1、本科毕业论文（20 届）140 万吨/年 PTA 的氧化单元过滤干燥系统工艺设计所在学院 专业班级 化学工程与工艺 学生姓名 学号 指导教师 职称 完成日期 年 月 本科生毕业设计I摘要过滤干燥是众多工业生产中非常重要的工艺过程，过滤干燥过程直接影响了产品的性能、形态、质量和过程的能耗等。目前最主要的过滤工艺有三种：离心分离，真空抽滤和压力过滤。化学工业生产中的干燥工艺也有三种：机械除湿、加热干燥、化学除湿。目前常见的干燥工艺有喷雾干燥工艺，流化床干燥工艺，气流干燥工艺和回转圆筒干燥工艺。本文通过参考查阅了目前工业上常用的几种工艺方法之后，最后选择了真空过滤工艺和回转圆筒干燥工艺。根据设计要求
2、，本设计的重点对生产工艺设计进行了论证，对整个工艺进行了物料衡算和热量衡算，工艺计算及设备设计选型，主要设计图有带控制点的工艺流程图，主要生产设备结构尺寸图，生产工段的设备布置图。关键词 PTA；工艺设计；回旋蒸汽列管式干燥机；旋转真空过滤机；真空泵 本科生毕业设计IIAbstractMany industrial filter drying is very important in the production process, the filtering drying process directly affect the products p erformance, shape, qua
3、lity and process of energy consumption, etc. At present the main filtration technology has 3 kinds: centrifugal separation, vacuum suction filter and pressure filtration. Chemical industrial pr- oduction of drying technology also has 3 kinds: mechanical dehumidifi-cation, heating drying, chemistry d
4、ehumidifier. The most common drying process has the spray drying process, fluidized bed drying technology, air drying technology and rotary cylinder drying process. By reference to the current industry method commonly used in several processes, the final choice of a vacuum filtration process and rot
5、ating cylinder drying process. According to design requirements, design for production process design argument, the design of facilities and process selection, with a flow chart with control points, the main production equipment and size chart, workshop equipment configuration diagram.Key words PTA；
6、 Process Calculation；Swing steam tube dryer；Rotary vacuum filter；Vacuum pump；本科生毕业设计III目 录摘要 .IABSTRACT .II1 前言 .12 设计简介 .32.1 目前干燥设备技术概况 .32.2 PTA 干燥设备的选择 .42.3 目前过滤设备技术概况 .42.4 PTA 过滤设备的选择 .52.5 设计目的和意义 .62.6 设计内容 .63 工艺设计 .73.1 氧化单元干燥过滤工段工艺流程设计 .73.2 流程框图 .73.3 旋转真空过滤机简介 .83.4 回旋蒸汽列管式干燥机简介 .103.5
7、 氧化单元干燥机和过滤机的工艺设计 .113.5.1 过滤机进料罐的工艺计算与选型 .113.5.2 过滤设备的工艺计算与选型 .123.5.3 过滤机滤液罐的工艺计算与选型 .133.5.4 真空泵的工艺计算与选型 .153.5.5 干燥机的工艺计算与选型 .163.5.6 干燥机螺旋输送器的工艺计算与选型 .194 厂区及流程装置布置设计 .214.1 厂区平面布置设计 .214.2 厂房布置设计 .214.3 工艺装置布置原则 .21本科生毕业设计IV4.4 工艺流程厂区布置图 .225 工程概算 .235.1 主要设备 .235.2 单车间工作人员安排 .236 环境保护和安全措施 .
8、246.1 环境保护 .246.2 安全措施 .247 总结与建议 .257.1 总结 .257.2 建议 .25参考文献 .26致谢 .27本科生毕业设计11 前言精对苯二甲酸(PTA)是用原材料对二甲苯(PX)，在相应合适的温度和压力下，和空气中的氧气发生氧化反应，从而得到的产物。PTA是当前我国化纤产业的主要原料，主要用来生产聚酯产品。世界上生产PTA产品主流工艺技术包括英国BPAmoco、日本三井、美国Invista(Du pontICI)、德国LurgiEastman等4家公司的专利技术，其中前3种工艺技术包括氧化反应和加氢精制2个工序生产PTA，通常也被称为二步法。LurgiEas
9、tman工艺则采用二次氧化与熟化代替加氢精制工序，生产中纯度的对苯二甲酸(EPTA)。我国现有二十多套PTA装置正在运行，有近二十年的运行经验，对于新建PTA装置不存在大的技术风险。从技术来源的可靠性看，国外有多家专利商的技术可以引进，国内开发的技术也通过了鉴定，可以保证本项目有可靠的技术来源支撑。 2PTA 生产由粗对苯二甲酸制备（氧化单元）和粗对苯二甲酸精制（精制单元）组成。氧化反应是原料对二甲苯（PX）和压缩空气中的氧气（O2）在以醋酸（HAC）为溶剂，醋酸钴和醋酸锰为催化剂，氢溴酸为促进剂的反应体系中，在一定的压力和温度条件下发生反应，生成对苯二甲酸（TA）的过程。氧化反应的压力约1.
