1,预热 20min 左右;3)校正仪器将温度补偿器 4 放在测定的温度值上;将 pH-mV 开关 5 转至 pH 档;将量程选择开关 6 拨到待测溶液的 pH 值范围(70 或 714) ;过 12min 后,调节零点调节器 7,使指针仍指在 pH=7 处;将两电极插入已知 pH 值的标准缓冲溶液。揿下读数开关 12,调节定位调节器 3,使指针指在该溶液的 pH 值处。重复,操作几次,使指针的指示值稳定。仪器校正后,定位调节器不能再动;4)取出电极,用去离子水冲洗后,以擦镜纸或滤纸轻

37、轻吸干残余水。然后插入待测溶液中。揿下读数开关,读出溶液的 pH 值;5)测量完毕,松开读数开关 12,洗净电极。玻璃电极的使用与维护:1)玻璃电极的主要部分是下端的玻璃球泡。它由一层较薄的特种玻璃制成,所以切勿与硬物接触。2)初次使用时,应先将球泡在去离子水中浸 24h 以上暂不使用时,也要浸在去离子水中。3)电极插头上的有机玻璃管具有良好的绝缘性能,切勿接触化学试剂或油污。4)若玻璃膜上沾有油污,应先浸在酒精中,再放入乙醚或四氯化碳中,然后再移到酒精中。最后用水冲洗干净。5)在测强碱性溶液时,应快速操作。测完后立刻用水洗净,以免碱液腐蚀玻璃。6)凡是含氟离子的酸性溶液,不能用玻璃电极测量(

38、为什么?) 。(2)测量电动势步骤如下:1)把开关 6 指在“0”处,调整电表上的胶木螺丝,使指针指在 pH=7 处。然后打开电源开关,仪器预热 5min。接入电极,电极浸入被测溶液中。2)把开关 6 指在“70”处,开关 5 指在“+mV”或“-mV”处,开关 12 放在放开的位置。3)调节 7 使电表指针在 0mV,按下读数开关 12,即指示被测电池的电动势。4)测完后,冲洗电极,关掉电源15.PHXB-302K 酸度计PHXB-302K 型酸度计是一种电化学测量仪器,除主要用作测水溶液的酸度外,还可以测量多种电极的电极电位。此仪器为液晶数字显示结果,操作简便。如果使用交流电源,可以直接将

39、电源插头插在 220V 电源插座上。也可只用机内 9V 电池。当电池电压低于 7.5V 时,应更换新电池。(1)pH 值的测量1)将准备好的电极的引线插入电极插孔中,将电极插入用于定位的标准缓冲溶液中。2)按下电源开关。液晶显示出数字,将 pH/mV 选择键置于 pH(即弹出)状态。3)按下温度补偿键,调节温度补偿旋钮(TEMP) ,使液晶显示数值与溶液的温度数值(用温度计测量)相同(前面带有“-”号)后,再次按动温度补偿键使其弹出。4)用定位(CALIB)旋钮将液晶显示的数值调整到缓冲溶液的给定 pH 值(注意:数字前面不能出现“-”号) 。5)当被测溶液和缓冲溶液温度相同时,将电极冲洗干净,用滤纸吸干电极上的水,插入被测溶液,便可由液晶显示出 pH 值。6)当被测溶液和缓冲溶液温度不同时,需要重复步骤 3) ,调整温度补偿,再按步骤5)测量溶液的 pH 值(2)mV 的测量按下 pH/mV 选择键,液晶显示出来的数值就是被测量样品的 mV 值。16.DDS-11A 型电导率仪电导率仪是测定溶液电导率的仪器。其面板结构如图 1-46 所示。电导率仪的操作步骤:1)先将铂黑电极浸在去离子水中数分钟。2)调节表头螺丝 M,使指针指在零点。3)将校正、测量开关 K2 扳到“校正”位置。

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