10、15MPaG，反应温度约187189。氧化反应为放热反应，反应产生的热量由溶剂HAC和反应副产物水的共同蒸发带走。反应式如下：对二甲苯氧化反应产物中，中间产物都是产品中的杂质，需要尽可能去除。其中最主要的中间物有PT酸和4-CBA。PT酸易溶于水，容易除去，4-CBA难溶于水，且对产品的品质和色相有较大影响，要获得高质量的TA，必须想办法除去。生产中采用在钯碳（Pd/C）催化剂的催化作用下与氢气发生还原反应将4-CBA 还原为易溶于水的PT酸，从而实现去除。 加氢的催化作用下与氢气发生还原反应将4-CBA 还原为易溶于水的PT 酸，从而实现去除。 加氢精制反应为放热反应，反应的压力为7.78.
11、0MPaG，温度约为286288。化学反应式如： 本科生毕业设计2氧化单元主要由工艺空气压缩机系统，催化剂调配系统，氧化反应及冷凝系统，结晶、分离、干燥系统，溶剂脱水及MA 回收，母液处理系统，尾气洗涤、处理及干燥系统和醋酸收集系统等组成。在反应过程中，原料对二甲苯与醋酸混合物在钴锰溴催化剂作用下与空气中氧发生反应，生成对苯二甲酸，该反应为放热反应，生成的对苯二甲酸大部分在反应器中结晶出来形成浆料。在CTA 结晶、分离和干燥过程中，自氧化反应器出来的浆料经过三个串联的结晶器降温、降压后，由泵送入旋转真空过滤机（RVF）进行固液分离。滤饼经干燥机除去残留的醋酸和水后，得到干燥的中间产品CTA，用
12、经干燥处理的氧化尾气输送到CTA 料仓；过滤母液除采出一部分送母液处理外，大部分作为溶剂循环返回氧化反应器。在溶剂脱水和醋酸甲酯（MA）回收过程中，来自氧化反应单元的含水稀酸和稀酸蒸汽，经过共沸精馏，实现醋酸和水的分离，得到可以供装置重复使用的醋酸溶剂；MA 和水及共沸剂在共沸剂回收塔中得到分离，其中侧线采出的共沸剂循环使用，塔底采出的水先送尾气放空洗涤塔洗涤尾气，再送至喷淋冷却塔喷淋后作为工艺废水送污水处理。PTA技术发展至今己经非常成熟，但对流程的优化仍在不断的进行中。目前，主要有采用一级连续真空过滤分离或压力过滤分离，将精制单元的2级分离变为1级分离；取消氧化单元的干燥机和精制单元的CT
13、A料仓；加大精制单元干燥机的干燥能力等措施，这些措施已在工业装置中得到应用，并在实际生产过程中不断改进完善之中。在PTA生产过程中过滤和干燥是制约产能的关键环节，对PTA工业生产起着决定性作用。本科生毕业设计32 设计简介2.1 目前干燥设备技术概况干燥是众多工业生产中非常重要的工艺过程，干燥过程直接影响产品的性能、形态、质量和过程的能耗等。干燥技术的覆盖面较广，就是说涉及到非常复杂的热、质传递机理，又和物系的特性、处理规模等密切相关，最终体现于各种不同的干燥设备结构和工艺上面。干燥的技术随着相关产业的发展有着非常大的进展，因为干燥要涉及到各种种类的产品的品质、性状和干燥前后的不同物性状态。化
14、学工业生产中的干燥工艺有三种：机械除湿、加热干燥、化学除湿。机械除湿:用压榨机对湿的料进行，将湿物料中一部分水分挤出。施加压力的大小决定了物料中除去水分的含量。湿物料在经过机械除湿后仍然保留着很高的水分，一般在40%60%左右。粒状物料或则不允许受压力的物料也能用离心机进行脱水干燥，再通过离心机除水，物料中残留下来的水分含量大概在 5%10%之间。其他，机械除湿还有很多种类的过滤设备，机械除湿法只用来除去湿物料中一部分的自由水分，结合水分还是无法通过这个方法除去。所以，湿物料在通过机械除湿法除湿后的含水量依然非常高，一般不能满足化工工艺的低含水量要求。加热干燥:加热干燥是化工业之中非常多用的干
15、燥方法之一，它是利用热能加热湿物料以蒸发物料中的一部分水分。除去计 1kg 的水分，需要消耗固定值的热量。比方用空气干燥湿物料时，空气首先被加热送往干燥机，把热量传递给湿物料，与此同时蒸发物料中的一部分水分，形成水蒸气，并随着空气带出了干燥机。湿物料在经通加热干燥以后，可以除掉物料中的结合水，来满足化工工艺上所需要的含水量。化学除湿:利用吸湿剂除掉气体、液体和固体湿物料中少部分的水分。由于吸湿剂的除湿能力有限，仅用于除去物料中的微量水分，化工生产中应用极少。目前常见的干燥工艺有喷雾干燥工艺，流化床干燥工艺，气流干燥工艺和回转圆筒干燥工艺。喷雾干燥工艺流程：用喷雾的方法，使物料成为雾滴分散在热气
16、流中，物料与热空气呈并流、混逆流的方式互相接触，使水分迅速蒸发，达到干燥目的。采用这种干燥方法，可以省去浓缩或过滤等化工单元操作，而干燥时间极短，但是气固两相稀梯相流动，故容积传热系数小，一般为 23 w/m3116w/m3。工业规模的喷雾干燥器，热效率一般为 40%50%。其代表设备是喷雾干燥机，主要用于处理溶液、悬浮液或泥浆状物料。流化床干燥工艺流程：粒状的固体物料，从螺旋进料器进入到流化床干燥器里面，空气用鼓风机送入到燃烧室内，被加热后再送入流化床的底部经过分布板和固体物料接触，从而形成流态化，以达到气固相的热质交换的一种干燥方法。湿物料经过干燥后由排料口排出。废气从流化床顶部排出，用旋
17、风除尘器组回收，被带出的产品，再经过洗涤器和雾沫分离器后排放进入大气。流化床干燥机又名沸腾床干燥机是他的代表设备，它适用于无凝聚作用的散粒状物料的干燥，设备结构简单；生产能力大，热效率高，其缺点是热空气通过分布板和物料层的阻力较大，鼓风机的能量消耗大。 气流干燥工艺工艺流程：被干燥的物料直接由加料器加入气流干燥管中，空气由鼓风机送入燃烧炉，加热后，进入气流干燥管的底部。高速的热气流，使加人的粉粒状湿物料加速本科生毕业设计4并分散地悬浮在气流中，在气流加速和输送的过程中完成对湿物料的干燥。其对应的干燥设备是气流干燥机，应用于粉粒状物料的干燥气流干燥器的主体设备很小，设备投资费低，占地面积小，且可
18、连续操作，易于实现自动控制。回转干燥工艺流程：湿物料从回转圆筒高的一端加入，干燥用烟道气与物料并流进入，湿物料在抄板的作用下，把物料分散在干燥用的烟道气中，同时向前移动，物料在移动中直接从气流中获得热量，使水分汽化，达到干燥的目的，直到回转圆筒干燥器低的一端卸出产品。其对应设备回转圆筒干燥机在化学工业中，广泛地用于各种粒状物料和小块状物料的干燥，由于转速很低，回转线速度约为0.2 m/s0.3m/s ，流体阻力小，鼓风机动力消耗少，能耗低，操作连续，生产能力适应范围大。2.2 PTA 干燥设备的选择由于PTA生产要求连续生产，同时处理量大及PTA滤饼和干燥后成易流动粉末的特性，参照目前PTA行
19、业主要采用的工艺，回转蒸汽列管式干燥机处理能力大，操作弹性高，运转稳定可靠，最终选择蒸汽管回转圆筒干燥工艺。2.3 目前过滤设备技术概况过滤是在推动力的作用下，位于一侧的悬浮液（或含尘气）中的流体通过多孔介质的孔道向另一侧流动。颗粒则被截留，从而实现流体与颗粒的分离操作过程。被过滤的悬浮液又称为滤浆，过滤时截留下的颗粒层称为滤饼，过滤的清液称为滤液。在化学工程中过滤属于固液分离技术的一种。过滤机是利用过滤原理对悬浮液进行固，液分离的机械，过滤操作过程一般分为过滤，洗涤，干燥，卸料4个阶段。过滤机按过滤推动力分：加压过滤机和真空过滤机重力过滤机，；按过滤介质性质分：滤布介质过滤机，粒状介质过滤机
20、，多孔陶瓷介质过滤机和半透膜介质过滤机等；按操作方法分：连续式过滤机等和间歇式过滤机。 3目前最主要的过滤工艺有三种：离心分离，真空抽滤和压力过滤。离心分离工艺：来自 PTA 结晶器的 PTA 浆料(含固量约为 37)，用压力离心机进料泵送到压力离心机，压力离心机把浆料脱水生成约含水 12的滤饼和约含 O.25悬浮固体和约O.2的溶解 PTA 的母液。PTA 滤饼被再打浆水从离心机壳体中冲洗下来，形成的浆料通过重力进入到再打浆罐。经过这样一级分离的滤饼进一步打浆洗涤，溶解滤饼中的杂质(主要是PT 酸)，再通过离心分离得到合格的 PTA 产品。压力过滤工艺由真空过滤工艺演变而来，其原理真空过滤一
21、致，它是将真空过滤的常压操作(转鼓内部为真空负压)发展改进为加压操作。真空抽滤是通过压力差和滤布将液体和颗粒分离。压力差将液体吸入滤布另一侧，颗粒吸附在滤布上达到过滤效果。压力过滤工艺流程：PTA 浆料从过滤机进料罐中由供料输送泵从旋转压力过滤机的底部送入料槽；在加压条件下浆料中的 PTA 颗粒被过滤后留在滤布上，同时一部分浆料从进料槽的溢流线返回到进料罐中以保证浆料处于悬浮状态，母液由自己的管路排出。滤饼跟着过滤机的旋转进入了清洗、压滤区，清洗后出去杂质；然后再进入干燥区域，由于转鼓内外存在本科生毕业设计5压力差，滤饼中的水分就被吸入了转鼓的内部，滤饼实现了干燥；纯净的滤饼就通过转鼓内卸料瓦
22、高压气体的反吹进如了收集区，然后经旋转阀减压后可直接进如干燥机进行干燥。2.4 PTA 过滤设备的选择过滤机选型主要根据滤浆的过滤特性，滤浆的其他特性和生产规模等因素综合考虑。（1） 滤浆的过滤特性滤浆按滤饼的形成速度，滤饼孔隙率，滤浆中固体颗粒的沉降速度和滤浆的固相浓度分为五大类：过滤性良好的滤浆，过滤性中等的滤浆，过滤性差的滤浆，稀薄的滤浆和极稀薄的滤浆。（2） 滤浆的其他特性滤浆的其他特性包括：粘度，蒸汽压，腐蚀性，溶解度和颗粒直径等。滤浆的粘度太高时过滤阻力大，采用加压式过滤有利。滤浆温度高时蒸汽压高，不宜采用真空过滤机应采用加压式过滤机。当物料有易爆性，挥发性和有毒时，宜采用密封性好
23、的加压式过滤机，以确保安全。（3） 生产规模大规模生产时应选用连续式过滤机，以节省人力并有效地利用过滤面积。小规模生产采用间歇式过滤机为宜，价格也比较便宜。过滤机类型如表 2.1 所示表 2.1 过滤机类型和适用范围类型 适用的滤浆 适用范围真空，加压，圆盘过滤机过滤速度快的滤浆，1min 内至少形成 1520 厚的滤饼用于矿山，微煤粉，水泥原料等，过滤时因为过滤面垂直所以滤饼不能洗涤带式过滤机 浓度为 5%70%的过滤速度快的滤浆，滤饼厚 45mm用于磷酸工业，铝，各种无机化学工业，石膏以及纸浆等；适用于沉降性好的粗粒滤浆，滤饼洗涤效果好转鼓真空过滤机浓度为 2%65%的中低过滤速度的滤浆，并且必须在 5min 内转鼓上形成超过 3mm 厚的均匀滤饼是用途最广的机型，适用于化学工业，冶金，矿山等部门的废水和下水处理；对于固体颗粒在滤浆槽内悬浮的滤浆，滤饼通气性太好，滤饼在自重下易从转鼓上脱落的滤浆不适宜离心机是离心分离工艺中的主设备，它属于高速运转设备，容易发生机械损伤，制约了其长时间运转随着设备运转时间的延长，离心机运行周期下降很明显。另外离心分离工艺的生产能力有限，成为 PTA 生产产能扩大的瓶颈。压力过滤虽然比真空过滤处理量更大，其产量是普通真空过滤机的 410 倍，滤饼含湿量更低。它的结构简单不需要附加的真空系统，
